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一种用柿子单宁分离铟的方法

阅读:4发布:2021-07-31

专利汇可以提供一种用柿子单宁分离铟的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种柿子 单宁 分离铟 铁 的方法。首先将5~8份的柿子粉和2~5份的 牛 皮胶原 纤维 溶解,搅拌反应,加入交联剂,反应后过滤, 真空 烘干, 粉碎 得到 固化 柿子单宁 吸附 材料;然后将吸附材料加入到铟铁的混合溶液中,调节混合溶液的pH值,振荡吸附6~12小时,铁离子被柿单宁选择性吸附而除去,吸附结束后过滤即得到含铟的溶液,最后通过 电沉积 的方法使铟富集而得到高纯铟。该方法分离速度快,分离度高;工艺简单,环保,可工业化生产。,下面是一种用柿子单宁分离铟的方法专利的具体信息内容。

1.一种用柿子单宁分离铟的方法,其特征在采用如下步骤:
(1)采用现有技术制备胶原纤维固化柿子单宁吸附材料:
称取已处理过的皮胶原纤维2~5重量份和柿子粉5~8重量份,加入到100重量份蒸馏中混合溶解,在常温下搅拌15~20小时;
加入3~8重量份交联剂,用0.1mol/L的NaOH溶液和0.1mol/L的HCl溶液将混合溶液的pH值调节至6.0~6.6,在25℃下反应2小时;交联剂可以是戊二或甲醛,浓度可以是
25%的水溶液;
将反应后的产物在50~60℃下水浴反应3~5小时;
取出过滤,将过滤后的固体物质在60~70℃下真空干燥;干燥后用粉碎机粉碎成细粉,过100目筛,得到胶原纤维固化柿单宁吸附材料;
(2)配置初始浓度为500mg/L~1000mg/L的硫酸铟和硫酸铁的混合溶液:用1mol/L的HCl调节混合溶液的pH值至2.0~2.5,取所制备的胶原纤维固化柿单宁吸附材料2g,用
45-55ml去离子水浸泡8-12小时,抽滤除去其水分后加入到铟铁混合溶液中,在常温下使用恒温摇床振荡吸附,振荡吸附的目的是使溶液和吸附剂混合均匀并充分接触,扩大接触面积,增加吸附的活性位点;
(3)采用原子吸收光谱仪,用原子吸收分光光度法分别作出铟和铁的浓度—吸光度标准曲线;
根据已作出的标准曲线分别测吸附后滤出液中铟离子和铁离子的含量,计算其吸附率和铟铁离子分离的百分比;
(4)采用电化学沉积的方法从含铟滤出液中得到富集的单质铟,其中电介质为0.5mol/L的KOH溶液。
2.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于:所述的交联剂为戊二醛或甲醛,浓度为
25%的水溶液。
3.根据权利要求书1所述的方法,其特征在:所述的胶原纤维为牛皮胶原纤维。
4.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于:所述铟铁混合溶液为硫酸铟和硫酸铁的混合溶液。
5.根据权利要求书1所述的方法,其特征在于:所述振荡吸附为选择性吸附铁离子。

