一种粉末夹杂水淘析仪及操作工艺
专利汇可以提供一种粉末夹杂水淘析仪及操作工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种粉末夹杂 水 淘析仪及操作工艺，水淘析仪由流量计(1)、流量控制 阀 (2)、水 泵 (3)、储液槽(4)、收集器(5)、淘析管(6)、水管(7)组成。工艺流程为：清洗淘析管→清水空载运行→停机管的进口处固定筛布→开机除气泡，调整流量→称量粉末并进行润湿处理→将润湿粉末加入淘析管→进行淘析→停机→卸下淘析管出口处筛布→水冲筛布中的颗粒至烧杯中→将烧杯中的颗粒冲洗至抽滤器中， 负压 抽滤→将 滤纸 上的夹杂晾干收集→固定、喷 碳 制成样品→观察夹杂形貌、统计夹杂数量、测量夹杂尺寸、鉴定夹杂组成、确定各物理参数。本发明的优点在于：检测仪设备简单、易操作、检测精确度和检测效率高，使用范围更为广泛，检测精确度由原来90%提高到99%以上，检测效率提高一倍。，下面是一种粉末夹杂水淘析仪及操作工艺专利的具体信息内容。
1、一种水淘析仪，其特征在于：由流量计(1)、流量控制阀(2)、水泵 (3)、储液槽(4)、收集器(5)、淘析管(6)、水管(7)组成；其中淘析管(6) 的结构为：直管部分(8)内径φ：40-55mm，长度180-190mm，折管(9)部分长 度：200-210mm，液流进口管(10)内径φ：10-15mm，液流进口管长度：80-100mm， 液流出口管(11)内径φ：30-35mm，进料管(12)内径φ：15-20mm，直管下部 锥度为20-25度，折管下部锥度20-25度，液流出口管和折管夹角80-85度，液流 出口距直管顶部高度：160-170mm，液流出口管垂直部分与倾斜部分连接处曲率 半径为18-22mm，进料管与直管连接处距直管底部高度20-25mm，进料管倾斜部分 与直管夹角70-80度，进料管垂直部分与倾斜部分曲率半径为28-32mm，收集器 (5)由负压抽滤器组成。
2、一种使用权利要求1淘析仪的操作工艺，其特征在于：工艺流程为：清 洗淘析管→清水空载运行→停机管的进口处固定筛布→开机除气泡，调 整流量→称量粉末并进行润湿处理→将润湿粉末加入淘析管→进行淘析→停 机→卸下淘析管出口处筛布→水冲筛布中的颗粒至烧杯中→将烧杯中的 颗粒冲洗至抽滤器中，负压抽滤→将滤纸上的夹杂晾干收集→固定、喷碳制 成样品→观察夹杂形貌、统计夹杂数量、测量夹杂尺寸、鉴定夹杂组成、确定 各物理参数；加入活化剂1-3％降低固-液表面张力γs-1，使粉末润湿分散，提 高夹杂物分离淘析效果；将卸载的含有夹杂的淘析管出口处的滤布漂洗，而后 将含有夹杂的水溶液置于负压抽滤瓶中抽滤，最后将抽滤后的滤纸干燥，并将干 燥后滤纸上的颗粒收集于表面皿中留待观察；其中，活化剂的成分为：直链烷基苯磺 酸钠占90％，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚占10％。
3、按照权利要2所述的操作工艺，其特征在于：
a.分散剂及淘析介质：含1-3％(体积比)表面活性剂的蒸馏水溶液；
b.对于检测处于50-100μm区间的FGH95合金粉末所需流量30-351/h； 淘析时间25-30分钟；
c.SEM制样方法：将晾干滤纸上的颗粒置于光滑、洁净的白纸上，以一 面固定在载玻片上的双面胶的另一面粘取白纸上所有颗粒；
d.TEM制样方法：将淘析出的颗粒置于特定的基体上镀膜，而后离子 减薄；XRD制样方式：将收集的颗粒用胶粘在非晶玻璃上。
技术领域
本发明属于粉末夹杂及纯净度检测技术领域。
技术背景
在考察减少粉末中夹杂数量及其尺寸的措施和制定相应的夹杂容限标准时， 往往需要夹杂数量和尺寸的绝对数据。对于经过处理以后，夹杂含量极低(1× 10-8wt％)的粉体，采用普通的物理、化学方法难以分析粉体中的夹杂含量和类型，而 采用水淘析法可以将粉末中的夹杂富集并分离出来，继而进行夹杂含量及类型的分 析。理论和实践都证明，运用水淘析法，只要选择合适的水流速度，粉末中的夹杂是 能够完全分离出来的。当前水淘析法用于粉末中夹杂的分离和鉴定已成为一种重要 的手段。据检索水淘析法国内只有北京航空材料研究所70年代根据重力选矿学原理 设计出一套直管淘析装置用来分析金属粉中的非金属夹杂，其平均淘析效率仅达85 -90％。此水淘析法还存在一系列的问题，如：如何使淘析装置及淘析工艺更简单规 范、便于操作、如何减少淘析物中粉末的干扰、如何消除或减少淘析时带出部分小 粒径的粉体、如何在进一步保证淘析出全部夹杂提高检测结果的准确度的同时，提 高淘析出夹杂的收集与检测效率等。因此，如何提高水淘析法检测夹杂物的效率和 可靠性是十分必要的。直管水淘仪和夹杂物分析方法一般存在如下问题：
1、过多粉末随同夹杂一起淘出，降低了夹杂物检测效率；
