利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜材料的方法
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1. 一种利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜材料的方法，其特 征在于，包括如下步骤：
步骤1：选用氯化铪固体粉末作为I束的伯纳斯型固体离子源产生 铪离子束的原材料，将氯化铪固体粉末装入伯纳斯型固体离子源的蒸发 器型坩埚内；
步骤2：选用氮气作为II束的伯纳斯型气体离子源产生氮离子束 的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型气体离子源外的进气导管连 接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底置入生长室，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源烘烤去气，I束的伯纳斯型固体离子源通过调整 其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流来控制烘烤加热的温度， II束的伯纳斯型气体离子源通过调整其灯丝加热电流来控制烘烤加热 的温度；
步骤5：生长室内的衬底烘烤去气；
步骤6：调整I束的伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加 热电流及弧室加热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源的温度，使其缓 慢蒸发出氯化铪气氛；
步骤7：打开II束的伯纳斯型气体离子源外的进气针阀，向源内 通氮气；
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源产生含有铪离子的高能离 子束；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源产生出具有氮离子的高能 离子束；
步骤10：用两个离子束上各自的磁分析器装置对两个离子源产 生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长所需要的 同位素纯的铪离子束和氮离子束；
步骤11：用两个离子束上的电或磁四极透镜装置将质量分离得 到的两束同位素纯高能离子束进行二次聚焦；
步骤12：用包含位于各离子束上的部分和位于两离子束汇合处 的部分的静电偏转电极装置，用静电偏转电极装置将二次聚焦后的两 束同位素纯高能离子束偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子 束汇合处的真空隔断阀，按照离子源束流调控装置调控的分时切割导 通周期，两束同位素纯的高能离子束交替地直入射进超高真空生长 室内的减速透镜装置中；
步骤13：用减速透镜装置将进入超高真空生长室内的两束同位 素纯高能离子束减低能量；
步骤14：再通过调整电或磁四极透镜装置及静电偏转电极装置 的电磁场，使得交替沉积到衬底上的两束低能同位素纯离子的束斑形 状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置设定的交替沉积的两种离子 的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底上外延生长，生 长温度由衬底的加热装置提供。
2. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤4中的烘烤去气前的离子源内真空 应达到10-4Pa。
3. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄 膜材料的方法，其特征在于，其中步骤4中的I 束伯纳斯型固体离子 源烘烤去气的烘烤温度不超过140℃。
4. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄 膜材料的方法，其特征在于，其中进行步骤6前，伯纳斯型固体离子源 烘烤去气后的真空度应达到10-4Pa，继续升温的离子源内的氯化铪 气氛的气压升到1.5×10-3Pa时，适当降低灯丝加热电流、坩埚加热 电流及弧室加热电流，暂时停止继续升温，以维持该离子源内的气压稳 定。
5. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜 材料的方法，其特征在于，其中进行步骤7前伯纳斯型气体离子源烘烤 去气后的真空度应达到10-4Pa，氮气的进气流量以维持该离子源内 的气压在1.5×10-3Pa左右为准。
6. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤8和9中的高能离子束，其能量范 围在15-40KeV之间，大小由离子束外延生长设备工作时的加速电 压决定。
7. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤13中减速能量后的离子能量范围 在15eV到1KeV之间。
8. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤15中的生长温度由衬底的加热装 置提供，衬底加热温度范围为室温到800℃。
9. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜 材料的方法，以氯化铪固体粉末作为伯纳斯型固体离子源的工作物质产 生铪离子束，其离子源的工作温度范围为150到300℃，工作气压 范围为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，其特征在于，其中，产生出 含有铪离子的离子束具体的过程如下：
1)、离子源开始工作前，先适当减小伯纳斯型固体离子源的灯丝加 热电流、坩埚加热电流和弧室加热电流，防止起弧后离子源内温度突然升 高，致使氯化铪原材料大量喷出；
2)、加离子束系统工作的加速电压、离子源的弧室电压和聚焦引出 极电压；
3)、升离子源源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内 的氯化铪气氛起弧离化出含有铪离子的离子；
4)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
5)调整离子源灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小， 待弧流稳定后，再适当增加离子源弧室加热电流和坩埚加热电流，通过调 控离子源内工作温度，维持蒸发出来的氯化铪气氛的工作气压稳定， 并使得离子源稳定地产生出含有铪离子的离子束流。
10. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄 膜材料的方法，其中，伯纳斯型气体离子源利用直接通入的氮气作为 工作物质产生与铪离子束化合的氮离子束，该离子源的工作气压范围为 0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，适当调节进气针阀的开关来升高或降 低该离子源的工作气压，其特征在于，其产生出含有氮离子的离子束具 体过程如下：
1)、加离子束系统工作的加速电压后，加离子源的弧室电压和引出 聚焦极电压；
2)、升离子源的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体 内的氮气的气氛起弧，离化出氮离子；
3)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
4)、调整离子源的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大 小，并使得离子源稳定地产生出含有氮离子的离子束流。
11. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄 膜材料的方法，其特征在于，其中，离子源束流调控装置的分时切割导 通周期，由离子束束流测量装置设定的每种离子单次沉积到衬底上的 离子剂量计数值调控，离子源束流调控装置的离子导通周期的范围为 0.1--∞秒，由离子束束流测量装置设定两种离子的交替沉积的剂量 计数值和配比。
12. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄 膜材料的方法，其特征在于，其中，在5×10-7Pa的超高真空生长室内， 采用具有200eV能量的同位素纯铪离子束和氮离子束，在硅衬底上， 以较低的350℃生长温度，外延生长得到表面具有原子尺度光滑平整的 致密高结晶质量氮化铪薄膜。
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别指一种利用离子束外延(IBE)生 长设备制备氮化铪(HfN)薄膜材料的方法。
发明背景
表1：IVB族难熔金属单氮化合物物理性质
目前用来进行氮化铪(HfN)薄膜制备生长的方法主要有磁控溅射、 脉冲激光沉积(PLD)、离子束辅助沉积(IBAD)、等离子体气相沉积(PVD)、 化学气相沉积(CVD)及电子束蒸发等，可是要制备生长适合应用于半导 体领域的氮化铪(HfN)薄膜，上述方法还存在以下不足：1)现有的常 用制备生长方法，通常对原材料的纯度要求都很高，而高纯度的含铪原材 料要比同样纯度的含钛、铪的原材料价格昂贵得多。就氮化铪(HfN)薄 膜制备中最常用的磁控溅射方法而言，熔炼制备高熔点金属铪靶或烧结制 备的高熔点的氮化铪(HfN)靶材，工艺复杂不说，纯度也很难保证，特 别是金属铪靶材的制备过程还容易被氧化。因原材料难提纯而带来的高成 本问题，极大的制约了目前氮化铪(HfN)薄膜在半导体领域广泛的应用 和推广；2)现有的常用制备生长方法，其生长过程通常都是在有辅助工 作气体的较低真空环境下生长，有些还是通过控制辅助生长的含氮气体 (如氮气、氨气)的分压来控制生长得到的薄膜成分中的化学配比，生长 工艺优化的难度大、重复性也不能很好保证，故不利于获得高纯、正化学 配比及高结晶质量的薄膜。杂质特别是氧的引入和非正化学配比会降低薄 膜的结晶质量和电导率，进而影响器件性能；3)现有的常用制备生长 方法，其生长温度通常都较高，在生长的初始阶段，很可能会在界面处形 成硅化物或其他中间化合物，而影响后续薄膜生长的质量，还可能会增大 接触电阻。需要低的衬底温度(560℃以下)，也是目前的微电子技术 的要求；4)现有的常用制备生长方法，在降低氮化铪(HfN)膜层中内 应力、提高薄膜表面的平整度和致密度等方面还有不尽如人意。表面起伏 大不利于二次外延和后续工艺的进行，如针孔密度大阻挡效果差且漏电流 大，薄膜的力学性质不好还可能会影响后续工艺进行和器件的使用性能； 基于上述分析，如何降低制备成本、获得高纯、正化学配比、表面平坦、 致密的高质量薄膜，仍是目前氮化铪(HfN)薄膜材料的生长研究中需要 解决的问题。
