利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法
专利汇可以提供利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种利用离子束 外延 (IBE)生长设备制备氮化锆(ZrN) 薄膜 材料的方法。在具有 质量 分离功能与荷能离子沉积特点的双离子束 外延生长 设备上，选用纯度要求不高的氯化锆(ZrCl4)固体粉末和氮气(N2)分别作为产生同位素纯低能金属锆离子(Zr+)束和氮离子(N+)束的原材料，通过准确控制参与生长的两种同位素纯低能离子的交替沉积束流剂量与配比、离子 能量 、离子束斑形状及生长 温度 ，在超高 真空 生长室内，实现了氮化锆(ZrN)薄膜的低成本高纯、正化学配比的优质生长与低温外延。本发明的生长工艺便于调控和优化，是一种经济实用的制备应用于 半导体 技术领域的氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。，下面是利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法专利的具体信息内容。
1. 一种利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特 征在于，包括如下步骤：
步骤1：选用氯化锆固体粉末作为I束的伯纳斯型固体离子源产生 锆离子束的原材料，将氯化锆固体粉末装入伯纳斯型固体离子源的蒸发 器型坩埚内；
步骤2：选用氮气作为II束的伯纳斯型气体离子源产生氮离子束 的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型气体离子源外的进气导管连 接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底置入生长室，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源烘烤去气，I束的伯纳斯型固体离子源通过调整 其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流来控制烘烤加热的温度， II束的伯纳斯型气体离子源通过调整其灯丝加热电流来控制烘烤加热 的温度；
步骤5：生长室内的衬底烘烤去气；
步骤6：调整I束的伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加 热电流及弧室加热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源的温度，使其缓 慢蒸发出氯化锆气氛；
步骤7：打开II束的伯纳斯型气体离子源外的进气针阀，向源内 通氮气；
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源产生含有锆离子的高能离 子束；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源产生出具有氮离子的高能 离子束；
步骤10：用两个离子束上各自的磁分析器装置对两个离子源产 生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长所需要的 同位素纯的锆离子束和氮离子束；
步骤11：用两个离子束上的电或磁四极透镜装置将质量分离得 到的两束同位素纯高能离子束进行二次聚焦；
步骤12：用包含位于各离子束上的部分和位于两离子束汇合处 的部分的静电偏转电极装置，用静电偏转电极装置将二次聚焦后的两 束同位素纯高能离子束偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子 束汇合处的真空隔断阀，按照离子源束流调控装置调控的分时切割导 通周期，两束同位素纯的高能离子束交替地直入射进超高真空生长室 内的减速透镜装置中；
步骤13：用减速透镜装置将进入超高真空生长室内的两束同位 素纯高能离子束减低能量；
步骤14：再通过调整电或磁四极透镜装置及静电偏转电极装置 的电磁场，使得交替沉积到衬底上的两束低能同位素纯离子的束斑形 状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置设定的交替沉积的两种离子 的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底上外延生长，生 长温度由衬底的加热装置提供。
2. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤4中的烘烤去气前的离子源内真空 达到10-4Pa。
3. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄 膜材料的方法，其特征在于，其中步骤4中的I束伯纳斯型固体离子源 烘烤去气的烘烤温度不超过140℃。
4. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄 膜材料的方法，其特征在于，其中进行步骤6前，伯纳斯型固体离子源 烘烤去气后的真空度达到10-4Pa，继续升温的离子源内的氯化锆气 氛的气压升到1.5×10-3Pa时，适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电 流及弧室加热电流，暂时停止继续升温，以维持该离子源内的气压稳定。
5. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜 材料的方法，其特征在于，其中进行步骤7前伯纳斯型气体离子源烘烤 去气后的真空度达到10-4Pa，氮气的进气流量以维持该离子源内的 气压在1.5×10-3Pa为准。
6. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤8或9中的高能离子束，其能量范 围在15-40KeV之间，大小由离子束外延生长设备工作时的加速电 压决定。
7. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤13中减低能量后的离子能量范围 在15eV到1KeV之间。
8. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜 材料的方法，其特征在于，其中步骤15中的生长温度由衬底的加热装 置提供，衬底加热温度范围为室温到800℃。
9. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜 材料的方法，以氯化锆固体粉末作为伯纳斯型固体离子源的工作物质产 生锆离子束，其离子源的工作温度范围为150到300℃，工作气压 范围为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，其特征在于，其中，产生出 含有锆离子的离子束具体的过程如下：
1)、离子源开始工作前，先适当减小伯纳斯型固体离子源的灯丝加 热电流、坩埚加热电流和弧室加热电流，防止起弧后离子源内温度突然升 高，致使氯化锆原材料大量喷出；
2)、加离子束系统工作的加速电压、离子源的弧室电压和聚焦引出 极电压；
3)、升离子源源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内 的氯化锆气氛起弧离化出含有锆离子的离子；
4)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
5)调整离子源灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小， 待弧流稳定后，再适当增加离子源弧室加热电流和坩埚加热电流，通过调 控离子源内工作温度，维持蒸发出来的氯化锆气氛的工作气压稳定， 并使得离子源稳定地产生出含有锆离子的离子束流。
10. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄 膜材料的方法，其中，伯纳斯型气体离子源利用直接通入的氮气作为 工作物质产生与锆离子束化合的氮离子束，该离子源的工作气压范围为 0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，适当调节进气针阀的开关来升高或降 低该离子源的工作气压，其特征在于，其产生出含有氮离子的离子束具 体过程如下：
1)、加离子束系统工作的加速电压后，加离子源的弧室电压和引出 聚焦极电压；
2)、升离子源的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体 内的氮气的气氛起弧，离化出氮离子；
3)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
4)、调整离子源的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大 小，并使得离子源稳定地产生出含有氮离子的离子束流。
11. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄 膜材料的方法，其特征在于，其中，离子源束流调控装置的分时切割导 通周期，由离子束束流测量装置设定的每种离子单次沉积到衬底上的 离子剂量计数值调控，离子源束流调控装置的离子导通周期的范围为 0.1-∞秒，由离子束束流测量装置设定两种离子的交替沉积的剂量 计数值和配比。
12. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄 膜材料的方法，其特征在于，其中，在5×10-7Pa的超高真空生长室内， 采用具有200eV能量的同位素纯锆离子束和氮离子束，在硅衬底上， 以较低的350℃生长温度，外延生长得到表面平整、致密的高结晶质量 氮化锆薄膜。
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别指一种利用离子束外延生长设备制 备氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。
发明背景
要实现氮化锆(ZrN)薄膜的各种应用，首先是应先制备得到高质量 的薄膜材料，而适用于半导体领域应用的氮化锆(ZrN)薄膜，通常应满 足以下几个条件：1)纯度高、正化学配比、结晶质量好；2)表面平坦、 致密；3)生长温度低、与衬底的黏附性好且膜层中低应力；4)制备生 长工艺简单且经济实用、便于推广。
