一种近红外染料
专利汇可以提供一种近红外染料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 近红外 染料，将3‑溴丙酸甲酯和碘化钠在丙 酮 里合成3‑碘丙酸甲酯和5‑碘‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚并溶于乙腈中加热回流柱层析得到5‑碘‑1‑(3‑甲 氧 基‑3‑异丙基)‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物，并溶于甲醇中，与氢氧化锂的 水 溶液反应柱层析得到1‑(2‑羧乙基)‑5‑碘‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物，用二氯甲烷与戊二烯 醛 缩二苯胺 盐酸 盐和二氯甲烷混合搅拌，通过 真空 旋转 蒸发 除去 溶剂 并用 乙醇 代替，通过真空旋转蒸柱色谱纯化得到CyI。本发明的有益效果是用于NIR光介导的深层组织的癌症联合光疗并取得了良好的 治疗 效果。，下面是一种近红外染料专利的具体信息内容。
1.一种近红外染料，其特征在于：近红外染料CyI合成方法包括，首先将3-溴丙酸甲酯
20g,0.12mol和碘化钠40g,0.24mol在丙酮里通过Finkelstein方法合成3-碘丙酸甲酯作为产物a；Chem.Commun方法合成5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚6g作为产物b，49.3％；然后将产物a和b溶于乙腈中加热回流48小时，柱层析得到5-碘-1-(3-甲氧基-3-异丙基)-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物作为产物c，2.5g,64％；将产物c溶于甲醇中，与氢氧化锂的水溶液
40℃反应8小时后，柱层析得到1-(2-羧乙基)-5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物作为产物d，1g,41.67％；在0℃下，用乙酸酐110mg,1.08mmol的二氯甲烷1mL溶液与戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐284mg,1mmol和N,N-二异丙基乙胺500mg,3.9mmol的二氯甲烷3mL溶液混合，并在室温下搅拌3小时，通过真空旋转蒸发除去溶剂并用乙醇代替；将产物d 640mg,
1.79mmol和乙酸钠730mg的乙醇5ml悬浮液加入上述溶液中，并将混合物在80℃下搅拌过夜，通过真空旋转蒸发进行浓缩，柱色谱纯化得到绿色固体，即为最终产物CyI 200mg,
25.7％；
将3-溴丙酸甲酯20g,0.12mol和碘化钠40g,0.24mol在丙酮里通过Finkelstein方法合成3-碘丙酸甲酯作为产物a；Finkelstein方法参考文献1：J Atchison,S Kamila,H Nesbitt,et al.Iodinated cyanine dyes:a new class of sensitisers for use in NIR activated photodynamic therapy(PDT)；所述Chem.Commun.,2017,53,2009--2012中的方法合成5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚6g作为产物b，49.3％；
近红外染料CyI合成步骤和结构式：
(i)SOCl2氯化亚砜/MeOH甲醇/refluxed回流；(ii)KI碘化钾/acetone丙酮；(iii)NaNO2亚硝酸钠,SnCl2氯化亚锡·2H2O/HCl浓盐酸/H2O水；(iv)3-methyl-2-butanone3-甲基-2-丁酮/CH3COOH冰醋酸；(v)CH3CN乙腈/refluxed回流；(vi)LiOH氢氧化锂/MeOH甲醇/H2O水/
40℃；(vii)Glutacondianil hydrochloride戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐/acetic anhydride乙酸酐/DIEA N,N-二异丙基乙胺/DCM二氯甲烷。
一种近红外染料
技术领域
背景技术
发明内容
a new class of sensitisers for use in NIR activated photodynamic therapy(PDT).Chem.Commun.,2017,53,2009--2012中的方法合成5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚(产物b)6g,49.3％；然后将a和b溶于乙腈中加热回流48小时，柱层析得到5-碘-1-(3-甲氧基-
3-异丙基)-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-碘化物(产物c)2.5g,64％；将c溶于甲醇中，与氢氧化锂的水溶液40℃反应8小时后，柱层析得到1-(2-羧乙基)-5-碘-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-
1-碘化物(产物d)1g,41.67％；在0℃下，用乙酸酐110mg,1.08mmol的二氯甲烷1mL溶液与戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐284mg,1mmol和N,N-二异丙基乙胺500mg,3.9mmol的二氯甲烷3mL溶液混合，并在室温下搅拌3小时，通过真空旋转蒸发除去溶剂并用乙醇代替。将d640mg,
1.79mmol和乙酸钠730mg的乙醇5ml悬浮液加入上述溶液中，并将混合物在80℃下搅拌过夜，通过真空旋转蒸发进行浓缩，柱色谱纯化得到绿色固体，即为最终产物CyI 200mg,
25.7％。
具体实施方式
1.6W/cm2)，考察CyI的水溶液中温度变化情况，随着光照强度的增强，光热效应也随之增强，但在光照强度为0.3W/cm2时，溶液温度最高升到31℃，表明该强度不能使CyI产生光热效应，但是可以作为光敏剂产生光动力学治疗效果，因此，通过调节近红外光照强度，可以调节CyI的光动力学性能到光动力学+光热性能，为PDT与PTT的协同治疗提供理论依据。
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