技术领域
[0001] 本
发明属于专用蜡生产技术领域，特别是涉及一种发汗及制备炸药钝感蜡的方法。
背景技术
[0002] 炸药是可以快速地燃烧或分解的物质，在一定的外界
能量作用下，能在极短时间内剧烈燃烧（即爆炸）产生大量的热量和气体，对外界进行稳定的爆轰式做功。目前常用的炸药是TNT、高能炸药黑索今（RDX，环三次甲基三硝铵）和奥克托今（HMX，环四甲撑四硝胺）等。
[0003] 在特定的条件下，炸药的各种感度与装药使用的安全性有着密切的关系，在一定范围内各种感度越低，使用安全性越好。根据不同的起爆冲量感度可表示为：热感度、火焰感度、机械感度（包括撞击感度、摩擦感度）、冲击波感度、爆轰感度等。
[0004] 有些高能炸药，如RDX和HMX等，其爆炸性能很好或者具有某种特殊需要的性能，只是安全性差，不能同时满足高威
力和高安全性的使用要求，必须考虑将感度用不同的方法予以钝感化或钝感处理。
[0005] 炸药钝感剂是指用以降低炸药感度的物质。常用于降低炸药机械感度的钝感剂有蜡类、高聚物等。蜡作为炸药钝感剂在国内外已沿用了半个多世纪，它的高效钝感作用已为人们所公认。炸药钝感蜡对炸药的钝感化有着十分重要的作用，是确保炸药在储存、运输、使用的全寿命过程中安全性的重要因素。一些专用的炸药钝感蜡要求熔点在70℃～80℃之间、含油量小于0.5%、无机械杂质。
[0006]
石油蜡是
原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体
石蜡、皂用蜡、石蜡和
微晶蜡。石蜡是原油中
润滑油馏分经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的，一般含有C20～C50的正构烷
烃、异构烷烃和少量环烷烃等组分，通常熔点为50℃～74℃。微晶蜡是减压渣油经丙烷等
溶剂脱
沥青后再经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的，一般由C30～C60的异构烷烃和少量正构烷烃、环烷烃组成，通常滴熔点为65℃～92℃，固态下具有比石蜡更细小的针状结晶结构。目前国内生产的熔点在70℃～80℃之间的石蜡的含油量通常在0.8%～2.0%之间，熔点在70℃～80℃之间的微晶蜡的含油量通常在1.5%～
3.5%之间，不能满足某些专用炸药钝感蜡的要求。
[0007] 石油蜡生产过程中，脱蜡是以原油馏分为原料制备含油量为10～30%左右的蜡膏的过程。脱油是以蜡膏为原料制备含油量2%以下的粗石油蜡的过程，脱油工艺主要有溶剂脱油和发汗脱油。粗石油蜡再经白土精制或加氢精制及成型、
包装等步骤，即可得到商品石油蜡。
[0008] 溶剂脱油方法是根据蜡与油在选择性溶剂（丙
酮、苯和
甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中
溶解度不同的性质进行分离的。溶剂脱油工艺具有生产过程连续、蜡收率高、成品蜡含油量可以很低、生产成本较低等优点，是目前大规模生产石油蜡产品的主流脱油工艺。但溶剂脱油工艺生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。
[0009] 发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低，甚至在常温下就呈液体状态，即通常所说的油。发汗脱油方法在生产过程中不使用溶剂，所以发汗方法安全、节能且对环境无影响。
[0010] 普通的发汗脱油工艺主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫
水（用水充满发汗装置皿板下部空间）后装料（原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置）；（2）结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10℃～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（3）发汗：当蜡层
温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后
熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（4）精制：收集粗产品（发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品），经白土精制（将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤）后，再成型、包装即为目的产品。
[0011] 普通发汗分离工艺可以生产熔点在40℃～60℃的固态下具有粗大片状结晶结构的皂用蜡和低熔点石蜡，不适宜生产熔点在70℃～80℃的炸药钝感蜡产品。有试验表明，普通发汗脱油工艺生产熔点在70℃左右的高熔点石油蜡产品时，即使采用延长发汗时间（降低升温速度）并提高发汗终止温度的方法，发汗后期蜡上的含油量与收率无关，即蜡上的含油量不随收率的下降而下降，所以普通发汗脱油工艺不适宜生产熔点在70℃～80℃的炸药钝感蜡产品，尤其是含油量指标不能满足技术指标要求。
[0012] 与溶剂脱油相比，发汗脱油工艺是间歇操作，且产品收率较低、生产周期较长，但是发汗脱油工艺具有投资少、生产过程简单、操作
费用低、生产过程安全、节能且对环境无污染等优点，目前仍有部分厂家在使用该方法生产皂用蜡产品。
[0013] 多年来，发汗方法在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN94223980.6（皿式发汗装置）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN200920033500.X（新型石蜡发汗罐）、CN201210508905.0（一种高效石蜡发汗装置）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗脱油生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗脱油工艺上作了改进。但这些方法仍不能生产熔点在70℃～80℃的炸药钝感蜡产品。
[0014] 发汗脱油工艺是目前已知用于工业规模生产石油蜡产品的唯一无溶剂脱油方法，在提倡绿色低
碳、环保节能的今天，采用发汗脱油工艺生产炸药钝感蜡的需求更加迫切。
发明内容
[0015] 针对
现有技术的不足，本发明提供了一种发汗及制备炸药钝感蜡的方法。具体地说是采用发汗装置，在普通发汗工艺的
基础上，优选将油溶性乳化剂和油溶性酸溶于发汗原料作为油相材料，将无机盐溶液作为水相材料，乳化后进行发汗，利用油溶性酸与无机盐反应生成的气泡和盐溶液排出后形成微小空间，有利于发汗阶段液态油的排出；同时在发汗过程中利用气流通过蜡层以强制分离蜡和油，增强了分离效果并加快了分离速度；并增加结晶和发汗过程的恒温阶段，使发汗这种无溶剂脱油方法可以制备炸药钝感蜡产品。本发明方法具有设备投资低、生产过程简单且操作费用低、安全节能且无溶剂污染等优点。
[0016] 本发明的一种发汗及制备炸药钝感蜡的方法，包括以下内容：
[0017] A：乳化
[0018] （A1）油相材料制备：以熔点为60℃～74℃、含油量不大于2.0
质量%的石蜡为发汗原料，加热熔化后加入油溶性乳化剂和油溶性酸，搅拌均匀，形成油相材料；
[0019] （A2）水相材料制备：将无机盐溶于水，经过或不经加热后，形成水相材料；
[0020] （A3）乳化液制备：将（A2）得到的水相材料在搅拌条件下加入（A1）得到的油相材料中，继续搅拌5～60分钟，以形成乳化液；
[0021] B：发汗
[0022] （B1）准备工作：将（A3）过程制备的乳化液装入发汗装置；
[0023] （B2）结晶：先以2.0℃/h～40.0℃/h的速率将乳化液冷却至发汗原料熔点+4℃～熔点+15℃，再以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温一段时间；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降温至发汗原料熔点以下5℃～20℃的预定温度；
[0024] （B3）发汗：以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温；蜡层达到预定温度并恒温一段时间后停止发汗；在发汗过程中强制气流通过蜡层；
[0025] （B4）精制：蜡上经精制后即为炸药钝感蜡产品。
[0026] 本发明的方法中，所述发汗原料用石蜡的含油量（以质量计）小于2.0%；熔点一般为60℃～74℃，优选为64℃～70℃。
