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一种耐低温型 剪切增稠液体的制备方法与应用

阅读：378发布：2020-05-15

专利汇可以提供一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：(1)在25～55℃的温度下，将300～480份的带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子加入到100～250份的分散介质中，并加入2份聚四氟乙烯粉末，使用螺带式搅拌器以800r/min的转速进行搅拌，分散30～80分钟，得到均匀的分散液；(2)然后将步骤(1)所得分散液放置在真空烘箱，25～55℃温度下静置5～15小时，得到耐低温效果显著的剪切增稠液体；各原料以质量份数计。本发明解决了低温下正常剪切增稠液体由于冰冻而失效的难题，在剪切增稠液体制备的柔性防护材料的适用范围和使用条件方面取得了很大的突破。，下面是一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法与应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
(1)在25～55℃的温度下，将300～480份的带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子加入到100～250份的分散介质中，并加入2份聚四氟乙烯粉末，使用螺带式搅拌器以800r/min的转速进行搅拌，分散30～80分钟，得到均匀的分散液；
(2)然后将步骤(1)所得分散液放置在真空烘箱，25～55℃温度下静置5～15小时，得到耐低温效果显著的剪切增稠液体；各原料以质量份数计。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子的制备方法为：取SiO2粒子于1000mL四口瓶中，加入无水甲苯和3-胺丙基三氧甲基硅烷超声混合30min后，110℃冷凝回流，磁力搅拌24h；反应结束之后，再依次用去离子水、乙醇、丙酮反复洗涤；然后50℃真空干燥即可得所述带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述SiO2、无水甲苯、3-胺丙基三氧甲基硅烷的质量比为300～480:0.22:0.005。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子的粒径为10nm～10μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散介质为带负电荷的具有良好温敏性的耐低温、隔热的聚合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述分散介质为含有0.01％的阴离子表面活性剂AS-1，分子量为2000～8000的聚醚多元醇和硅油的混合物；其中聚醚多元醇与硅油的质量比为4～1:1。
7.一种权利要求1所述的耐低温型剪切增稠液体的用途，其特征在于，所述耐低温型剪切增稠液体可用于柔性轻质防护材料的制备，并且该防护材料可应用在-35℃～-30℃温度环境下。
8.根据权利要求7所述的耐低温型剪切增稠液体的用途，其特征在于，所述耐低温型剪切增稠液体可通过手糊成型技术、真空浸轧、喷涂或塑封技术对纤维织物进行复合。

说明书全文

一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法与应用

技术领域

[0001] 本发明涉及耐低温材料技术领域，尤其是涉及一种利用微纳米球形二氧化硅粒子制备耐低温型剪切增稠液体的方法及其应用。

背景技术

[0002] 剪切增稠液是一种在一般情况下呈现液体或分散胶体的状态，当受到超过某一临界剪切或者冲击作用时，其粘度迅速上升，呈现出固体一般的抵抗能力。当外力撤销后，剪切增稠液又恢复原来的状态，这是一种可逆的非牛顿流体行为。独特的剪切增稠特性使得STF广泛应用于各类防护材料。由于防护材料经常在恶劣的低温环境下使用，而目前剪切增稠液体在低温环境下会冻结，导致剪切增稠行为失效，这大大限制了剪切增稠液体的使用范围。因此研究与开发一种在-35℃～-30℃的条件下仍然具有剪切增稠行为的剪切增稠液体是十分必要的。

发明内容

[0003] 针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种耐低温型剪切增稠液的制备方法与应用。本发明方法具有工艺简便，生产成本低廉等优点，更重要的是解决了低温下正常剪切增稠液体由于冰冻而失效的难题，在剪切增稠液体制备的柔性防护材料的适用范围和使用条件方面取得了很大的突破。

[0004] 本发明的技术方案如下：

[0005] 一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：

[0006] (1)在25～55℃的温度下，将300～480份的带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子加入到100～250份的分散介质中，并加入2份聚四氟乙烯粉末，使用螺带式搅拌器以800r/min的转速进行搅拌，分散30～80分钟，得到均匀的分散液；