20世纪九十年代初，出现一种新的薄膜材料制备方法--离子束外延 (IBE)，有时也称质量分离的低能离子束沉积。因其具有独特的质量分离 功能与荷能离子沉积特点，可使得材料的提纯与薄膜外延生长在同一过程 中完成，被认为是生长难提纯、高熔点、易氧化的二元化合物薄膜材料的 理想方法。该方法所采用的生长设备，其离子束部分通常具有双束结构， 每束各有独立的离子源、磁分析器、电或磁四极透镜及静电偏转电极等装 置，双束共用的减速透镜装置位于生长室内，整个生长系统的真空设计采 用差分抽气的方式设计，从离子源到生长室的真空逐级提高，超高真空生 长室的动态真空度≤5.0×10-7Pa。该系统的离子源几乎可产生元素周 期表中质量数从1(H)到208(Pb)的所有元素的离子，并通过该系 统的磁分析器装置按照质量数进行选择提纯。用纯度不是很高的原材料能 产生出同位素纯的材料离子，并在超高真空生长室内实现薄膜的超纯生长 和低温优质外延，是该方法的一大特色。质量分离的低能离子束外延法目 前已在稀土薄膜材料的生长制备研究方面取得成功，但利用该方法如何进 行高熔点、难提纯的过渡族第IVB族难熔金属氮化物的生长研究还鲜有报 道。本发明的目的是提供一种利用离子束外延(IBE)生长设备制备可应 用于半导体技术领域的氮化铪(HfN)薄膜材料的方法。
发明内容
本发明解决技术问题所采用的技术方案：
在具有质量分离功能与荷能离子沉积特点的双离子束外延(IBE)生长 设备上，选用纯度要求不高的氯化铪(HfCl4)固体粉末和氮气(N2)分 别作为产生同位素纯低能金属铪离子(Hf+)束和氮离子(N+)束的原材 料，通过准确控制参与生长的两种同位素纯低能离子的交替沉积束流剂量 与配比、离子能量、离子束斑形状及生长温度，在超高真空生长室内， 实现了氮化铪(HfN)薄膜的低成本高纯、正化学配比的优质生长与低 温外延。
根据本发明的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜材料的方法， 其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：选用纯度要求不高的低成本氯化铪固体粉末作为I束的 伯纳斯型固体离子源产生铪离子束的原材料，将氯化铪固体粉末装入伯 纳斯型固体离子源的蒸发器型坩埚内；
步骤2：选用纯度要求不高的低成本氮气作为II束的伯纳斯型气 体离子源产生氮离子束的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型气体 离子源外的进气导管连接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底置入生长室，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源烘烤去气，I束的伯纳斯型固体离子源可通过调 整其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流来控制烘烤加热的温 度，II束的伯纳斯型气体离子源通过调整其灯丝加热电流来控制烘烤加 热的温度；
步骤5：生长室内的衬底烘烤去气
步骤6：调整I束的伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加 热电流及弧室加热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源的温度，使其缓 慢蒸发出氯化铪气氛；
步骤7：打开II束的伯纳斯型气体离子源外的进气针阀，向源内 通氮气；
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源产生含有铪离子的高能离 子束；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源产生出具有氮离子的高能 离子束；
步骤10：用两个离子束上各自的磁分析器装置对两个离子源产 生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长所需要的 同位素纯的铪离子束和氮离子束；
步骤11：用两个离子束上的电或磁四极透镜装置将质量分离得 到的两束同位素纯高能离子束进行二次聚焦；
步骤12：用静电偏转电极装置将二次聚焦后的两束同位素纯高 能离子束偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子束汇合处的真 空隔断阀，按照离子源束流调控装置调控的分时切割导通周期，两束 同位素纯的高能离子束交替地的直入射进超高真空生长室内的减速 透镜装置中；
步骤13：用减速透镜装置将进入超高真空生长室内的两束同位 素纯高能离子束减低能量；