[0027] 本发明的方法中，将发汗原料在油溶性乳化剂和油溶性酸存在下与水相材料乳化后进行发汗。步骤（A1）所述的油溶性乳化剂选自非离子型
表面活性剂、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性型表面活性剂中的一种或几种。油溶性乳化剂的HLB值为1～10，优选为3～8；表面活性剂的
凝固点或熔点低于步骤（B3）发汗的最高温度（即步骤（B3）中所述的预定温度）。所述的油溶性乳化剂优选为两种以上的表面活性剂构成的复合乳化剂。
[0028] 其中，所述的非离子型表面活性剂选自失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单
硬脂酸酯、二乙二醇
脂肪酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、聚
氧丙烯硬脂酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯构成的一组物质；阴离子型表面活性剂选自脂肪醇
硫酸酯单
乙醇胺盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、油酰胺基
羧酸钠、烷基苯磺酸钠、N-甲基油酰基
牛磺酸钠、丁基
萘磺酸钠、
琥珀酸酯磺酸钠、顺丁二酸单酯磺酸钠构成的一组物质。所述的阳离子型表面活性剂选自苄基季铵盐、十二烷基二甲基苄基
氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、三乙酰胺油酸酯构成的一组物质；两性型表面活性剂选自十二烷基甜菜
碱、十二烷基二甲基氧化铵、脂肪烃基咪唑啉衍
生物、烷基咪唑啉衍生物、脂肪酸衍生物、两性型改性环氧乙烷加成物构成的一组物质。
[0029] 本发明的方法中，步骤（A1）所述的油溶性酸是可溶于发汗原料并能与步骤（A2）所述的无机盐反应生成气体的
有机酸。有机酸选自正酉酸、正癸酸、正十一酸、月桂酸、正十三酸、肉豆蔻酸、正十五酸、棕榈酸、珠光脂酸、硬脂酸、正十九酸、花生酸、正二十一酸、山嵛酸、正二十三酸、木蜡酸、正二十五酸、蜡酸、正二十七酸、
褐煤酸、正二十九酸、蜂花酸、正三十一酸、虫漆蜡酸、叶虱酸、亚油酸、
棕榈油酸、油酸、芥酸、鲨油酸构成的一组物质。优选为无特殊气味、无毒害性、易得且价格低、熔点低于发汗升温最高温度的有机酸，包括亚油酸、棕榈油酸、油酸、芥酸、鲨油酸、正癸酸、正十一酸、月桂酸、正十三酸、肉豆蔻酸、正十五酸、棕榈酸、珠光脂酸构成的一组物质。
[0030] 本发明的方法中，步骤（A2）所述的无机盐是可以与步骤（A1）所述的油溶性酸反应生成气体的
水溶性无机盐，选自碳酸盐、碳酸氢盐、亚
硫酸盐、亚硫酸氢盐中的一种或几种，优选为价格低廉、来源广泛、自身及反应产物无毒、无刺激性气味的碳酸钠、碳酸
钾等碳酸盐中的一种及其混合物和/或
碳酸氢钠、碳酸氢钾等碳酸氢盐的中的一种及其混合物所构成的一组物质。所述的无机盐水溶液的浓度（质量%，下同）为0.1%～10.0%，优选0.5%～5.0%。
[0031] 本发明的方法中，步骤（A3）所得到乳化液的组成为：发汗原料55.0%～90.0%，水相材料9.8%～29.0%，油溶性乳化剂0.1%～6.0%，油溶性酸0.1%～10.0%。优选为：发汗原料66.0%～83.0%，水相材料15.0%～25.0%，油溶性乳化剂1.8%～4.0%，油溶性酸0.2%～5.0%。
[0032] 所述的乳化采用本领域的常规操作。乳化的条件一般为：在70℃～98℃下，以50～5000转/分钟的搅拌速度混合5～60 分钟；优选为在75℃～95℃下，以100～1000转/分钟的搅拌速度混合10～30分钟。
[0033] 本发明的方法中，步骤（B2）过程中优选先以4.0℃/h～30.0℃/h的速率冷却至发汗原料熔点+4℃～熔点+10℃范围内，其后在高温恒温段之前的降温速率优选1.5℃/h～2.5℃/h。所述的降温过程的高温恒温段的适当温度是发汗原料熔点～熔点+4.0℃。冷却过程的高温恒温段的时间为0.1～6.0小时，优选为0.5～5.0小时，更优选为1.0～4.0小时。
[0034] 本发明的方法中，所述步骤（B2）结晶的降温过程在高温恒温段之后的降温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。所述的降温终止温度优选为发汗原料熔点以下8℃～15℃。
[0035] 本发明的方法中，所述的发汗装置是发汗皿，并在蜡层以上增加加压装置和/或在蜡层以下增加
