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一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料及其制备方法

阅读:159发布:2021-06-09

专利汇可以提供一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于固体 吸附 剂组合物或过滤助剂组合物技术领域,公开了一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料及其制备方法, 生物 质 加入 碱 溶液中,取出并用去离子 水 洗涤至中性;将烘干样品分散在NaClO2溶液中漂白,得生物质 纤维 ;称取生物质炭纤维和 铁 盐溶于乙二醇,得生物质炭纤维/Fe3O4;磁 力 搅拌下加入碱性溶液C和混合溶液D,pH为9~10;搅拌5~10min 磁铁 分离出样品,用水和 乙醇 各洗三次,最后50~70℃烘干10~12h得样品。本发明具有材料制备过程简单且易合成,生物质炭纤维/三元金属氢 氧 化物双重吸附效应来提高吸附除磷性能,同时利用四氧化三铁达到可 磁性 回收的目的效果。,下面是一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法,其特征在于,所述具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一,将生物质加入到质量分数为3wt%~8wt%的溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子洗涤至中性;配制3wt%~10wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维
步骤二,称取100~200mg生物质炭纤维和0.02mol盐溶于100mL乙二醇中,在30~50℃条件下磁搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌2~4h后转移到反应釜中,在180~220℃条件下反应6~10h,然后用水和乙醇清洗3次,在50~70℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
步骤三,形成150mL的溶液A,将0.3~0.5g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声
10min得到均匀悬浮液B,按一定比例配制100ml的碱性溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9~10,且保持5min;
步骤四,按摩尔比配制100mL含盐、镁盐和盐的混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9~10;
步骤五,溶液C、D加完后,继续搅拌5~10min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在50~70℃条件下烘干10~12h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢化物材料。
2.如权利要求1所述的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法,其特征在于,所述生物质为剑麻、大麻和亚麻中的一种。
3.如权利要求1所述的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法,其特征在于,所述铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种。
4.如权利要求1所述的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法,其特征在于,所述一定比例为乙醇:水=0~1:1;碱性混合溶液C为酸钠、碳酸一种和氢氧化钠、氢氧化钾一种的混合溶液;比例为[OH-]/[CO32-]=4。
5.如权利要求4所述的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法,其特征在于,所述乙醇:水=0.5:1。
6.如权利要求1所述的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法,其特征在于,所述摩尔比为铜:镁:铝=1~3:1:1;铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种;镁盐为硝酸镁、氯化镁中的一种;铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种。
7.一种如权利要求1所述的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法制备的吸附除磷材料,其特征在于,所述吸附除磷材料是可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物吸附除磷材料;由生物质炭纤维、纳米四氧化三铁颗粒和铜镁铝三元金属氢氧化物组成。
8.一种由权利要求7所述吸附除磷材料制备的水污染吸附材料。

说明书全文

一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于固体吸附剂组合物或过滤助剂组合物技术领域,尤其涉及一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前,业内常用的现有技术是这样的:近年来,随着中国经济的增长和工业化的不断发展,带来工业和生活污水的排放量也不短增加等问题,这使得水环境污染问题越来越突出,更为紧要的是饮用水源如湖泊、水库等也受到污染,这会对人类的身体健康也造成了极大的威胁。与此同时,水体富营养化也越来越频发,而造成水体富营养化的主要原因磷含量超标,因此,如何既经济又有效的去除磷成为实际难题。除磷的方法有很多种,如生物、化学和吸附法,其中吸附法因具有高效快速、经济等优势而运用较为广泛,而吸附剂有灰、沸石等,但它们的吸附性能一般且不易回收利用,不及三元金属氢化物的吸附除磷性能。铜镁铝三元金属氢氧化物是由铜离子、镁离子和铝离子以及阴离子和水分子通过静电引推积而成的层状结构化合物,因此制备可磁性分离生物质纤维/三元金属氢氧化物吸附除磷材料不仅可以避免材料难回收问题且将生物质炭的高比表面积与铜镁铝三元金属氢氧化物的高吸附性能相结合,达到材料便于回收利用和高效吸附除磷的效果,通过实验模拟去除含磷废水,结果表明,磷去除率高达99.7%,是一种很有前景的吸附除磷材料,它的研究和应用具有潜在的经济效益和社会效益。
[0003] 综上所述,现有技术存在的问题是:
[0004] (1)现有技术材料难回收,吸附除磷效果较差。
[0005] (2)现有技术的材料制备过程复杂不易合成,费用高。
[0006] 解决上述技术问题的难度和意义:在材料回收方面,现有吸附剂的回收比较困难,而本吸附除磷材料由于以生物质炭纤维为骨架,更容易回收,这样会避免给环境带来的二次污染,同时双重吸附作用会大大提高吸附效果。在材料制备方面,材料制备方案简单,易合成且使用低成本原材料,达到废物利用的目的。