步骤14：再通过调整电或磁四极透镜装置及静电偏转电极装置 的电磁场，使得交替沉积到衬底上的两束低能同位素纯离子的束斑形 状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置设定的交替沉积的两种离子 的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底上外延生长，生 长温度可由衬底的加热装置提供。
其中步骤4中的烘烤去气前的离子源内真空应达到10-4Pa。
其中步骤4中的I束伯纳斯型固体离子源烘烤去气的烘烤温度 通常不超过140℃。
其中进行步骤6前，伯纳斯型固体离子源烘烤去气后的真空度应达 到10-4Pa，继续升温的离子源内的氯化铪气氛的气压升到1.5×10 -3Pa时，适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，暂时停 止继续升温，以维持该离子源内的气压稳定。
根据本发明的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜材料的方法， 其中进行步骤7前伯纳斯型气体离子源烘烤去气后的真空度应达到1 0-4Pa，氮气的进气流量以维持该离子源内的气压在1.5×10-3Pa 左右为准。
其中步骤8、9中的高能离子束，其能量范围在15-40KeV之 间，大小由离子束外延生长设备工作时的加速电压决定。
其中步骤13中的离子能量范围在15eV到1KeV之间。
其中步骤15中的生长温度可由衬底的加热装置提供，衬底加热 温度范围为室温到800℃。
以氯化铪固体粉末作为伯纳斯型固体离子源的工作物质产生铪离 子束，其离子源的工作温度范围通常为150到300℃，工作气压范 围通常为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，其特征在于，其中，产生 出含有铪离子的离子束具体的过程如下：
1)、离子源开始工作前，先适当减小伯纳斯型固体离子源的灯丝加 热电流、坩埚加热电流和弧室加热电流，防止起弧后离子源内温度突然升 高，致使氯化铪原材料大量喷出；
2)、加离子束系统工作的加速电压、离子源的弧室电压和聚焦引出 极电压；
3)、升离子源源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内 的氯化铪气氛起弧离化出含有铪离子的离子；
4)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
5)调整离子源灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小， 待弧流稳定后，再适当增加离子源弧室加热电流和坩埚加热电流，通过调 控离子源内工作温度，维持蒸发出来的氯化铪气氛的工作气压稳定， 并使得离子源稳定地产生出大的含有铪离子的离子束流。
其中，伯纳斯型气体离子源利用直接通入的氮气作为工作物质产 生与铪离子束化合的氮离子束，该离子源的工作气压范围通常为0.8× 10-3Pa到4.0×10-3Pa，适当调节进气针阀的开关来升高或降低该离 子源的工作气压，其特征在于，其产生出含有氮离子的离子束具体过程 如下：
1)、加离子束系统工作的加速电压后，加离子源的弧室电压和引出 聚焦极电压；
2)、升离子源的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体 内的氮气的气氛起弧，离化出氮离子；
3)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
4)、调整离子源的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大 小，并使得离子源稳定地产生出大的含有氮离子的离子束流。
其中，离子源束流调控装置的分时切割导通周期，由离子束束流 测量装置设定的每种离子单次沉积到衬底上的离子剂量计数值调控， 离子源束流调控装置的离子导通周期的范围为0.1--∞秒，由离子束束 流测量装置设定两种离子的交替沉积的剂量计数值和配比。
其中，在5×10-7Pa的超高真空生长室内，采用具有200eV能 量的同位素纯铪离子(Hf+)束和氮离子(N+)束，在硅(Si)衬底上， 以较低的350℃生长温度，外延生长得到表面具有原子尺度光滑平整的 致密高结晶质量氮化铪(HfN)薄膜。
附图说明
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如 下，其中：
图1是离子束外延(IBE)生长设备，制备氮化铪(HfN)薄膜材料 示意图，其中，(1.1)为伯纳斯型固体离子源，(1.2)为伯纳斯型气 体离子源，(2)为离子源束流调控装置，(3)为磁分析器装置，(4. 1)为铪离子(Hf+)束，(4.2)为氮离子(N+)束，(5.1)为电四极 透镜装置，(5.2)为磁四极透镜装置，(6)为静电偏转电极装置，(7) 为减速透镜装置，(8)为衬底，(9)为离子束束流测量装置，(10) 为超高真空生长室；
图2是Si(111)衬底上，利用离子束外延(IBE)生长设备制备 得到HfN薄膜样品的X射线衍射测试结果：a为样品的X射线衍射(XRD) 谱，b为样品HfN(111)峰的X射线摇摆曲线(XRC)。结果表明样 品具有很高的结晶质量，其高度择优取向的HfN(111)峰的XRC半 高宽(FWHM)为2.965°；