真空装置，用以在步骤（B3）过程中使蜡层上下形成压力差。所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加压力（气压）和/或在蜡层下方降低压力（气压），使蜡层上、下方（侧）形成压力差实现。所述的压力差一般为0.1～5.0个
大气压，优选为0.2～2.0个大气压，以强制气流通过蜡层。
[0036] 本发明的方法中，步骤（B3）中所述的升温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。所述升温的预定温度（即终止温度）为目的产品熔点-10℃～目的产品熔点-1℃。所述的升温至预定温度后，增加恒温阶段可以使蜡与油分离更充分，恒温阶段的时间为0.1～10.0小时，优选为1.0～8.0小时，最优选为2.0～5.0小时。
[0037] 本发明的方法中，所述蜡层的升温速度和降温速度，可以通过空气浴、水浴、油浴或者其他可行的方式进行控制，优选采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蜡层升温速率和降温速率时，可在发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管及循环系统相连，循环系统具有程序降温/加热功能，循环系统加入水或
导热油等物质作为循环介质；装料后将盘管浸没并固定在蜡层中，可使蜡层升/降温过程更快、蜡层温度更均匀。
[0038] 本发明的方法中，步骤（B3）所述的强制气流通过蜡层可以在发汗过程任意阶段实施，优选在发汗初期实施。
[0039] 本发明的方法中，步骤（B3）所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气
压实现的，如可在蜡层上方施加0.2～2.0个大气压的表压压力，而蜡层下方保持为常压。
[0040] 本发明的方法中，步骤（B3）所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层下方降低气压实现的，如可在蜡层上方保持常压，而在蜡层下方维持-0.2～-0.8个大气压的表压压力。
[0041] 发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离以生产石油蜡的，针对石油蜡发汗过程的研究表明，发汗过程中油是顺着结晶部分逐渐排出的，类似于液体在毛细管中流动的情况。但是对于熔点在70℃左右的高熔点石油蜡产品，由于原料中异构烷烃和环烷烃等物质增多，化学组成复杂，导致结晶时
晶体结构更加细小致密，对油的排出形成巨大的滤流阻力，这就造成仅靠重力自然分离的普通发汗过程中蜡与油难以完全分离。因此普通发汗脱油工艺不能生产熔点在70℃～80℃、含油量小于0.5%的炸药钝感蜡产品。
[0042] 本发明为了使发汗脱油这种无溶剂生产石油蜡的方法适用于制备炸药钝感蜡产品，通过对普通发汗过程的深入研究，针对蜡与油难以分离原因，通过在发汗过程中采用气流通过蜡层携带出液态油的方法强制油与蜡的分离，增强了分离效果并加快了分离速度。在结晶过程中增加高温恒温阶段可以使石油蜡的结晶更大，有利于发汗过程中油的排出。
针对石油蜡结晶过程的研究表明，石油蜡的化学组成是决定结晶形态的最主要因素，同时冷却过程的条件也会影响结晶形态，尤其是在熔点附近的温度下的冷却条件对结晶形态的影响最明显。石油蜡在冷却到熔点附近时，较大分子量的正构烷烃已形成结晶析出，这部分结晶体可以作为后续形成结晶的晶核，此时增加高温恒温阶段，可以使晶核能够充分增长，形成更大尺寸的晶体，这种更大尺寸的晶体虽然不如低熔点石蜡的结晶那样粗大，但这种增大的晶体结构对发汗阶段排出油也是十分有利的。还优选将发汗原料混入油溶性酸和油溶性乳化剂再与无机盐溶液制成W/O型乳化液后进行发汗，乳化液中无机盐溶液以微小粒子形态均匀分布在原料蜡层中；由于所选用的油溶性酸的酸性较弱且与无机盐分别处于油相和水相中，生成气体的反应以较慢的速度进行；发汗原料降温至熔点以下后到发汗过程终止的时间里蜡层处于较软的固体状态，此过程中油溶性酸与无机盐逐渐发生化学反应而释放出气体，在原料蜡层中形成均匀分布的微小气泡；在发汗过程中利用气流通过蜡层，一方面可携带出无机盐溶液以在蜡层内形成微小空间，这些微小空间和气泡产生的空间在发汗过程中易于在蜡层中形成若干细小的通道，有利于发汗过程中油的排出；另一方面携带出液态的油以强制分离蜡和油，从而增强了分离效果并加快了分离速度。所选油溶性酸和表面活性剂的熔点低于发汗过程的最高温度，且都属极性分子，与发汗原料的相溶性较差，能在发汗过程中随液态油一起排出。再辅以发汗过程的恒温阶段使蜡与油分离更充分等方法，有效地降低了产物的含油量，使发汗脱油工艺可以生产炸药钝感蜡产品。