发明内容

[0007] 针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料及其制备方法。本发明的一种可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物吸附除磷材料,其特征在于所述材料由生物质炭纤维、纳米四氧化三颗粒和铜镁铝三元金属氢氧化物构成,所述生物质炭纤维是生物质经提取、炭化后所形成,所述纳米四氧化三铁颗粒直径为50nm~200nm,所述铜镁铝三元金属氢氧化物为二维片状类水滑石氢氧化物,片状厚度为
20nm~50nm,铜镁铝摩尔比为1~3:1:1。
[0008] 本发明是这样实现的,一种具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法,所述具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法包括以下步骤:
[0009] 步骤一,将生物质加入到质量分数为3wt%~8wt%的溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制3wt%~10wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0010] 步骤二,称取100~200mg生物质炭纤维和0.02mol铁盐溶于100mL乙二醇中,在30~50℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌2~4h后转移到反应釜中,在180~220℃条件下反应6~10h,然后用水和乙醇清洗3次,在50~70℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0011] 步骤三,形成150mL的溶液A,将0.3~0.5g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按一定比例配制100ml的碱性溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9~10,且保持5min;
[0012] 步骤四,按摩尔比配制100mL含铜盐、镁盐和铝盐的混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9~10;
[0013] 步骤五,溶液C、D加完后,继续搅拌5~10min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在50~70℃条件下烘干10~12h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0014] 进一步,所述生物质为剑麻、大麻和亚麻中的一种。
[0015] 进一步,所述铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种。
[0016] 进一步,所述一定比例为乙醇:水=0~1:1;碱性混合溶液C为酸钠、碳酸一种和氢氧化钠、氢氧化钾一种的混合溶液;比例为[OH-]/[CO32-]=4。
[0017] 进一步,所述乙醇:水=0.5:1。
[0018] 进一步,所述摩尔比为铜:镁:铝=1~3:1:1;铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种;镁盐为硝酸镁、氯化镁中的一种;铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种。
[0019] 本发明的另一目的在于提供一种所述的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法制备的吸附除磷材料,所述吸附除磷材料是可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物吸附除磷材料;由生物质炭纤维、纳米四氧化三铁颗粒和铜镁铝三元金属氢氧化物组成,摩尔比为铁:铜:镁:铝=0.5:1~3:1:1,使得复合材料具有磁性分离和高吸附性能的特点。
[0020] 本发明的另一目的在于提供一种由所述吸附除磷材料制备的水污染吸附材料。
[0021] 综上所述,本发明的优点及积极效果为:
[0022] (1)以廉价、易获取和无二次污染的生物质为前驱体制备生物质炭纤维,其高比表面积为吸附除磷奠定了基础
[0023] (2)在生物质炭纤维表面生长纳米四氧化三铁颗粒,使得材料更容易回收利用和具有吸附除磷的效果,且不会对环境造成二次污染。
[0024] (3)铜镁铝三元金属氢氧化物主要通过静电吸附、层间离子交换以及LDH重组来吸附除磷,这三种途径都能达到高效除磷的效果。附图说明
[0025] 图1是本发明实施例提供的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法流程图

