技术领域
[0001] 本
发明属于质谱分析仪器领域，涉及百微米尺度的微型质谱仪，具体涉及微波微等离子体电子源，该电子源可实现大范围物质的电离，拓宽微型质谱仪应用范围。
背景技术
[0002] 微小型质谱仪有一些较成熟、商业化的产品，但它们的共同点是质谱仪分析系统的各部件采用精密
机械加工技术分别进行加工，而各部件之间是通过装配并采用各种
接口组合在一起，没有经过特定的尺寸设计，在组合时会带来装配方面的误差以及还需要接口的设计，进而加大检测误差。因此采用微电子机械系统(MEMS)技术来加工微型质谱仪，即将质谱仪分析系统的各个部件集成在一片
硅基底上进行加工，该方法可以杜绝装配误差引入的检测误差。而为了使质谱仪的分析
精度更高，要对其各个部分进行最优化设计。
[0003] 质谱分析采用的离子源有很多种，其中电子轰击型离子源的通用性强，应用范围最广，适用于气体或具有一定挥发性的固体、液体物质的电离。因此对于其分析物质的范围还是具有局限性。为了使微型质谱仪的可应用范围更广，即可分析物质的范围更广，可分析的前提决定于该物质可被离子源电离，选用微波微等离子体源作为离子源的电子源使用。
现有技术中有报道采用微波微等离子体源作为离子源的电子源使用，但是其没有将阻抗匹配结构集成设计，而是在使用时外接阻抗匹配，外接阻抗匹配容 易引入的
焊接电容，而使功率反射变大，导致几乎没有功率可以传输给气体而不能起到激发及维持等离子体的作用。
发明内容
[0004] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种电子束
能量高且能量范围可调，可应用于大范围物质电离的微波微等离子体电子源，所述微等离子体电子源是硅-玻璃双层结构，将等离子体电子源的所有部件集成在一片硅基底上，采用微电子机械系统(MEMS)加工技术，可以完全杜绝匹配误差引入的分析误差。
[0005] 本发明的技术解决方案如下：
[0006] 微波微等离子体电子源，依次包括等离子体腔室5、电子
加速透镜12、电子聚焦透镜11、能量
过滤器9和检测器8，其特征在于：
[0007] 所述微等离子体电子源为硅-玻璃双层结构，下层为硅基底，上层为玻璃；所述等离子体腔室5、电子加速透镜12、电子聚焦透镜11、能量过滤器9和检测器8在硅基底上通过深硅
刻蚀工艺形成，再与玻璃键合形成所述微等离子体电子源。
[0008] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，所述等离子体腔室5的
侧壁上设置电子引出口13，所述电子引出口13后依次为电子加速透镜12、电子聚焦透镜11、能量过滤器9和检测器8；
[0009] 在所述等离子体腔室5的侧壁上，与所述电子引出口13垂直相向的两个方向分别设置气体进样通道3和电打火
电极14；
[0010] 在所述等离子体腔室5的侧壁上，与所述电子引出口13相对的方向设置微波功率输入电极的引入口16。
[0011] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，进一步，在所述气体进样通道3的上方玻璃上设置进气口4，在对应所述进气口
位置的玻璃上粘一进气
法兰18，氩气通过法 兰进入所述等离子体腔室5。
[0012] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，进一步，所述电打火电极14上焊接
银丝，在等离子体激发前，打开
信号源及
放大器，同时用高压陶瓷装置给银丝一个瞬时高
电压激励，等离子体产生。
[0013] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，进一步，在所述等离子体腔室5内设置并联三开路支节的微带
谐振器结构17，所述并联三开路支节的微带谐振器结构10的尾部与SMA接头连接，通过SMA接头和所述谐振器将微波信号耦合到等离子体腔室中，进而电离氩气，形成微等离子体。
[0014] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，进一步，所述三开路支节微带谐振器是在玻璃上通过电
镀金形成的，然后键合的时候对应到等离子体腔室上。
[0015] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，进一步，所述并联三开路支节的微带谐振器结构17的三开路支节匹配结构2通过在玻璃上溅射金属层(例如可以是