[0043] 本发明方法的优点是：通过在发汗过程中采用气流通过蜡层携带出液态油的方法强制蜡和油的分离，增强了分离效果并加快了分离速度；采用高温结晶增大晶体尺寸，同时利用油溶性酸与无机盐反应产生微小气泡形成的空间和无机盐溶液排出后产生微小空间形成若干细小的通道，也有利于油的快速排出；并增加发汗过程的恒温阶段等过程，从而使发汗脱油工艺可以制备炸药钝感蜡产品，并具有装置投资低、生产过程简单且操作费用低、安全、节能且无溶剂污染环境等优点。
具体实施方式
[0044] 本发明通过选用适宜的普通石蜡为发汗原料，在普通发汗工艺的基础上，发汗皿上部连接可拆卸的密封装置并与加压缓冲罐和
压缩机连接，和/或在发汗皿下部连接减压缓冲罐和真空
泵；发汗原料加热熔化并优选加入油溶性酸和乳化剂，与无机盐溶液乳化后装入发汗皿；以水浴控制蜡层升、降温速度；蜡层温度降至发汗原料熔点温度附近并高温恒温一段时间；继续降温至预设温度；在发汗过程中，启动压缩机以在蜡层以上形成
正压，和/或启动
真空泵以在蜡层以下形成
负压，用以强制气流通过蜡层；蜡层温度达到预设温度并恒温一段时间后停止发汗过程；蜡上经精制后即为炸药钝感蜡产品。
[0045] 以下通过
实施例1-4具体说明本发明的发汗及制备炸药钝感蜡的方法。如无特别注明，以下涉及%均为质量百分数，所述压力均为表压。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例包括：A：乳化和B：发汗两部分。
[0048] A：乳化
[0049] 本部分包括（A1）油相材料制备、（A2）水相材料制备、（A3）乳化液制备三个步骤。
[0050] （A1）油相材料制备：取66#粗石蜡（中国石化高桥分公司，熔点66.60℃、含油量1.64%）70.0Kg，加热至76℃熔化后加入2.6Kg二乙二醇脂肪酸酯、0.8Kg失水山梨醇单棕榈酸酯、0.4Kg十二烷基甜菜碱和2.5Kg的正十五酸，搅拌均匀。
[0051] （A2）水相材料制备：配制浓度为2.3%的Na2CO3溶液，取23.7Kg并加热至80℃；
[0052] （A3）乳化液制备：以300转/分钟的速度搅拌（A1）过程制备的油相材料，并将（A2）过程制备的水相材料加入到油相材料中，继续搅拌30min，形成油包水型乳化液。
[0053] B：发汗
[0054] 本部分包括（B1）准备工作、（B2）降温—高温恒温—降温结晶（B3）升温—恒温发汗、（B4）精制四个步骤。
[0055] （B1）准备工作
[0056] 将发汗皿的密封系统与加压缓冲罐和压缩机连接好；在发汗皿下部安装减压缓冲罐并连接真空泵；将发汗皿夹套和可移动盘管与循环系统连接，将盘管固定在发汗皿上；以水为加热介质；启动循环系统的加热功能，使
循环水升温至72℃。发汗皿皿板下方垫水。将（A3）过程制备的乳化液加入发汗皿。安装发汗皿的密封系统。
[0057] （B2）降温—高温恒温—降温结晶
[0058] 乳化液静置1.0h后启动循环系统的制冷功能，控制蜡层温度以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至68.0℃并恒温2.5小时进行高温恒温，以使晶体充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至56.0℃以使蜡层结晶形成固体。
[0059] （B3）升温—恒温发汗
[0060] 排出发汗皿垫水。发汗皿出口连接中间储罐（Ⅰ）以接收蜡下；启动压缩机并保持加压缓冲罐内压力稳定在1.3～1.5个大气压，发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到64.0℃。停压缩机。
[0061] 开启真空泵并保持减压缓冲罐内压力稳定在-0.4～-0.6个大气压，蜡层上方气压保持常压；以1.0℃/h的升温速率使蜡层温度升高到66.5℃并恒温4.0小时，以使蜡层中的蜡与油充分分离。停真空泵，终止发汗脱油过程。