图3是Si(111)衬底上，利用离子束外延(IBE)生长设备制备 得到的HfN薄膜样品的原子力表面形貌(AFM)图：5×5μm2尺度内 的方均根粗糙度(RMS)仅为0.22nm。结果表明HfN样品表面具有原 子尺度的光滑平整；
图4是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的 HfN薄膜样品的X射线光电子能谱(XPS)测试结果：a为样品的XPS 全谱，b为样品中Hf的价态谱，c为样品中N的价态谱，d为样品表面吸 附和氧化的O的价态谱。结果表明样品具有HfN的化学结构状态(注： 被测样品表面存在吸附的氧杂质和部分氧化)；
图5是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的 HfN薄膜样品的俄歇能谱(AES)测试结果：a为样品的膜层深度分析AES 全谱，b为样品表面的AES微分谱，c为样品表面溅射6分钟后的AES微 分谱。结果表明膜层中Hf、N成分分布均匀、接近正化学配比，膜厚约为 184.5nm，且只在样品表面存在吸附的氧杂质和部分氧化；
图6是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的 HfN薄膜样品的卢瑟福背散射(RBS)测试结果：a为样品实验测得的RBS 曲线，b为利用SIMNRA 4.0程序模拟计算的RBS曲线。结果表明模拟 计算与实验测得的结果吻合很好，通过模拟计算得到的膜层中化学配比 Hf∶N＝1∶1，膜厚约为180.6nm。
具体实施方式
步骤1：选用纯度要求不高的低成本氯化铪固体粉末作为I束的 伯纳斯型固体离子源1.1产生铪离子束的原材料，将氯化铪固体粉末装 入伯纳斯型固体离子源1.1的蒸发器型坩埚内；
步骤2：选用纯度要求不高的低成本氮气作为II束的伯纳斯型气 体离子源1.2产生氮离子束的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型 气体离子源1.2外的进气导管连接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底8置入生长室10，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源内真空达到10-4Pa，开始烘烤去气，I束的伯 纳斯型固体离子源1.1可通过调整其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧 室加热电流来控制烘烤加热的温度，该离子源烘烤去气的烘烤温度通 常不超过140℃。II束的伯纳斯型气体离子源1.2通过调整其灯丝 加热电流来控制烘烤加热的温度；
步骤5：生长室10内的衬底8烘烤去气；
步骤6：烘烤去气后的离子源真空再次达到10-4Pa后，调整I 束的伯纳斯型固体离子源1.1的灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加 热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源1.1的温度，使其缓慢蒸发出 氯化铪气氛，当离子源内的氯化铪气氛的气压升到1.5×10-3Pa时， 适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，暂时停止继续升 温，以维持该离子源内的气压稳定；
步骤7：烘烤去气后的离子源真空再次达到10-4Pa后，打开II 束的伯纳斯型气体离子源1.2外的进气针阀，向源内通氮气，氮气的 进气流量以维持该离子源内的气压在1.5×10-3Pa左右为准。
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源1.1产生含有铪离子的高 能离子束，其能量范围在15--40KeV之间，大小由离子束系统工 作时加的加速电压决定。产生出含有铪离子的离子束的具体过程如下： 先适当减小伯纳斯型固体离子源1.1的弧室加热电流、坩埚加热电流和 灯丝加热电流，然后加离子束系统工作的加速电压、离子源1.1的弧室 电压和聚焦引出极电压，接下来升离子源1.1的源磁场电流和灯丝加热 电流，使进入离子源1.1弧室体内的氯化铪气氛起弧离化出铪离子，产 生的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由离子源1.1引 出聚焦极的负高压电场作用引出离子束。可通过调整离子源1.1的灯丝 加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，待弧流稳定后，再适当增 加离子源1.1的弧室加热电流和坩埚加热电流，通过控制离子源1.1内 的工作温度，维持蒸发出来的氯化铪气氛的工作气压稳定，以使得离 子源1.1稳定地产生出大的含有铪离子的离子束流。利用伯纳斯型固 体离子源1.1，以氯化铪作为工作物质来产铪离子的工作温度范围通常 为150到300℃，工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0× 10-3Pa，可根据生长速率的需要，适当升高或降低该离子源1.1的工作 温度和气压；；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源1.2产生出具有氮离子的 高能离子束，其能量范围在15-40KeV之间，大小由离子束系统 工作时加的加速电压决定，具体的过程如下：加离子源1.2的弧室电压 和引出聚焦极电压，接下来升离子源1.2的源磁场电流和灯丝加热电流， 使进入离子源1.2弧室体内的工作气体氮气(N2)起弧离化出氮离子 (N+)，产生的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由该离 子源1.2的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束。