目前用来制备生长氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法主要有磁控溅射、 脉冲激光沉积(PLD)、离子束辅助沉积、等离子体沉积、化学气相沉积 (CVD)等。而要制备生长可应用于半导体领域的氮化锆(ZrN)薄膜， 上述方法仍存在以下不足：1)上述常用的制备生长方法，通常对原材 料的纯度要求都很高，而高纯度的含锆原材料要比同样纯度的含钛原材料 价格更昂贵。就氮化锆(ZrN)薄膜制备中最常用的磁控溅射和脉冲激光 沉积方法而言，熔炼制备高熔点金属锆靶或烧结制备的高熔点的氮化锆 (ZrN)靶材，工艺复杂不说，纯度也很难保证，特别是金属锆靶材的制 备过程很容易被氧化。因原材料难提纯而带来的高成本问题，极大的制约 了目前氮化锆(ZrN)薄膜在半导体领域广泛的应用和推广；2)上述常 用的制备生长方法，其生长过程通常都是在有辅助工作气体的较低真空环 境下生长，有些还是通过控制辅助生长的含氮气体(如氮气、氨气)的分 压来控制生长得到的薄膜成分中的化学配比，生长工艺优化的难度大、重 复性也不能很好保证，这都不利于获得高纯、正化学配比及高结晶质量的 薄膜。杂质特别是氧的引入和非正化学配比会降低薄膜的结晶质量和电导 率，进而影响器件性能；3)上述常用的制备生长方法，其生长温度通 常都较高(450--750℃)，在生长的初始阶段，很可能会在界面处形 成硅化物或其他中间化合物，而影响后续薄膜生长的质量，还可能会增大 接触电阻。需要低的衬底温度(560℃以下)，也是现有的微电子技术 的要求；4)上述常用的制备生长方法，在降低氮化锆(ZrN)膜层中内 应力、提高薄膜表面的平整度和致密度等方面还有待于更进一步提高。表 面起伏大不利于二次外延和后续工艺的进行，如针孔密度大阻挡效果差且 漏电流大，薄膜的力学性质不好可能会影响后续工艺进行和器件的使用性 能；可见，如何降低制备成本、获得高纯度、正化学配比、表面平坦、致 密的高质量薄膜，并实现低温外延，仍是目前氮化锆(ZrN)薄膜材料的 生长研究中需要解决的问题。
20世纪九十年代初，出现一种新的薄膜材料制备方法--离子束外延 (IBE)，有时也称质量分离的低能离子束沉积。因其具有独特的质量分离 功能与荷能离子沉积特点，被认为是生长难提纯、高熔点、易氧化的二元 化合物薄膜材料的理想方法。该方法所采用的生长设备，其离子束部分通 常具有双束结构，每束各有独立的离子源、磁分析器、电或磁四极透镜及 静电偏转电极等装置，双束共用的减速透镜装置位于生长室内，整个生长 系统的真空设计采用差分抽气的方式设计，从离子源到生长室的真空逐级 提高，超高真空生长室的动态真空度≤5.0×10-7Pa。该生长设备的离 子源几乎可产生元素周期表中质量数从1(H)到208(Pb)的所有元 素的离子，并通过该系统的磁分析器装置按照质量数进行选择提纯。用纯 度不是很高的原材料能产生出同位素纯的材料离子，并在超高真空生长室 内实现薄膜的超纯生长和低温优质外延，是该方法的一大特色。质量分离 的低能离子束外延法目前已在稀土薄膜材料的生长制备研究方面取得成 功，但利用该方法如何进行高熔点、难提纯的过渡族第IVB族难熔金属氮 化物的生长研究还未有报道。本发明的目的是提供一种利用离子束外延 (IBE)生长设备制备可应用于半导体技术领域的氮化锆(ZrN)薄膜材料 的方法。
发明内容
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
本发明一种利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其 特征在于，包括如下步骤：
步骤1：选用纯度要求不高的低成本氯化锆固体粉末作为I束的 伯纳斯型固体离子源产生锆离子束的原材料，将氯化锆固体粉末装入伯 纳斯型固体离子源的蒸发器型坩埚内；
步骤2：选用纯度要求不高的低成本氮气作为II束的伯纳斯型气 体离子源产生氮离子束的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型气体 离子源外的进气导管连接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底置入生长室，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源烘烤去气，I束的伯纳斯型固体离子源可通过调 整其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流来控制烘烤加热的温 度，II束的伯纳斯型气体离子源通过调整其灯丝加热电流来控制烘烤加 热的温度；
步骤5：生长室内的衬底烘烤去气
步骤6：调整I束的伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加 热电流及弧室加热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源的温度，使其缓 慢蒸发出氯化锆气氛；
步骤7：打开II束的伯纳斯型气体离子源外的进气针阀，向源内 通氮气；
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源产生含有锆离子的高能离 子束；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源产生出具有氮离子的高能 离子束；
步骤10：用两个离子束上各自的磁分析器装置对两个离子源产 生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长所需要的 同位素纯的锆离子束和氮离子束；
步骤11：用两个离子束上的电或磁四极透镜装置将质量分离得 到的两束同位素纯高能离子束进行二次聚焦；