[0007] (2)然后将步骤(1)所得分散液放置在真空烘箱，25～55℃温度下静置5～15小时，得到耐低温效果显著的剪切增稠液体；各原料以质量份数计。

[0008] 所述带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子的制备方法为：取SiO2粒子于1000mL四口瓶中，加入无水甲苯和3-胺丙基三氧甲基硅烷超声混合30min后，110℃冷凝回流，磁力搅拌24h；反应结束之后，再依次用去离子水、乙醇、丙酮反复洗涤；然后50℃真空干燥即可得所述带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子。

[0009] 所述SiO2、无水甲苯、3-胺丙基三氧甲基硅烷的质量比为300～480:0.22:0.005。

[0010] 所述带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子的粒径为10nm～10μm。

[0011] 所述的分散介质为带负电荷的具有良好温敏性的耐低温、隔热的聚合物。

[0012] 所述分散介质为含有0.01％的阴离子表面活性剂AS-1，分子量为2000～8000的聚醚多元醇和硅油的混合物；其中聚醚多元醇与硅油的质量比为4～1:1。

[0013] 一种所述耐低温型剪切增稠液体的用途，所述耐低温型剪切增稠液体可用于柔性轻质防护材料的制备，并且该防护材料可应用在-35℃～-30℃温度环境下。

[0014] 所述耐低温型剪切增稠液体可通过手糊成型技术、真空浸轧、喷涂或塑封技术对纤维织物进行复合。

[0015] 本发明有益的技术效果在于：

[0016] 本发明申请人采用聚醚多元醇和硅油作为分散介质，聚醚多元醇主链上含C-O-C键的分子链易于内旋转，分子链柔性大，低温性能较好，而且导热系数也较小；硅油的凝点一般小于-50℃，具有导热性，导热系数为0.134-0.159W/M*K；本发明使分散相和分散介质分别带相反的电荷，两相可以更好地结合，使溶液更加稳定。

[0017] 本发明采用了聚四氟乙烯粉末，其耐低温，即使温度下降到-196℃，也可保持5％的伸长率，本发明申请中聚四氟乙烯粉末、聚醚多元醇、硅油等多组分之间相互配合，协同作用，最终制得耐低温型的剪切增稠液体。附图说明

[0018] 图1为本发明方法的流程图。

[0019] 图2为本发明耐低温型剪切增稠液体与织物复合的浸轧工艺示意图。

具体实施方式

[0020] 下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。

[0021] 实施例1

[0022] 一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：

[0023] (1)将80份含有0.01％的阴离子表面活性剂AS-1的聚醚多元醇8000和20份硅油的混合物，以及2份聚四氟乙烯，加入到三口烧瓶中，混合均匀，制得混合分散介质；

[0024] (2)将300份的粒径为20nm的SiO2粒子放于1000mL四口瓶中，加入250mL无水甲苯和5mL 3-胺丙基三氧甲基硅烷超声混合30min后，110℃冷凝回流，磁力搅拌24h；反应结束之后，再依次用去离子水、乙醇、丙酮反复洗涤；然后50℃真空干燥，制得带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子；

[0025] (3)将步骤(2)制得的带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子加入步骤(1)制得的混合分散介质中，在25℃条件下，使用螺带式搅拌器以800r/min的转速进行搅拌，分散80分钟，得到均匀的分散液；

[0026] (4)将分散液放置在真空烘箱，25℃温度下静置10小时，去除气泡，最终得到物理化学性能稳定的剪切增稠液。各原料以质量份数计。

[0027] 实施例2

[0028] 一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：

[0029] (1)将60份含有0.01％的阴离子表面活性剂AS-1的聚醚多元醇8000和40份硅油的混合物，以及2份聚四氟乙烯，加入到三口烧瓶中，混合均匀，制得混合分散介质；

[0030] (2)将400份的粒径为20nm的SiO2粒子放于1000mL四口瓶中，加入250mL无水甲苯和5mL 3-胺丙基三氧甲基硅烷超声混合30min后，110℃冷凝回流，磁力搅拌24h；反应结束之后，再依次用去离子水、乙醇、丙酮反复洗涤；然后50℃真空干燥，制得带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子；

