专利汇可以提供臌症丸及其制剂的质量标准及检测方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了臌症丸及其制剂的 质量 控制方法,其中制剂是按《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册中所述的臌症丸制剂的配方,按照常规方法加入常规辅料制成的多种剂型。该质量控制方法包括含量测定和/或 鉴别 中的一种和/或几种。在原有质量标准的 基础 上增加了甘遂、大枣中 齐墩果酸 、木香的薄层鉴别,对皂矾的薄层鉴别进行了修订,并建立了皂矾中 硫酸 亚 铁 (FeSO4·7H2O)的含量测定,提高产品质量的可控性。,下面是臌症丸及其制剂的质量标准及检测方法专利的具体信息内容。
1.一种药物组合物制剂的质量控制方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含 量中的一种或几种:
鉴别:A.取药物组合物制剂5~40重量份,研细,加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯 甲烷或乙酸乙酯40~80体积份,超声处理或热回流或冷浸提取10~60分钟,滤过,滤 液蒸干,残渣加水20~40体积份使溶解,用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次,每 次溶剂为10~20体积份,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解,作为 供试品溶液;另取甘遂对照药材1~8重量份,加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸 乙酯30~50体积份,超声处理或热回流或冷浸提取10~60分钟,滤过,滤液蒸干,残 渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解,作为对照药材溶液; 照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.005~0.02体 积份、对照药材溶液0.002~0.008体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲 烷∶乙酸乙酯∶甲酸=5~40∶1~8∶0.1~8的溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫 外光灯在365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色 的荧光斑点;
B.取药物组合物制剂5~40重量份,研细,加甲醇、乙醇、正丁醇、60~90℃沸程 的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯40~80体积份,浸渍20~80分钟,热回流或超声处理 10~60分钟,弃去溶剂,药渣挥去溶剂,加乙醚40~60体积份,浸渍1~2小时,热回 流或超声处理10~60分钟,滤过,滤液浓缩至1体积份,作为供试品溶液;另取齐墩 果酸对照品,加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001~0.003 重量份的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验, 吸取供试品溶液0.005~0.02体积份、对照品溶液0.002~0.008体积份,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以环己烷∶丙酮∶乙酸乙酯=1~15∶1~8∶1~8的溶液为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以5~15%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.取药物组合物制剂5~40重量份,研细,加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁 醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷40~80体积份,超声处理或热回流或冷浸提取 10~60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90 ℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解,作为供试品溶液;另取木香对照药材0.2~ 5重量份,加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷 5~15体积份,超声处理或热回流或冷浸10~60分钟,滤过,滤液蒸干,药渣加甲醇、 乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解, 作为对照药材溶液;照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取上述两种 溶液各0.005~0.015体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷∶丙酮=5~12∶ 1~8的溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5~15%硫酸乙醇溶液,至板面完全湿润; 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:
对照品溶液的制备:精密称定硫酸亚铁对照品0.2~0.6重量份,置100ml量瓶中, 取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液,加上述硫酸溶液0.5-1.5体积份和水60-100 体积份至100ml量瓶中使溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取1~3体积份,置100ml量 瓶中,加水至刻度,摇匀,即得浓度为每1体积份中含硫酸亚铁0.06~0.1重量份的对 照品溶液;标准曲线的制备:精密量取对照品溶液1体积份、2体积份、4体积份、6体 积份、8体积份,分别置25ml量瓶中,加水至5~20体积份,再加1~3%盐酸羟胺溶液1 体积份及0.1~0.3%的2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水至刻度,摇匀;取1~ 3%盐酸羟胺溶液1体积份及0.1%~0.3%的2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水 至25ml,为空白对照溶液;照中国药典2005年版一部附录V A紫外-可见分光光度法, 在522nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线;测定 法:取药物组合物制剂,研细,精密称定0.1~10重量份,置250ml量瓶中,取硫酸1ml 溶解到20ml水中制成硫酸溶液,加上述硫酸溶液2-3体积份和水80-120体积份至250ml 量瓶中,超声处理至全部溶散,加水至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液15~30体积份, 精密量取续滤液10~20体积份,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取3~8 体积份,置25ml量瓶中,加水至5~20体积份,再加1~3%盐酸羟胺溶液1体积份及0.1~ 0.3%的2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水至刻度,摇匀;取1~3%盐酸羟胺 溶液1体积份及0.1%~0.3%的2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水至25ml,为 空白对照溶液;照中国药典2005年版一部附录V A紫外-可见分光光度法,在522nm的 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线;从标准曲线上读 出供试品溶液中硫酸亚铁的重量,计算,即得,药物组合物制剂按日服用剂量计含皂矾 以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计,不得低于0.624重量份;