步骤12：用静电偏转电极装置将二次聚焦后的两束同位素纯高 能离子束偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子束汇合处的真 空隔断阀，按照离子源束流调控装置调控的分时切割导通周期，两束 同位素纯的高能离子束交替地的直入射进超高真空生长室内的减速 透镜装置中；
步骤13：用减速透镜装置将进入超高真空生长室内的两束同位 素纯高能离子束减低能量；
步骤14：再通过调整电或磁四极透镜装置及静电偏转电极装置 的电磁场，使得交替沉积到衬底上的两束低能同位素纯离子的束斑形 状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置设定的交替沉积的两种离子 的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底上外延生长，生 长温度可由衬底的加热装置提供。
其中步骤4中的烘烤去气前的离子源内真空应达到10-4Pa。
其中步骤4中的I束伯纳斯型固体离子源烘烤去气的烘烤温度 通常不超过140℃。
其中进行步骤6前，伯纳斯型固体离子源烘烤去气后的真空度应 达到10-4Pa，继续升温的离子源内的氯化锆气氛的气压升到1.5×1 0-3Pa时，适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，暂时 停止继续升温，以维持该离子源内的气压稳定。
其中进行步骤7前伯纳斯型气体离子源烘烤去气后的真空度应达 到10-4Pa，氮气的进气流量以维持该离子源内的气压在1.5×10- 3Pa左右为准。
其中步骤8、9中的高能离子束，其能量范围在15-40KeV之 间，大小由离子束外延生长设备工作时的加速电压决定。
其中步骤13中的离子能量范围在15eV到1KeV之间。
其中步骤15中的生长温度可由衬底的加热装置提供，衬底加热 温度范围为室温到800℃。
其中以氯化锆固体粉末作为伯纳斯型固体离子源的工作物质产生 锆离子束，其离子源的工作温度范围通常为150到300℃，工作气 压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，其特征在于，其中， 产生出含有锆离子的离子束具体的过程如下：
1)、离子源开始工作前，先适当减小伯纳斯型固体离子源的灯丝加 热电流、坩埚加热电流和弧室加热电流，防止起弧后离子源内温度突然升 高，致使氯化锆原材料大量喷出；
2)、加离子束系统工作的加速电压、离子源的弧室电压和聚焦引出 极电压；
3)、升离子源源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内 的氯化锆气氛起弧离化出含有锆离子的离子；
4)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
5)调整离子源灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小， 待弧流稳定后，再适当增加离子源弧室加热电流和坩埚加热电流，通过调 控离子源内工作温度，维持蒸发出来的氯化锆气氛的工作气压稳定， 并使得离子源稳定地产生出大的含有锆离子的离子束流。
其中，伯纳斯型气体离子源利用直接通入的氮气作为工作物质产 生与锆离子束化合的氮离子束，该离子源的工作气压范围通常为0.8× 10-3Pa到4.0×10-3Pa，适当调节进气针阀的开关来升高或降低该离 子源的工作气压，其特征在于，其产生出含有氮离子的离子束具体过程 如下：
1)、加离子束系统工作的加速电压后，加离子源的弧室电压和引出 聚焦极电压；
2)、升离子源的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体 内的氮气的气氛起弧，离化出氮离子；
3)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由 离子源的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
4)、调整离子源的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大 小，并使得离子源稳定地产生出大的含有氮离子的离子束流。
其中，离子源束流调控装置的分时切割导通周期，由离子束束流 测量装置设定的每种离子单次沉积到衬底上的离子剂量计数值调控， 离子源束流调控装置的离子导通周期的范围为0.1-∞秒，由离子束 束流测量装置设定两种离子的交替沉积的剂量计数值和配比。
其中，在5×10-7Pa的超高真空生长室内，采用具有200eV能 量的同位素纯锆离子束和氮离子束，在硅衬底上，以较低的350℃生 长温度，外延生长得到表面平整、致密的高结晶质量氮化锆薄膜。
附图说明
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如 下，其中：
图1是离子束外延生长设备，制备生长氮化锆(ZrN)薄膜材料示 意图，其中，1.1为伯纳斯型固体离子源，1.2为伯纳斯型气体离子源， 2为离子源束流调控装置，3为磁分析器装置，4.1为锆离子(Zr+)束， 4.2为氮离子(N+)束，5.1为电四极透镜装置，5.2为磁四极透镜装 置，6为静电偏转电极装置，7为减速透镜装置，8为衬底，9为离子束 束流测量装置，10为超高真空生长室。