具体实施方式

[0026] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0027] 本发明旨在解决现有技术材料难回收,吸附除磷效果较差;现有技术的材料制备过程复杂不易合成,费用高的问题;本发明具有材料制备过程简单且易合成,生物质炭纤维/三元金属氢氧化物双重吸附效应来提高吸附除磷性能,同时利用四氧化三铁达到可磁性回收的目的效果。
[0028] 下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
[0029] 本发明实施例提供的具有双重吸附作用的吸附除磷材料是可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物吸附除磷材料,所述材料由生物质炭纤维、纳米四氧化三铁颗粒和铜镁铝三元金属氢氧化物构成。
[0030] 如图1所示,本发明实施例提供的具有双重吸附作用的吸附除磷材料的制备方法包括以下步骤:
[0031] S101:将生物质加入到质量分数为3wt%~8wt%的碱溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制3wt%~10wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0032] S102:称取100~200mg生物质炭纤维和0.02mol铁盐溶于100mL乙二醇中,在30~50℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌2~4h后转移到反应釜中,在180~220℃条件下反应6~10h,然后用水和乙醇清洗3次,在50~70℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0033] S103,按一定比例形成150mL的溶液A,将0.3~0.5g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按一定比例配制100ml的碱性溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9~10,且保持5min;
[0034] S104,按一定摩尔比配制100mL含铜盐、镁盐和铝盐的混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9~10;
[0035] S105,溶液C、D加完后,继续搅拌5~10min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在50~70℃条件下烘干10~12h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0036] 在本发明的优选实施例中,步骤S101中,本发明所述的生物质为剑麻、大麻和亚麻中的一种,优选剑麻生物质。
[0037] 在本发明的优选实施例中,步骤S102中,本发明所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种,优选氯化铁。
[0038] 在本发明的优选实施例中,步骤S103中,本发明所述的一定比例为乙醇:水=0~1:1,优选0.5:1;碱性混合溶液C为碳酸钠、碳酸钾一种和氢氧化钠、氢氧化钾一种的混合溶液,优选碳酸钠和氢氧化钠;一定比例为[OH-]/[CO32-]=4。
[0039] 在本发明的优选实施例中,步骤S101中,本发明所述的一定摩尔比为铜:镁:铝=1~3:1:1,优选2:1:1;铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种,优选硝酸铜;镁盐为硝酸镁、氯化镁中的一种,优选硝酸镁;铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种,优选硝酸铝。
[0040] 下面结合实施例对本发明的应用做进一步的描述。
[0041] 实施例1:
[0042] a)将大麻加入到质量分数为3wt%的氢氧化钠溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制3wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0043] b)称取100mg生物质炭纤维和0.02mol硫酸铁溶于100mL乙二醇中,在30℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌2h后转移到反应釜中,在180℃条件下反应6h,然后用水和乙醇清洗3次,在50℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0044] c)按乙醇:水=0:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.3g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9,且保持5min;
[0045] d)按摩尔比为氯化铜:氯化镁:氯化铝=1:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9;
[0046] e)溶液C、D加完后,继续搅拌5min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在50℃条件下烘干10h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0047] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为90.1%。
[0048] 实施例2:
[0049] a)将大麻加入到质量分数为8wt%的氢氧化钠溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制5wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0050] b)称取150mg生物质炭纤维和0.02mol氯化铁溶于100mL乙二醇中,在40℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌3h后转移到反应釜中,在200℃条件下反应8h,然后用水和乙醇清洗3次,在60℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0051] c)按乙醇:水=0.5:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.4g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9.5,且保持5min;
[0052] d)按摩尔比为硝酸铜:硝酸镁:硝酸铝=2:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9.5;
[0053] e)溶液C、D加完后,继续搅拌7.5min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在60℃条件下烘干11h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0054] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为93.8%。
[0055] 实施例3:
[0056] a)将大麻加入到质量分数为6wt%的氢氧化钾溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制9wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0057] b)称取200mg生物质炭纤维和0.02mol硝酸铁溶于100mL乙二醇中,在50℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌4h后转移到反应釜中,在220℃条件下反应10h,然后用水和乙醇清洗3次,在70℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0058] c)按乙醇:水=1:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.5g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为10,且保持5min;
[0059] d)按摩尔比为醋酸铜:氯化镁:硫酸铝=3:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在10;
[0060] e)溶液C、D加完后,继续搅拌10min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在70℃条件下烘干12h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0061] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为95.9%。
[0062] 实施例4:
[0063] a)将剑麻加入到质量分数为7wt%的氢氧化钠溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制10wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0064] b)称取100mg生物质炭纤维和0.02mol硫酸铁溶于100mL乙二醇中,在30℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌2h后转移到反应釜中,在180℃条件下反应6h,然后用水和乙醇清洗3次,在50℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0065] c)按乙醇:水=0:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.3g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钾和氢氧化钾混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9,且保持5min;