其中所述的药物组合物制剂是按《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂 第二册中所述的臌症丸制剂的配方,按照常规方法加入常规辅料制成的片剂、胶囊剂、 散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释 制剂、口服液体制剂或注射制剂。
2.如权利要求1所述的质量控制方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量 中的一种或几种:
鉴别:A.取药物组合物制剂10~30重量份,研细,加入甲醇、乙醇、正丁醇、三 氯甲烷或乙酸乙酯60体积份,超声处理或热回流或冷浸提取20~60分钟,滤过,滤液 蒸干,残渣加水30体积份使溶解,用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次,每次溶剂 为20体积份,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解,作为供试品溶液; 另取甘遂对照药材1~5重量份,加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40体积 份,超声处理或热回流或冷浸提取20~60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇、乙醇、 正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解,作为对照药材溶液;照中国药典2005年 版一部附录VIB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.01体积份、对照药材溶液0.005 体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸=10~30∶1~5∶ 0.1~5的溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯在365nm下检视;供试品色谱 中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
B.取药物组合物制剂10~30重量份,研细,加甲醇、乙醇、正丁醇、60~90℃沸 程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50体积份,浸渍30~60分钟,热回流或频率为250W 40KHz超声处理20~60分钟,弃去溶剂,药渣挥去溶剂,加乙醚50体积份,浸渍1小时, 热回流或频率为250W 40KHz超声处理20~60分钟,滤过,滤液浓缩至1体积份,作为 供试品溶液;另取齐墩果酸对照品,加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成 每1体积份含0.001重量份的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.010体积份、对照品溶液0.005体积份,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以环己烷∶丙酮∶乙酸乙酯=1~10∶1~5∶1~5的溶液为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
C.取药物组合物制剂10~30重量份,研细,加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正 丁醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷50体积份,超声处理或热回流或冷浸提取20~ 60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90℃沸 程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解,作为供试品溶液;另取木香对照药材0.5~3重 量份,加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷10 体积份,超声处理或热回流或冷浸30~90分钟,滤过,滤液蒸干,药渣加甲醇、乙醇、 乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解,作为对 照药材溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各 0.01体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷∶丙酮=6~10∶1~5的溶液为展 开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,至板面完全湿润;供试品色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:
对照品溶液的制备:取硫酸亚铁对照品0.4重量份,精密称定,置100ml量瓶中, 取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液,加上述硫酸溶液1体积份和水80体积份至 100ml量瓶中使溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取2体积份,置100ml量瓶中,加水至 刻度,摇匀,即得浓度为每1体积份中含硫酸亚铁0.08重量份的对照品溶液;标准曲线 的制备:精密量取对照品溶液1体积份、2体积份、4体积份、6体积份、8体积份,分 别置25ml量瓶中,加水至10体积份,再加1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%2,2-联吡 啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水至刻度,摇匀;取1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%的 2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水至25ml,为空白对照溶液;照中国药典2005 年版一部附录VA紫外-可见分光光度法,在522nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵 坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线;测定法:取药物组合物制剂,研细,取0.1~10重 量份,精密称定,置250ml量瓶中,取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液,加上述 硫酸溶液2.5体积份和水100体积份至250ml量瓶中,频率为250W 40KHz超声处理至全 部溶散,加水至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液20体积份,精密量取续滤液10体积份, 置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5体积份,置25ml量瓶中,加水至10 体积份,再加1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀, 加水至刻度,摇匀;取1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%的2,2-联吡啶乙醇溶液1体积 份,混匀,加水至25ml,为空白对照溶液;照中国药典2005年版一部附录VA紫外-可 见分光光度法,在522nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制 标准曲线;从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量,计算,即得,药物组合物 制剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计,不得低于0.624重量份。