图2是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的 氮化锆(ZrN)薄膜材料样品的X射线衍射测试结果(XRD谱)；
图3是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的 氮化锆(ZrN)薄膜材料样品的原子力表面形貌(AFM)图(5×5μm RMS： 0.283nm)；
图4是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的 氮化锆(ZrN)薄膜材料样品的X射线光电子能谱(XPS)测试结果。
具体实施方式
步骤1：选用纯度要求不高的低成本氯化锆固体粉末作为I束的 伯纳斯型固体离子源1.1产生锆离子束的原材料，将氯化锆固体粉末装 入伯纳斯型固体离子源1.1的蒸发器型坩埚内；
步骤2：选用纯度要求不高的低成本氮气作为II束的伯纳斯型气 体离子源1.2产生氮离子束的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型 气体离子源1.2外的进气导管连接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底8置入生长室10，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源内真空达到10-4Pa，开始烘烤去气，I束的伯 纳斯型固体离子源1.1可通过调整其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧 室加热电流来控制烘烤加热的温度，该离子源烘烤去气的烘烤温度通 常不超过140℃。II束的伯纳斯型气体离子源1.2通过调整其灯丝 加热电流来控制烘烤加热的温度；
步骤5：生长室10内的衬底8烘烤去气；
步骤6：烘烤去气后的离子源真空再次达到10-4Pa后，调整I 束的伯纳斯型固体离子源1.1的灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加 热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源1.1的温度，使其缓慢蒸发出 氯化锆气氛，当离子源内的氯化锆气氛的气压升到1.5×10-3Pa时， 适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，暂时停止继续升 温，以维持该离子源内的气压稳定；
步骤7：烘烤去气后的离子源真空再次达到10-4Pa后，打开II 束的伯纳斯型气体离子源1.2外的进气针阀，向源内通氮气，氮气的 进气流量以维持该离子源内的气压在1.5×10-3Pa左右为准。
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源1.1产生含有锆离子的高 能离子束，其能量范围在15-40KeV之间，大小由离子束系统工 作时加的加速电压决定。产生出含有锆离子的离子束的具体过程如下： 先适当减小伯纳斯型固体离子源1.1的弧室加热电流、坩埚加热电流和 灯丝加热电流，然后加离子束系统工作的加速电压、离子源1.1的弧室 电压和聚焦引出极电压，接下来升离子源1.1的源磁场电流和灯丝加热 电流，使进入离子源1.1弧室体内的氯化锆气氛起弧离化出锆离子，产 生的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由离子源1.1引 出聚焦极的负高压电场作用引出离子束。可通过调整离子源1.1的灯丝 加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，待弧流稳定后，再适当增 加离子源1.1的弧室加热电流和坩埚加热电流，通过控制离子源1.1内 的工作温度，维持蒸发出来的氯化锆气氛的工作气压稳定，以使得离 子源1.1稳定地产生出大的含有锆离子的离子束流。利用伯纳斯型固 体离子源1.1，以氯化锆作为工作物质来产锆离子的工作温度范围通常 为150到300℃，工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0× 10-3Pa，可根据生长速率的需要，适当升高或降低该离子源(1.1)的 工作温度和气压；；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源1.2产生出具有氮离子的 高能离子束，其能量范围在15-40KeV之间，大小由离子束系统 工作时加的加速电压决定，具体的过程如下：加离子源1.2的弧室电压 和引出聚焦极电压，接下来升离子源1.2的源磁场电流和灯丝加热电流， 使进入离子源1.2弧室体内的工作气体氮气(N2)起弧离化出氮离子 (N+)，产生的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由该离 子源1.2的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束。可通过调整离子 源1.2的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，离子源1. 2产生氮离子(N+)的工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0× 10-3Pa，可根据生长速率的需要，适当调节进气针阀的开关来升高或降 低离子源1.2的工作气压；