[0031] (3)将步骤(2)制得的带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子加入步骤(1)制得的混合分散介质中，在30℃条件下，使用螺带式搅拌器以800r/min的转速进行搅拌，分散60分钟，得到均匀的分散液；

[0032] (4)将分散液放置在真空烘箱，40℃温度下静置8小时，去除气泡，最终得到物理化学性能稳定的剪切增稠液。各原料以质量份数计。

[0033] 实施例3

[0034] 一种耐低温型剪切增稠液体的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：

[0035] (1)将50份含有0.01％的阴离子表面活性剂AS-1的聚醚多元醇8000和50份硅油的混合物，以及2份聚四氟乙烯，加入到三口烧瓶中，混合均匀，制得混合分散介质；

[0036] (2)将480份的粒径为20nm的SiO2粒子放于1000mL四口瓶中，加入250mL无水甲苯和5mL 3-胺丙基三氧甲基硅烷超声混合30min后，110℃冷凝回流，磁力搅拌24h；反应结束之后，再依次用去离子水、乙醇、丙酮反复洗涤；然后50℃真空干燥，制得带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子；

[0037] (3)将步骤(2)制得的带正电荷的微纳米球形二氧化硅粒子加入步骤(1)制得的混合分散介质中，在40℃条件下，使用螺带式搅拌器以800r/min的转速进行搅拌，分散30分钟，得到均匀的分散液；

[0038] (4)将分散液放置在真空烘箱，50℃温度下静置5小时，去除气泡，最终得到物理化学性能稳定的剪切增稠液。各原料以质量份数计。

[0039] 对比例

[0040] 将100份的聚乙二醇，加入到三口烧瓶中，再向其中缓慢加入300质量份的分散相粒径为20nm的球形二氧化硅粒子，在25℃的温度下分散均匀后，然后将分散液放置在真空烘箱，25℃温度下静置10小时，去除气泡，最终得到物理化学性能稳定的剪切增稠液。各原料以质量份数计。

[0041] 测试例：

[0042] 1、粘度测试：打开旋转流变仪，把测量转子连接到测量头上，等待主机自动识别出转子型号。进行零间隙校正，完成后，单击“↑”按钮使测量头抬起一定高度，把适量样品加控温下板的中心位置。单击“↓”按钮，测试转子下降，根据提示清理转子周围多余的样品。清理完成后，让椎板降到测量位置。测试程序设定好后，开始测试本发明实施例所得样品的粘度，测试结果如表1所示。

[0043] 表1

[0044]

[0045]

[0046] 由表1数据可以看出实施例在低温下的起始粘度和最大粘度以及临界剪切速率都比对比例高，说明实施例的耐低温性能更好。

[0047] 2、分别取本发明实施例1～3耐低温型剪切增稠液体及对比例剪切增稠液各100体积份，分别加入到300体积份的无水乙醇稀释中，然后通过浸轧技术将耐低温型剪切增稠液体与超高分子量聚乙烯平稳织物进行复合，浸轧具体工艺为，采用三浸三压的方式，上下压辊压强为0.2MPa，压辊转速为1rad/s。复合后去除材料中的无水乙醇，制备可以下严寒地区使用的轻质柔性防护材料。防护材料的性能测试数据如表2所示。

[0048] 表2

[0049]

[0050] 3、隔热性测试：用实施例1～3、对比例产物分别浸渍超高分子量聚乙烯平纹织物，分别置于五个相同的箱体上，用相同的光源(275W红外灯模拟太阳光中的红外光源)照射箱体，测试箱体内的温度，测试结果如表3所示。

[0051] 表3

[0052]辐照时间实施例1 实施例2 实施例3 对比例
0min 25℃ 25℃ 25℃ 25℃
20min 27℃ 28℃ 28℃ 31℃
40min 40℃ 39℃ 35℃ 50℃
60min 63℃ 60℃ 57℃ 72℃
80min 87℃ 82℃ 80℃ 98℃

[0053] 由表3可以看出对比例的温度变化大，实施例的温度变化较小，隔热效果更好。并且随着时间的逐渐增加，对比例的温度变化幅度最大，导热系数大，所以隔热性能比实施例差。相比而言，实施例的导热系数较小，隔热性能较好。

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