一种煤矸石负载型零价铁纳米复合材料及其制备方法
专利汇可以提供一种煤矸石负载型零价铁纳米复合材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 煤 矸石负载型零价 铁 纳米 复合材料 及其制备方法，该方法以固体废物矸石作为原料，把 高岭石 质煤矸石中的高岭石矿物分离以及对煤矸石提纯，再通过 硼 氢化钠化学液相还原法制得煤矸石负载型零价铁纳米复合材料。该方法操作简便，制备得到的材料其修复效率高，性能稳定、生产成本低廉。，下面是一种煤矸石负载型零价铁纳米复合材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种煤矸石负载型零价铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，以固体废物矸石作为原料，把高岭石质煤矸石中的高岭石矿物分离，然后提纯，再通过硼氢化钠化学液相还原法制得煤矸石负载型零价铁纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高岭石质煤矸石中高岭石矿物的分离，依次按照以下步骤实现：
将新鲜的高岭石质煤矸石原矿进行破碎，之后进行粗粉碎，粉碎粒度至60～180目，得到物料1；
将物料1过0.1mm筛，得到物料2；
通过沉降法以及斯托克斯定律，不加入分散剂，预先除去比重大于3的杂质，在50～
60℃温度下烘干；
以六偏磷酸钠为分散剂，通过沉降法以及斯托克斯定律，对矿物进一步分离，在
50～60℃温度下烘干，得到物料5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高岭石质煤矸石的提纯，依次按照以下步骤实现：
加入醋酸缓冲溶液去除其中的碳酸盐，以连二亚硫酸钠还原法，去除其中的铁锰氧化物；
加入10%～15%的过氧化氢，水浴加热至70～80℃，反复处理；
加入5%的碳酸钠溶液，去除其中的粉石英，50～60℃下烘干，得到物料6；
进行超细研磨或球磨，研磨细粉粒径小于100。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，硼氢化钠化学液相还原法制得煤矸石负载型零价铁纳米复合材料，包括以下步骤制备：
称取一定的高岭石矿物于去离子水中，使料液质量比为1:50～1:40，搅拌12～24h形成稳定悬浮液；
向悬浮液中加入适量的铁盐或亚铁盐，再次搅拌，搅拌时间为18h以上；
缓慢加入新鲜配制的NaBH4溶液，使B/Fe摩尔比保持稳定，期间不断搅拌；
以3000～4500rpm/min的转速离心制备液，获得产物；
对产物进行洗涤后，50～60℃条件下真空干燥24h～36h得到最终产物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2）中加入的铁盐或亚铁盐所含铁量与为物料7质量比的1.4～2倍。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，B/Fe摩尔比为4:1～4.5:1。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤（3）中，NaBH4溶液的滴加速度保持在
10.6～14.8ml/min。
8.权利要求1~7任意一项所述的方法制备的煤矸石负载型零价铁纳米复合材料，该复合材料以分离提纯的煤矸石作为骨架在其上面生长零价铁纳米粒子，零价铁纳米粒子均匀地分布于矿物载体表面或插层于所含粘土矿物层间。
9.根据权利要求8所述的一种复合材料，其特征在于，所述的纳米复合材料表面负载的铁纳米颗粒粒径为20～50nm。
一种煤矸石负载型零价铁纳米复合材料及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
将新鲜的高岭石质煤矸石原矿进行破碎，之后进行粗粉碎，粉碎粒度至60～180目，得到物料1；
将物料1过0.1mm筛，得到物料2；
通过沉降法以及斯托克斯定律，不加入分散剂，预先除去比重大于3的杂质，在
50～60℃温度下烘干，得到物料4；
以六偏磷酸钠为分散剂，通过沉降法以及斯托克斯定律，对矿物进一步分离，在
50～60℃温度下烘干，得到物料5；