[0066] d)按摩尔比为氯化铜:氯化镁:氯化铝=1:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9;
[0067] e)溶液C、D加完后,继续搅拌5min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在50℃条件下烘干10h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0068] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为97.3%。
[0069] 实施例5:
[0070] a)将剑麻加入到质量分数为5wt%的氢氧化钠溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制7wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0071] b)称取150mg生物质炭纤维和0.02mol氯化铁溶于100mL乙二醇中,在40℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌3h后转移到反应釜中,在200℃条件下反应8h,然后用水和乙醇清洗3次,在60℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0072] c)按乙醇:水=0.5:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.4g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钾和氢氧化钾混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9.5,且保持5min;
[0073] d)按摩尔比为硝酸铜:硝酸镁:硝酸铝=2:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9.5;
[0074] e)溶液C、D加完后,继续搅拌7.5min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在60℃条件下烘干11h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0075] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为99.7%。
[0076] 实施例6:
[0077] a)将剑麻加入到质量分数为3wt%的氢氧化钾溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制3wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0078] b)称取200mg生物质炭纤维和0.02mol硝酸铁溶于100mL乙二醇中,在50℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌4h后转移到反应釜中,在220℃条件下反应10h,然后用水和乙醇清洗3次,在70℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0079] c)按乙醇:水=1:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.5g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钾和氢氧化钾混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为10,且保持5min;
[0080] d)按摩尔比为醋酸铜:硝酸镁:硫酸铝=3:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在10;
[0081] e)溶液C、D加完后,继续搅拌10min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在70℃条件下烘干12h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0082] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为98.0%。
[0083] 实施例7:
[0084] a)将亚麻加入到质量分数为5wt%的氢氧化钾溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制5wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0085] b)称取100mg生物质炭纤维和0.02mol硫酸铁溶于100mL乙二醇中,在30℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌2h后转移到反应釜中,在180℃条件下反应6h,然后用水和乙醇清洗3次,在50℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0086] c)按乙醇:水=0:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.3g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钾和氢氧化钠混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9,且保持5min;
[0087] d)按摩尔比为氯化铜:硝酸镁:氯化铝=1:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9;
[0088] e)溶液C、D加完后,继续搅拌5min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在50℃条件下烘干10h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0089] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为95.5%。
[0090] 实施例8:
[0091] a)将剑麻加入到质量分数为7wt%的氢氧化钾溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制7wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0092] b)称取150mg生物质炭纤维和0.02mol氯化铁溶于100mL乙二醇中,在40℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌3h后转移到反应釜中,在200℃条件下反应8h,然后用水和乙醇清洗3次,在60℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0093] c)按乙醇:水=0.5:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.4g生物质炭纤维/Fe3O4加入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH-]/[CO32-]=4比例配制100ml的碳酸钠和氢氧化钾混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为9.5,且保持5min;
[0094] d)按摩尔比为硝酸铜:硝酸镁:硝酸铝=2:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在9.5;
[0095] e)溶液C、D加完后,继续搅拌7.5min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在60℃条件下烘干11h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0096] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为92.6%。
[0097] 实施例9:
[0098] a)将亚麻加入到质量分数为8wt%的氢氧化钾溶液中,在70℃环境下,搅拌5h后,取出并用去离子水洗涤至中性;配制10wt%的NaClO2溶液,用乙酸将pH值调节为4,将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白,在70℃的环境下,搅拌4h,用去离子水和乙醇清洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维;
[0099] b)称取200mg生物质炭纤维和0.02mol硝酸铁溶于100mL乙二醇中,在50℃条件下磁力搅拌15min后加入100mL乙二醇和12.25g醋酸钠,继续搅拌4h后转移到反应釜中,在220℃条件下反应10h,然后用水和乙醇清洗3次,在70℃条件下烘干10h得到生物质炭纤维/Fe3O4;
[0100] c)按乙醇:水=1:1的体积比例形成150mL的溶液A,将0.5g生物质炭纤维/Fe3O4加- 2-入到溶液A中并超声10min得到均匀悬浮液B,按[OH ]/[CO3 ]=4比例配制100ml的碳酸钾和氢氧化钠混合溶液C,在磁力搅拌条件下缓缓滴入悬浮液B中直到pH为10,且保持5min;
[0101] d)按摩尔比为醋酸铜:硝酸镁:硫酸铝=3:1:1的比例配制100mL混合溶液D,在磁力搅拌条件下同时加入碱性溶液C和混合溶液D,且保持pH稳定在10;
[0102] e)溶液C、D加完后,继续搅拌10min用磁铁分离出样品后,用水和乙醇各清洗三次,最后在70℃条件下烘干12h得可磁性分离生物质炭纤维/三元金属氢氧化物材料。
[0103] 按模拟实验去除含磷废水,去除率为90.2%。
[0104] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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