3.如权利要求1所述的质量控制方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量 中的一种或几种:
鉴别:A.取药物组合物制剂20重量份,研细,加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲 烷或乙酸乙酯60体积份,超声处理或热回流或冷浸提取40分钟,滤过,滤液蒸干,残 渣加水30体积份使溶解,用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次,每次溶剂为15体 积份,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解,作为供试品溶液;另取 甘遂对照药材3重量份,加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40体积份,超声 处理或热回流或冷浸提取40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯 甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解,作为对照药材溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取供试品溶液0.01体积份、对照药材溶液0.005体积份,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸=15∶3∶3的溶液为展开剂,展开, 取出,晾干,置紫外光灯在365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位 置上,显相同颜色的荧光斑点;
B.取药物组合物制剂20重量份,研细,加甲醇、乙醇、正丁醇、60~90℃沸程的 石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50体积份,浸渍45分钟,热回流或频率为250W 40KHz超 声处理40分钟,弃去溶剂,药渣挥去溶剂,加乙醚50体积份,浸渍1小时,热回流或 频率为250W 40KHz超声处理40分钟,滤过,滤液浓缩至1体积份,作为供试品溶液; 另取齐墩果酸对照品,加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含 0.001重量份的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法 试验,吸取供试品溶液0.010体积份、对照品溶液0.005体积份,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以环己烷∶丙酮∶乙酸乙酯=5∶3∶3的溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位 置上,显相同颜色的斑点;
C.取药物组合物制剂20重量份,研细,加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、 60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷50体积份,超声处理或热回流或冷浸提取40分钟, 滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90℃沸程的石油 醚或三氯甲烷1体积份使溶解,作为供试品溶液;另取木香对照药材2重量份,加甲醇、 乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷10体积份,超声处 理或热回流或冷浸40分钟,滤过,滤液蒸干,药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正 丁醇、60~90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解,作为对照药材溶液;照中国 药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各0.01体积份,分别 点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷∶丙酮=8∶3的溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液,至板面完全湿润;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点;
含量测定:
对照品溶液的制备:取硫酸亚铁对照品0.5重量份,精密称定,置100ml量瓶中, 取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液,加上述硫酸溶液1体积份和水80体积份至 100ml量瓶中使溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取2体积份,置100ml量瓶中,加水至 刻度,摇匀,即得浓度为每1体积份中含硫酸亚铁0.08重量份的对照品溶液;
标准曲线的制备:精密量取对照品溶液1体积份、2体积份、4体积份、6体积份、 8体积份,分别置25ml量瓶中,加水至18体积份,再加2%盐酸羟胺溶液1体积份及0.25% 2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水至刻度,摇匀;取2%盐酸羟胺溶液1体积份 及0.25%的2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份,混匀,加水至25ml,为空白对照溶液;照 中国药典2005年版一部附录V A紫外-可见分光光度法,在522nm的波长处测定吸光度, 以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线;测定法:取药物组合物制剂,研细, 取4重量份,精密称定,置250ml量瓶中,取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液, 加上述硫酸溶液2.5体积份和水100体积份至100ml量瓶中,频率为250W 40KHz超声处 理至全部溶散,加水至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液25体积份,精密量取续滤液6体 积份,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取7体积份,置25ml量瓶中,加水 至15体积份,再加2%盐酸羟胺溶液1体积份及0.25%2,2-联吡啶乙醇溶液1体积份, 混匀,加水至刻度,摇匀;取2%盐酸羟胺溶液1体积份及0.25%的2,2-联吡啶乙醇溶 液1体积份,混匀,加水至25ml,为空白对照溶液;照中国药典2005年版一部附录VA 紫外-可见分光光度法,在522nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐 标绘制标准曲线;从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量,计算,即得,药物 组合物制剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计,不得低于0.624重量份。
本发明涉及一种药物组合物制剂的质量控制方法及检测方法,特别涉及膨症丸及其 制剂的质量控制方法及其检测方法。
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