步骤10：用I、II两个离子束上各自的磁分析器装置3对两个 离子源产生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长 所需要的同位素纯的锆离子(Zr+)束4.1和氮离子(N+)束4.2；
步骤11：用I离子束上的电四极透镜装置5.1和II离子束上的 磁四极透镜装置5.2将质量分离得到的两束同位素纯高能离子束进 行二次聚焦；
步骤12：用静电偏转电极装置6将二次聚焦后的两束同位素纯 高能离子束4.1和4.2偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子 束汇合处的真空隔断阀，按照离子源束流调控装置2调控的分时切割 导通周期，同位素纯高能离子束4.1和4.2交替地直入射进超高真空 生长室内的减速透镜装置7中，其中，离子源束流调控装置2的分时 切割导通周期，由离子束束流测量装置9设定的每种离子单次沉积到 衬底8上的离子剂量计数值调控，其导通周期的范围为0.1-∞秒；
步骤13：用减速透镜装置7将进入超高真空生长室10的同位 素纯高能离子束4.1和4.2减低能量，减低后的离子能量范围在1 5eV到1KeV之间，其大小可根据生长需要确定；
步骤14：再通过调整电四极透镜装置5.1、磁四极透镜装置5. 2及静电偏转电极装置6的电磁场，使得交替沉积到衬底8上的两束 低能同位素纯离子的束斑形状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置9设定的交替沉积的两种离 子的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底8上沉积生 长，可根据生长需要，由离子束束流测量装置9设定两种离子的交替 沉积的剂量计数值和配比，薄膜样品的生长温度可由衬底8的加热装 置提供，衬底8的加热温度范围为室温到800℃。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
本发明的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法：
氮化锆(ZrN)薄膜材料的制备是在具有双束结构的离子束外延生长 设备上进行，选用纯度要求不高的氯化锆(ZrCl4)固体粉末和氮气分别 作为双离子束外延系统的两个离子源产生金属锆离子(Zr+)束和氮离子 (N+)束的原材料，降低了氮化锆(ZrN)薄膜材料制备生长的原材料成 本；
利用离子束外延生长设备的质量分离功能和离子减速功能，得到同位 素纯，且具有较低能量的金属锆离子(Zr+)束和氮离子(N+)束，并在 无任何辅助工作气体的超高真空生长室内进行氮化锆(ZrN)薄膜材料 的制备生长，实现难提纯、易氧化的氮化锆(ZrN)薄膜材料的高纯生长；
用来进行薄膜材料制备生长的同位素纯低能金属锆离子(Zr+)和氮离 子(N+)，与衬底和生长中的薄膜相互作用，还可起局部加热作用，实 现了高熔点、难化合的氮化锆(ZrN)薄膜材料的低温外延；
用来进行薄膜材料制备生长的原子态同位素纯低能金属锆离子(Zr+) 和氮离子(N+)，具有更好的化学活性并带有电荷，可通过准确控制两种 离子的交替沉积剂量与配比、离子能量、离子束斑形状及生长温度来优化 生长工艺，进而获得具有正化学配比、表面平整、致密的高结晶质量氮化 锆(ZrN)薄膜；
与目前常用的氮化锆(ZrN)薄膜材料制备方法，如磁控溅射、脉冲 激光沉积、离子束辅助沉积、等离子体沉积、化学气相沉积(CVD)等相 比，本发明的方法利用低成本的原材料实现了氮化锆(ZrN)薄膜的高 纯、正化学配比的优质生长及低温外延，且生长工艺便于调控和优化， 是一种经济实用的制备应用于半导体技术领域氮化锆(ZrN)薄膜材料的 方法。
实现发明的最好方式：
1、实现发明的主要设备：
离子束外延设备、真空设备(机械真空泵、涡轮分子泵、低温泵、离 子泵等)、半导体衬底材料的清洗设备等；
2.根据生长设备的具体情况和所要制备的氮化锆(ZrN)薄膜的要 求，设计本发明的实施的技术路线。
实施例
具体实施例见表1的相关实验数据和图2、3、4的实验结果。
表1：Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备氮化锆(ZrN) 薄膜材料样品的实验参数与结果，见表一；
表一
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 结合法定剂量计的智能剂量计 | 2020-05-13 | 430 |
| 剂量计全景照射校准装置 | 2020-05-15 | 980 |
| 用于检测振动载荷的振动剂量计 | 2020-05-15 | 435 |
| 中子气泡剂量计 | 2020-05-12 | 371 |
| 剂量计容器 | 2020-05-11 | 557 |
| 一种热释光卡片剂量计 | 2020-05-13 | 658 |
| 具有电子剂量计的磁共振天线 | 2020-05-15 | 463 |
| 一种三维Fricke凝胶剂量计的制备方法 | 2020-05-15 | 606 |
| 集成的可穿戴噪声剂量计 | 2020-05-17 | 116 |
| 剂量计量结构 | 2020-05-13 | 236 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