铝，
钛，金等)而形成，与周围硅结构分离的硅盖住所述并联三开路支节的微带谐振器结构17的三开路支节匹配结构2，在所述硅盖与金属层之间有
二氧化硅层作为绝缘层。
[0016] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，优选的是，所述等离子体腔室5为一圆柱腔体。
[0017] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，由工作在微波
频率2.4-2.5GHz的信号源及放大器供给1W的功率，通过SMA接头耦合到电子源；SMA接头连接一个并联三开路支节的微带谐振器结构，使SMA接头处反射系数达到0.2～0.3，该谐振器将微波信号耦合到等离子体腔室中，进而电离氩气，形成微等离子体。
[0018] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，所述深硅刻蚀的深度为200μm；所述电子引出口的宽度为450μm，电子加速、聚焦透镜的出口宽度均为500μm，电子加速聚 焦透镜组与电子引出口的距离为500μm，透镜组之间的间距为1000μm，透镜组距离能量过滤器为1000μm，能量过滤器通道宽度为500μm，长度为4710μm，距法拉第筒为1000μm；通过调节电子加速、聚焦透镜及电子能量过滤器上所施加电压的值，可得到不同电子能量的电子流。
[0019] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，所述微波微等离子体电子源采用微电子机械系统加工技术实现，集成等离子体腔室、引出聚焦透镜组、能量过滤器、检测器在一片硅基底上。
[0020] 根据本发明所述微波微等离子体电子源，应用所述微波微等离子体电子源的质谱仪可进行分析的前提在于所分析的物质可被离子源电离。
[0021] 物质被电子碰撞电离的几率与电子能量有一个函数关系，每一种物质都有对应的一个最佳电子能量，而本发明所述微波微等离子体电子源可以通过透镜的电压控制来得到不同能量的电子束，扩大微型质谱仪可检测物质的范围，使微型质谱仪的应用范围更广。
[0022] 发明详述：
[0023] 本发明提供的电子束能量高且能量范围可调，可应用于大范围物质电离的微等离子体电子源(图1)，且因微电子机械系统(MEMS)加工技术的特点，后期集成设计加工离子源、
质量分析器、检测器等，可以完全杜绝匹配误差引入的分析误差。
[0024] 所述微波微等离子体电子源由高压陶瓷装置给予等离子体腔室中的氩气高电压激励，并通过一个三开路支节结构的微带谐振器将2.4～2.5GHz微波频段，功率为1W的功率耦合给氩气，从而形成稳定的等离子体；将等离子体腔室接地电位，电子加速、聚焦透镜分别施加电压10V及80V，能量过滤器施加电压为32V，输出电子能量为100eV的电子流。
[0025] 所述高压陶瓷装置起到一个类似电打火的作用，对着打火电极瞬间给予一个高压 激励，其作用实给予等离子体放电腔室内的气体一个初始激励而产生更多的
种子电子。
[0026] 所述三开路支节结构，在微波应用中需要用到的一种微带线匹配网络，因为微波功率如果传输线路不匹配，很容易导致功率反射，而导致几乎没有功率可以传输给气体而不能起到激发及维持等离子体的目的，微带线匹配网络有一支节(该支节
短路或者开路)、双支节或者多支节匹配，本发明所用的玻璃材料的相对
介电常数比较小，导致在2.4～2.5GHz下所对应的微带线比较长，考虑整体结构的紧凑型，采用的三开路支节，而之所以不采用短路结构，是为了MEMS工艺的简单考虑
[0027] 具体为：
[0028] 微等离子体电子源，包括电子引出、加速、聚焦、检测系统，
[0029] 微等离子体电子源是硅-玻璃双层结构，等离子体腔室、电子加速聚焦透镜、能量过滤器、检测器均通过深硅刻蚀工艺形成，深度为200μm，玻璃上有金形成的线路以及对应硅的地方做了金，硅上表面也溅射了一层金，金金键合形成腔室(微等离子体电子源)。
[0030] 所述等离子体腔室为一圆柱腔体，腔体上有一电子引出口，与电子引出口相距500μm分别为电子加速、聚焦、能量过滤及电子检测系统，
[0031] 电子引出口宽度为450μm，电子加速、聚焦透镜的出口宽度均为500μm，加速聚焦透镜组与电子引出口的距离为500μm，透镜组之间的间距为1000μm，透镜组距离能量过滤器为1000μm，能量过滤器通道宽度为500μm，长度为4710μm，距法拉第筒(检测从能量过滤器通过后到达法拉第筒的电子流强度)为1000μm；电子加速、聚焦透镜分别施加电压10V及80V，能量过滤器施加电压为32V，输出电子能量为100eV的电子流；并通过法拉第筒检测得到