可通过调整离子 源1.2的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，离子源1. 2产生氮离子(N+)的工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0× 10-3Pa，可根据生长速率的需要，适当调节进气针阀的开关来升高或降 低离子源1.2的工作气压；
步骤10：用I、II两个离子束上各自的磁分析器装置3对两个 离子源产生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长 所需要的同位素纯的铪离子(Zr+)束4.1和氮离子(N+)束4.2；
步骤11：用I离子束上的电四极透镜装置5.1和II离子束上的 磁四极透镜装置5.2将质量分离得到的两束同位素纯高能离子束进 行二次聚焦；
步骤12：用静电偏转电极装置6将二次聚焦后的两束同位素纯 高能离子束4.1和4.2偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子 束汇合处的真空隔断阀，按照离子源束流调控装置2调控的分时切割 导通周期，同位素纯高能离子束4.1和4.2交替地直入射进超高真空 生长室内的减速透镜装置7中，其中，离子源束流调控装置2的分时 切割导通周期，由离子束束流测量装置9设定的每种离子单次沉积到 衬底8上的离子剂量计数值调控，其导通周期的范围为0.1-∞秒；
步骤13：用减速透镜装置7将进入超高真空生长室10的同位 素纯高能离子束4.1和4.2减低能量，减低后的离子能量范围在1 5eV到1KeV之间，其大小可根据生长需要确定；
步骤14：再通过调整电四极透镜装置5.1、磁四极透镜装置5. 2及静电偏转电极装置6的电磁场，使得交替沉积到衬底8上的两束 低能同位素纯离子的束斑形状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置9设定的交替沉积的两种离 子的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底8上沉积生 长，可根据生长需要，由离子束束流测量装置9设定两种离子的交替 沉积的剂量计数值和配比，薄膜样品的生长温度可由衬底8的加热装 置提供，衬底8加热温度范围为室温到800℃。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
本发明的利用离子束外延生长设备制备氮化铪薄膜材料的方法：
氮化铪(HfN)薄膜材料的制备是在具有双束结构的离子束外延系统 上进行，选用纯度要求不高的氯化铪(HfCl4)固体粉末和氮气分别作为 双离子束外延系统的两个离子源产生金属铪离子(Hf+)束和氮离子(N+) 束的原材料，降低了氮化铪(HfN)薄膜材料制备生长的原材料成本；
利用离子束外延生长设备的质量分离功能和离子减速功能，得到同位 素纯，且具有较低能量的金属铪离子(Hf+)束和氮离子(N+)束，并在 无任何辅助工作气体的超高真空生长室内进行薄膜材料的制备生长，实 现了难提纯的氮化铪(HfN)薄膜的高纯生长；
用来进行薄膜材料制备生长的同位素纯低能金属铪离子(Hf+)和氮离 子(N+)，与衬底和生长中的薄膜相互作用，还可起局部加热作用，实 现了高熔点、难化合的氮化铪(HfN)薄膜材料的低温外延；
用来进行薄膜材料制备生长的原子态同位素纯低能金属铪离子(Hf+) 和氮离子(N+)，具有更好的化学活性并带有电荷，可通过准确控制两种 离子的交替沉积剂量与配比、离子能量、离子束斑形状及生长温度来优化 生长工艺，进而获得具有正化学配比、表面平坦、致密的高结晶质量氮化 铪(HfN)薄膜；
本发明提供的离子束外延(IBE)生长设备制备氮化铪(HfN)薄膜 材料的方法与目前常用的氮化铪(HfN)薄膜材料制备方法，如磁控溅射、 脉冲激光沉积(PLD)、离子束辅助沉积(IBAD)、等离子体气相沉积(PVD)、 化学气相沉积(CVD)、电子束蒸发等相比，本发明的方法可利用低成 本的原材料实现氮化铪(HfN)薄膜的高纯、正化学配比的优质生长及 低温外延，且生长工艺便于调控和优化，是一种经济实用的制备应用于 半导体技术领域氮化铪(HfN)薄膜材料的方法。
实现发明的最好方式：
1、实现发明的主要设备：
离子束外延生长设备、真空设备(机械真空泵、涡轮分子泵、低温泵、 离子泵等)、半导体衬底材料的清洗设备等；
2.根据生长设备的具体情况和所要制备的氮化铪(HfN)薄膜的要 求，设计本发明的实施的技术路线。
实施例
具体实施例见表2的相关实验数据和图2、3、4、5、6的实验结 果。
表2：Si(111)衬底上，利用离子束外延(IBE)生长设备制备 氮化铪(HfN)薄膜材料的实验参数与结果
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