进一步， 高岭石质煤矸石的提纯，依次按照以下步骤实现：
为了去除其中的碳酸盐，在去离子水中浸泡24h除去可溶盐后，加入醋酸缓冲溶液；
以连二亚硫酸钠还原法，去除其中的铁锰氧化物；
加入10%～15%的过氧化氢，水浴加热至70～80℃，去除其中的有机物质；
加入5%的碳酸钠溶液，去除其中的粉石英，50～60℃下烘干，得到物料6；
再进行超细研磨或球磨，研磨细粉粒径小于100μm，得到物料7。
向悬浮液中加入适量的铁盐或亚铁盐,如FeCl3、FeCl2、Fe2(SO4)3、FeSO4、Fe(NO3)3 、Fe(NO3)2等铁的化合物，搅拌24h以上;
之后以一定的速度缓慢加入新鲜配制的一定浓度的NaBH4溶液，使B/Fe摩尔比保持稳定，期间不断搅拌；
离心制备液，弃去上清液，得到产物。
比表面积可高达67.96mg 。
图3为本发明实施例2制备得到的煤矸石负载型零价铁纳米复合材料TEM整体形貌；
图4为本发明实施例3制备得到的煤矸石负载型零价铁纳米复合材料TEM整体形貌；
图5为未负载煤矸石的零价铁纳米材料TEM形貌。
将新鲜的高岭石质煤矸石原矿进行破碎，之后进行粗粉碎，粉碎粒度至60～180目，得到物料1；
将物料1过0.1mm筛，得到物料2；
通过沉降法以及斯托克斯定律，不加入分散剂，预先除去比重大于3的杂质，在
50～60℃温度下烘干，得到物料4；
以六偏磷酸钠为分散剂，通过沉降法以及斯托克斯定律，对矿物进一步分离，在
50～60℃温度下烘干，得到物料5；
高岭石质煤矸石的提纯，依次按照以下步骤：
为了去除其中的碳酸盐，浸泡离子水中24h除去可溶盐后，加入醋酸缓冲溶液；
以连二亚硫酸钠还原法，去除其中的铁锰氧化物；
加入10%～15%的过氧化氢，水浴加热至70～80℃，去除其中的有机物质；
加入5%的碳酸钠溶液，去除其中的粉石英，50～60℃下烘干；
再进行超细研磨或球磨，研磨细粉粒径小于100μm，得到处理好的煤矸石。
了67.96m/g的BET比表面积和相应的分散性（见图2）。
称取2g处理好的煤矸石于100ml蒸馏水中，搅拌分散18h，加入15.49gFeCl3·6H2O固体（负载铁量为3.2g），搅拌24h以形成稳定悬浮，再滴入100ml溶解了9.75gNaBH4固体的溶液(B/Fe摩尔比为9:2)，滴加速率为15.38ml/min，当NaBH4溶液加入后溶液颜色由黄变黑，经过离心、洗涤、50～60℃真空干燥下获得煤矸石负载型零价铁纳米颗粒固体材料。
型零价铁纳米复合材料在保存一个月后，保持了26.73 m/g的BET比表面和更好的分散性（见图3）。
称取2g处理好的煤矸石于100ml蒸馏水中，搅拌分散18h，加入19.36gFeCl3·6H2O固体（负载铁量为4g），搅拌24h以形成稳定悬浮，再滴入100ml溶解了10.84gNaBH4固体的溶液(B/Fe摩尔比为4:1)，滴加速率为4.87ml/min，当NaBH4溶液加入后溶液颜色由黄变黑，经过离心、洗涤、50～60℃真空干燥下获得煤矸石负载型零价铁纳米颗粒固体材料。
18.35m/g的BET比表面和更好的分散性，是优化方案所得到的负载量与分散性最为理想的方法（见图4）。
0.4g），滴入100ml溶解了0.95gNaBH4固体的溶液（B/Fe摩尔比为7:2），滴加速率为21ml/min。
1g），滴入100ml溶解了2.03gNaBH4固体的溶液（B/Fe摩尔比为3:1），滴加速率为5.2ml/min。
3.7ml/min。
2.4g），滴入100ml溶解了3.25gNaBH4固体的溶液（B/Fe摩尔比为2:1），滴加速率为7.7ml/min。
3.6g），滴入100ml溶解了2.44gNaBH4固体的溶液（B/Fe摩尔比为1:1），滴加速率为9.5ml/min。
实验材料 0.8153 85.931
实施例1 67.96 106.6202
实施例2 26.727 117.6818
实施例3 18.3474 101.1443
实施例4 16.165 102.54
实施例5 35.852 97.548
实施例6 33.916 99.542
实施例7 17.527 111.45
实施例8 3.681 90.4221
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