电流密度约为100μA；通过调节电子加速、聚焦透镜及电子能量过滤器上所施加电压的值，可得到不同电子能量的电子流。
[0032] 本发明所述加速聚焦透镜组的作用是将从等离子体腔室中引出的电子束进行加速 聚焦，以使其以设定的能量及束宽到达能量过滤器。
[0033] 本发明所述能量过滤器通道的作用为通过调节能量过滤器上施加的电压，使设定能量的电子束通过，可以起到验证电子加速聚焦透镜的作用，也可以起到过滤非理想能量的电子束的作用。
[0034] 所述等离子体腔室上与电子引出口垂直90°的两个方向上分别为气体进样通道，及电打火电极兼多余气体排出口。
[0035] 在气体进样通道上方的玻璃上有一进气口，对应进气口位置在玻璃上粘一进气法兰，氩气通过法兰进入等离子体腔室。该电子源整体放置于一不锈
钢的
真空腔室中，由机械
泵及
微泵实现腔室真空为1Pa，电子引出加速聚焦检测系统工作在1Pa真空度下，等离子体腔室内的压强保持在100Pa级别，由进气流量决定。
[0036] 为了在低功率下实现等离子体激发，采用打火电极，在打火电极上焊接银丝，在等离子体激发前，打开信号源及放大器，同时用高压陶瓷装置给银丝一个高电压激励，等离子体产生。
[0037] 所述等离子体腔室上正对电子引出口有一开口，为功率输入电极的引入，由工作在微波频率2.4-2.5GHz的信号源及放大器供给1W的功率，通过SMA接头耦合到电子源；SMA接头连接一个并联三开路支节的微带谐振器结构，使SMA接头处反射系数达到0.2～
0.3，该谐振器将微波信号耦合到等离子体腔室中，进而电离氩气，形成微等离子体。
[0038] 采用发射
光谱法检测等离子体的电子密度，以设计最优的腔室尺寸，且可判定电打火不会影响等离子体的电子密度，而可使所需微波功率维持在1W，进而降低微波发生装置的尺度。
[0039] 所述电子源采用微电子机械系统(MEMS)加工技术加工实现，尺寸微小，可实现大批量量产，且可集成设计离子源、质量分析器、检测器，同时加工，杜绝匹配误差引 入的分析误差。
[0040] 有益技术效果：
[0041] 本发明提供一种微型质谱仪中基于硅-玻璃结构的微波微等离子体电子源，先用高压陶瓷装置给予氩气高电压激励，并采用三开路支节结构的微带谐振器将2.4～2.5GHz频率，1W的微波功率耦合给氩气，形成稳定等离子体，通过电子引出、加速、聚焦系统将电子引出并加速聚焦成目标电子能量；电子引出、加速、聚焦系统的所加持电压决定了通入离子源的电子束能量的大小；因不同物质所需电离能量不同，通过控制进入离子源的电子束能量大小，得到大范围电子能量的电子束，扩大微型质谱仪可检测物质的范围，使微型质谱仪的应用范围更广。
[0042] 本发明提供的微波微等离子体电子源电子束能量高且能量范围可调，可应用于大范围物质电离；所述微等离子体电子源是硅-玻璃双层结构，将等离子体电子源的所有部件集成在一片硅基底上，采用微电子机械系统(MEMS)加工技术，可以避免匹配误差引入的分析误差；也可以简化加工工艺，从而更经济性。
[0043] 本发明提供的微波微等离子体电子源将阻抗匹配结构集成设计，即三支节开路结构，可以有效避免外接阻抗匹配而引入的焊接电容使功率反射变大的缺点。
附图说明
[0044] 图1为本发明所述微等离子体电子源结构示意图。
[0045] 图2为本发明所述硅-玻璃结构示意图。
[0046] 图3为Hβ谱线求电子密度图。
[0047] 图4电子能量与能量过滤器电压关系图。
[0048] 图中：1-三开路支节上盖硅结构；2-微带谐振器之三开路支节匹配结构；3-气体进样口通道；4-气体进样；5-等离子体腔室；6-电子加速透镜出口；7-电子聚焦透镜 出口；8-电子流检测器；9-能量过滤器；10-能量过滤器通道；11-电子聚焦透镜；12-电子加速透镜；13-电子引出口；14-打火电极；15-SMA接头；16-微波功率输入电极的引入口；17-并联三开路支节的微带谐振器结构；18-进气法兰；19-环氧
树脂胶(粘接进气法兰及玻璃)。
具体实施方式
[0049] 为了更好地理解本发明，下面结合附图和
实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0050]