说明书全文

一种用柿子单宁分离铟的方法

技术领域

[0001] 本发明属于矿物分离提纯技术领域,尤其涉及一种生物功能材料分离铁铟而得到高纯铟的方法。

背景技术

[0002] 铟由于其优异的物理、化学、学、电子、光电和工艺加工性能而被广泛应用于诸多领域。近几年来,中国加速开发铟的产业,已成为铟的消费大国,但由于铟在地壳中含量极少、分布极散,其作为单独或主要成份的矿石几乎不存在,必须从副产品中提取,且多数和与其性质类似的、铁、锌、铅、等共生,而将铟从矿中分离出来最大的干扰就是铁,因为铁和铟有着极为相似的性质而成为最难分离的共存杂质,铟铁分离也成为生产高纯铟、超高纯铟以及从电子产品中回收铟的关键技术。
[0003] 目前国内外对于铟铁分离的研究相对还比较少,主要研究集中在萃取、沉淀、电化学沉积、磁选分离等方法。如利用软锰矿在酸性(硫酸体系)条件下浸出闪锌矿,对其浸出液进行萃取铟分离铁,主要使用的萃取体系包括P204-油、P507-煤油。低品位铟的提取一般采用P204作萃取剂,进行萃取,但是这个工艺不能解决的问题是萃取的同时将铁也萃取进入了体系,针对这种情况,国内有学者做研究发现,草酸除铁工艺可以一定程度上解决生产的困难,提高粗铟的生产效率和产品质量,降低高纯铟车间的生产成本和产品生产周期,但是这种工艺方法仍然存在处理流程长、生产成本高、回收率低等缺点,尤其是对铁含量较高的硫化锌精矿,分离效果仍不理想。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题就是提供一种对富铟高铁矿的选择性吸附分离铟铁的方法,其特点是分离度高、分离速度快、成本低、环保无污染,包括胶原纤维固化柿子单宁吸附材料的制备、选择性吸附铁离子、铟提纯等步骤。
[0005] 为了解决该技术问题,本发明采用如下技术方案:一种用柿子单宁分离铟铁的方法,包括如下步骤:
1、采用现有技术制备胶原纤维固化柿子单宁吸附材料:
称取已处理过的皮胶原纤维2~5重量份和柿子粉5~8重量份,加入到100重量份蒸馏中混合溶解,在常温下搅拌15~20小时。
[0006] 加入3~8重量份交联剂,用0.1mol/L的NaOH溶液和0.1mol/L的HCl溶液将混合溶液的pH调节至6.0~6.6,在25℃下反应2小时;交联剂可以是戊二或甲醛,浓度可以是25%的水溶液。
[0007] 将反应后的产物在50~60℃下水浴反应3~5小时。
[0008] 取出过滤,将过滤后的固体物质在60~70℃下真空干燥;干燥后用粉碎机粉碎成细粉,过100目筛,得到胶原纤维固化柿单宁吸附材料;2、配置初始浓度为500mg/L~1000mg/L的硫酸铟和硫酸铁的混合溶液:用1mol/L的HCl调节混合溶液的pH值至2.0~2.5,取所制备的胶原纤维固化柿单宁吸附材料2g,用
45-55ml去离子水浸泡8-12小时,抽滤除去其水分后加入到铟铁混合溶液中,在常温下使用恒温摇床振荡吸附。振荡吸附的目的是使溶液和吸附剂混合均匀并充分接触,扩大接触面积,增加吸附的活性位点;
3、采用原子吸收光谱仪,用原子吸收分光光度法分别作出铟和铁的浓度—吸光度标准曲线。根据已作出的标准曲线分别测吸附后滤出液中铟离子和铁离子的含量,计算其吸附率和铟铁离子分离的百分比;
4、采用电化学沉积的方法从含铟滤出液中得到富集的单质铟,其中电介质可以为
0.5mol/L的KOH溶液。
[0009] 本发明具有以下优点和特性1 生物功能吸附材料物理稳定性好。
[0010] 用DSC差示扫描量热法测得固化柿子单宁吸附材料的热变性温度为156.9~175.2℃,相比有报道过的研究固化毛杨梅单宁(90~96℃)或固化落叶松单宁(93~98℃)的热变性温度要高得多,即具有较高的热稳定性
[0011] 2 分离速度快,分离度高。
[0012] 采用生物功能吸附材料使铟和铁分离,因为柿单宁与铁有很高的反应活性,吸附速度快,吸附容量大,在一定的pH值、温度和吸附剂用量条件下,柿子单宁对铁的吸附率可达到99.9%,而对铟的吸附几乎为零,最终分离程度较与萃取等传统方法要高。
[0013] 3 低成本,环保无污染。
[0014] 在工业生产中,使用萃取、沉淀等各种物理化学方法使铟铁分离,处理成本都比较高,也不可避免的会产生一些化学污染;相比之下,本方法的原材料主要为天然柿子粉,成本低廉且吸附使用后较容易解吸附而可循环使用,不会对环境产生二次污染。
[0015]

具体实施方式

[0016] 实施例1(1)固化柿单宁吸附材料的制备:取柿子粉60g、牛皮胶原纤维60g加入到1000ml去离子水中,在常温下搅拌反应20h,反应物洗涤后,加入90ml 25%戊二醛水溶液,用0.1mol/L的NaOH溶液和0.1mol/L的HCl溶液调节反应物的pH值至6.0,常温下反应2h,然后在
50℃下水浴反应3h,取出过滤,将过滤物在60℃下真空干燥12小时;干燥完成后用粉碎机粉碎成细粉,过100目筛,得到胶原纤维固化柿单宁吸附材料106g。
[0017] (2)作In3+和Fe3+的标准曲线:配置Fe3+质量浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、3+ 3+
2.5mg/L的Fe2(SO4)3溶液各100ml,用原子吸收光谱仪作出Fe 标准曲线;配置In 质量浓
3+
度分别为4、8、12、16、20mg/L的In2(SO4)3溶液各100ml,用原子吸收光谱仪作出In 标准曲线。
[0018] (3)吸附分离:配置100ml含In3+和Fe3+质量浓度均为1g/L的混合溶液即硫酸铟和硫酸铁混合溶液,用1mol/L的HCl调节其pH值至2.0,取所制备的吸附材料2g,用50ml去离子水浸泡12h,抽虑除去其水分后加入到铟铁混合溶液中,用恒温摇床振荡吸附,,温度设定为30℃,时间6h,转速100rpm。吸附完后,经过滤、稀释,采用原子吸收光谱法测得溶
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