[0062] 发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅰ）以接收蜡上；继续升高循环水的温度到90℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品（Ⅰ）。
[0063] （B4）精制
[0064] 粗产品（Ⅰ）经白土精制后即为炸药钝感蜡产品（Ⅰ）。
[0065] 炸药钝感蜡产品（Ⅰ）性质：熔点70.8℃；含油量0.41%；机械杂质，无。满足炸药钝感蜡产品的相关技术要求。炸药钝感蜡产品（Ⅰ）的收率为23.8％（相对于原料66#粗石蜡）。
[0066] 实施例2
[0067] 本实施例包括：A：乳化和B：发汗两部分。
[0068] A：乳化
[0069] 本部分包括（A1）油相材料制备、（A2）水相材料制备、（A3）乳化液制备三个步骤。
[0070] （A1）油相材料制备：取66#粗石蜡（同实施例1）79.0Kg，加热至84℃熔化后加入1.7Kg失水山梨醇单硬脂酸酯、0.4Kg二乙二醇单月桂酸酯、0.5Kg聚氧乙烯脂肪酸酯和
1.5Kg的棕榈油酸，搅拌均匀。
[0071] （A2）水相材料制备：配制浓度为3.0%的NaHCO3溶液，取16.9Kg并加热至90℃；
[0072] （A3）乳化液制备：以650转/分钟的速度搅拌（A1）过程制备的油相材料，并将（A2）过程制备的水相材料加入到油相材料中，继续搅拌20min，形成油包水型乳化液。
[0073] B：发汗
[0074] 同实施例1。
[0075] 本实施例制备的炸药钝感蜡产品（Ⅱ）性质：熔点70.6℃；含油量0.38%；机械杂质，无。满足炸药钝感蜡产品的相关技术要求。炸药钝感蜡产品（Ⅱ）的收率为24.7％（相对于原料66#粗石蜡）。
[0076] 实施例3
[0077] 本实施例包括：A：乳化和B：发汗两部分。
[0078] A：乳化
[0079] 本部分包括（A1）油相材料制备、（A2）水相材料制备、（A3）乳化液制备三个步骤。
[0080] （A1）油相材料制备：取66#粗石蜡（同实施例1）82.0Kg，加热至88℃熔化后加入1.3Kg失水山梨醇单硬脂酸酯、0.5Kg失水山梨醇单月桂酸酯、0.2Kg聚氧乙烯脂肪酸酯和
1.0Kg的正十一酸，搅拌均匀。
[0081] （A2）水相材料制备：配制浓度为2.5%的K2CO3溶液，取15.0Kg并加热至95℃；
[0082] （A3）乳化液制备：以1000转/分钟的速度搅拌（A1）过程制备的油相材料，并将（A2）过程制备的水相材料加入到油相材料中，继续搅拌15min，形成油包水型乳化液。
[0083] B：发汗
[0084] 同实施例1。
[0085] 本实施例制备的炸药钝感蜡产品（Ⅲ）性质：熔点70.3℃；含油量0.40%；机械杂质，无。满足炸药钝感蜡产品的相关技术要求。炸药钝感蜡产品（Ⅲ）的收率为24.5％（相对于原#料66粗石蜡）。
[0086] 实施例4
[0087] 本实施例包括：A：乳化和B：发汗两部分。
[0088] A：乳化
[0089] 本部分包括（A1）油相材料制备、（A2）水相材料制备、（A3）乳化液制备三个步骤。
[0090] （A1）油相材料制备：取66#粗石蜡（同实施例1）75.0Kg，加热至80℃熔化后加入2.4Kg二乙二醇单月桂酸酯、0.5Kg失水山梨醇单油酸酯、0.3Kg三乙酰胺油酸酯和2.0Kg的亚油酸，搅拌均匀。
[0091] （A2）水相材料制备：配制浓度为3.6%的KHCO3溶液，取19.8Kg并加热至85℃；
[0092] （A3）乳化液制备：以450转/分钟的速度搅拌（A1）过程制备的油相材料，并将（A2）过程制备的水相材料加入到油相材料中，继续搅拌30min，形成油包水型乳化液。
[0093] B：发汗
[0094] 同实施例1。
[0095] 本实施例制备的炸药钝感蜡产品（Ⅳ）性质：熔点71.0℃；含油量0.43%；机械杂质，无。满足炸药钝感蜡产品的相关技术要求。炸药钝感蜡产品（Ⅳ）的收率为23.6％（相对于原料66#粗石蜡）。
[0096] 通过实施例1-4可以看出，本发明的发汗及制备炸药钝感蜡的方法，通过增加加压和/或真空设施等对发汗装置的改进；通过将发汗原料混入油溶性酸并与无机盐反应生成的气体在蜡层中形成微小气泡和盐溶液排出后形成的微小空间、在发汗过程中强制气流通过蜡层、增加结晶和发汗过程的恒温阶段等对发汗工艺的改进；增强了蜡与油的分离效果并加快了分离速度，从而使发汗脱油工艺可以制备熔点在70℃～80℃之间、含油量小于0.5%、无机械杂质的炸药钝感蜡产品。