微波等离子体放电由三开路支节结构的微带谐振器将微波功率耦合给氩气而形成的，如图1所示。
[0051] 所述微等离子体电子源为硅-玻璃双层结构，如图2所示，下层为硅基底，上层为玻璃；等离子体腔室5、电子加速透镜12、电子聚焦透镜11、能量过滤器9和检测器8在硅基底上通过深硅刻蚀工艺形成，深度为200μm，再与玻璃键合形成所述微等离子体电子源；等离子体腔室5的侧壁上设置电子引出口13，电子引出口13后依次为电子加速透镜12、电子聚焦透镜11、能量过滤器9和检测器8；在等离子体腔室5的侧壁上，与电子引出口13垂直相向的两个方向分别设置气体进样通道3和电打火电极14；在等离子体腔室5的侧壁上，与所述电子引出口13相对的方向设置微波功率输入电极的引入口16；所述电打火电极
14上焊接银丝，在等离子体激发前，打开信号源及放大器，同时用高压陶瓷装置给银丝一个高电压激励，等离子体产生；在等离子体腔室5内设置并联三开路支节的微带谐振器结构
17，所述三开路支节微带谐振器是在玻璃上通过
电镀金形成的，然后键合的时候对应到等离子体腔室上；所述并联三开路支节的微带谐振器结构10的尾部打线连接到
电路板上面，然后SMA接头焊接在
电路板上，通过SMA接头和所述谐振器将微波信号耦合到等离子体腔室中，进而电离氩 气，形成微等离子体。
[0052] 等离子体腔室为一圆柱腔体，与电子引出口相距500μm分别为电子加速、聚焦、能量过滤及电子检测系统；与电子引出口垂直90°的两个方向上分别为气体进样通道，及电打火电极兼多余气体排出口，在气体进样通道上方的玻璃上有一进气口，对应进气口位置在玻璃上粘一进气法兰，氩气通过法兰进入等离子体腔室，正对电子引出口有一开口，为功率输入电极的引入。
[0053] 在气体进样通道上方的玻璃上有一进气口，对应进气口位置在玻璃上粘一进气法兰，氩气通过法兰进入等离子体腔室。该电子源整体放置于一
不锈钢的真空腔室中，由机械泵及微泵实现腔室真空为1Pa，电子引出加速聚焦检测系统工作在1Pa真空度下，等离子体腔室内的压强保持在100Pa级别，由进气流量决定。
[0054] 电子引出口宽度为450μm，电子加速、聚焦透镜的出口宽度均为500μm，加速聚焦透镜组与电子引出口的距离为500μm，透镜组之间的间距为1000μm，透镜组距离能量过滤器为1000μm，能量过滤器通道宽度为500μm，长度为4710μm，距法拉第筒为1000μm；电子加速、聚焦透镜分别施加电压10V及80V，能量过滤器施加电压为32V，输出电子能量为100eV的电子流；并通过法拉第筒检测得到电流密度约为100μA；通过调节电子加速、聚焦透镜及电子能量过滤器上所施加电压的值，可得到不同电子能量的电子流。
[0055] 用高压陶瓷装置给予气体一个高电压激励后，腔室中产生大量的自由电子，这些自由电子在微波功率的作用下，在功率电极附近高频率来回振荡，振荡过程中电子不断撞击气体
原子，因此微波放电的电离率高，且通过发射光谱法检测得到电子密度，设计最合理的腔室尺寸。
[0056] 结合
软件模拟设计电子引出、加速、聚焦、检测系统，优化电子引出、加速、聚焦、检测系统，增加电子引出效率，增强电子聚焦能
力，并通过模拟先行匹配多组电 压组合，得到不同的加速后的电子能量，为实现大范围物质的检测提供多组可参考方案。
[0057] 为了有效减小微波功率在SMA接头馈入端的反射，设计了一个三开路支节的微带谐振器结构作为功率输入电极(如图1)，该微带谐振器设计的是2.45GHz下的单
波长谐振器，并且考虑到结构的紧凑性，取为三开路支节，并结合软件模拟进行设计最优化。
[0058] 采用高压陶瓷装置先给予气体高电压激励，是为了降低对微波功率的要求，且通过发射光谱检测，发现高电压激励对等离子体的电子密度的影响甚微，可忽略不计；而微波功率越低，微波发生装置的价格越低，体积越小，越有利于质谱仪的便携式操作及经济性要求。
[0059] 微波放电的电离率高，而在一定范围内腔室尺度小，电子密度高。
[0060] 图3是氩气微波微等离子体放电后检测其发射光谱，根据其中的Hβ谱线求电子密13 -3
度图，可以得到电子密度为5.54x10 cm 。
[0061] 图4是电子能量与能量过滤器加载电压的关系图，能量过滤器加载不同的电压可使对应电子能量的电子通过。
[0062] 当然，本技术领域内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变换、
变形都将落在本发明
权利要求的范围内。