2、粉末的分散性能很差，在淘析过程中粉末发生团聚，团聚之后的粉末表面往 往吸附气泡或包裹夹杂物，导致团聚粉末成团浮出或夹杂物淘析不出，降低了淘析 精确度和检测效率；
3、粉末的收集存在较大困难，收集设备和工艺繁杂，夹杂物的分选只适合导电率 相差较大的两相。
发明内容
本发明的水淘析仪由流量计1、流量控制阀2、水泵3、储液槽4、收集器5、 淘析管6、水管7组成。
其中淘析管6的结构为：直管部分8内径φ：40-55mm，长度180-190mm，折管 9部分长度：200-210mm，液流进口管10内径φ：10-15mm，液流进口管长度：80-100mm， 液流出口管11内径φ：30-35mm，进料管12内径φ：15-20mm，直管下部锥度为20-25 度，折管下部锥度20-25度，液流出口管和折管夹角80-85度，液流出口距直管顶部高 度：160-170mm，液流出口管垂直部分与倾斜部分连接处曲率半径为18-22mm，进料管 与直管连接处距直管底部高度20-25mm，进料管倾斜部分与直管夹角70-80度，进料 管垂直部分与倾斜部分曲率半径为28-32mm。收集器5由负压抽滤器组成。
粉末在水中能否分散取决于分散过程中吉布斯自由能变化值ΔG的大小。如 果ΔG＜0，将发生粉末在水中的润湿分散过程。如果ΔG＞0，该分散过程难以发生， 水中的粉末将发生团聚。团聚的粉末中可能裹住夹杂，而团聚粉末相当于大尺寸的 粉末，难以被水淘出，影响淘析效率；另一方面，团聚粉末的表面往往吸附了一层 气泡，由于气泡的存在，使得在气泡浮力的作用下，团聚粉末上浮，导致过多的粉 末带出，造成夹杂鉴定上的干扰。本发明通过添加活化剂金鱼牌洗涤剂1-3％降低 固-液表面张力γs-1，使粉末润湿分散，提高夹杂物分离淘析效果。其中，活化剂金 鱼牌洗涤剂的成分为：直链烷基苯磺酸钠占90％，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙 烯醚(AE07和AE03)占10％。
对于淘析出的夹杂，由于其含量很少，为确保其能够全部从淘析管出口处卸 载，本装置的进一步收集采用了漂洗—抽滤系统：即将卸载的含有夹杂的淘析管出 口处的滤布漂洗，而后将含有夹杂的水溶液置于负压抽滤瓶中(如附图4)抽滤，最 后将抽滤后的滤纸干燥，并将干燥后滤纸上的颗粒收集于表面皿中留待观察。
收集的淘析富集夹杂物干燥后通过真空喷碳处理，把夹杂固定在玻璃片上，供 金相显微镜、扫描电镜观察检测用，亦可以通过化学沉积法固定在金属薄片上，进 行X射线及透射电镜用，鉴别其类型和结构。
本发明的操作工艺为：清洗淘析管→清水空载运行→停机管的进口处固定 筛布→开机除气泡，调整流量→称量粉末并进行润湿处理→将润湿粉末加入淘析 管→进行淘析→停机→卸下淘析管出口处筛布→水冲筛布中的颗粒至烧杯中 →将烧杯中的颗粒冲洗至抽滤器中，负压抽滤→将滤纸上的夹杂晾干收集→固 定、喷碳制成样品→观察夹杂形貌、统计夹杂数量、测量夹杂尺寸、鉴定夹杂组成、 确定各物理参数(SEM、TEM、XRD)。下面为操作说明：
1.分散剂及淘析介质：含1-3％(体积比)表面活性剂的蒸馏水溶液；
2.对于检测处于50-100μm(-150目+300目)区间的FGH95合金粉末所需 流量30-35l/h；淘析时间25-30分钟(这两个参数仅适用于精确计数合金粉末中的 夹杂个数；对于其他目的的水淘析，可相应减小参数值)；
3.SEM制样方法：将晾干滤纸上的颗粒置于光滑、洁净的白纸上，以一面固 定在载玻片上的双面胶的另一面粘取白纸上所有颗粒；
4.TEM制样方法：将淘析出的颗粒置于特定的基体上镀膜，而后离子减薄； XRD制样方式：将收集的颗粒用胶粘在非晶玻璃上。
本发明的优点在于：分离粉末中夹杂的水淘析法属非均相物系分离中的重 力沉降操作，其原理是利用各分散物质(粉末、夹杂等)的密度差异，在流体介质 —水中发生相对运动而分离，因此，只要粉末与夹杂存在密度差异，本淘析仪就可 检测出来。和传统的淘析法相比，本发明的优点是：检测仪设备简单、易操作、 检测精确度和检测效率高，使用范围更为广泛，检测精确度由原来的90％提高到 99％以上，检测效率也提高了一倍。
附图说明
图2是直管淘析管示意图。
图3是本发明淘析管结构示意图。其中直管8、折管9、进液口10、出液口 11、进料口12。
图4是本发明抽滤装置示意图。
具体实施方式
改进型淘析管主要参数：直管部分内径φ：42mm，长度185mm，折管部分长度： 200mm，液流进口管内径φ：10mm，液流进口管长度：80mm，液流出口管内径φ：30mm， 进料管内径φ：15mm，直管下部锥度为22度，管折管下部锥度22度，液流出口管和折 管夹角80度，液流出口距直管顶部高度：165mm，液流出口管垂直部分与倾斜部分连 接处曲率半径为20mm，进料口距直管底部高度20mm，进料管与直管夹角70度，进料管 垂直部分与倾斜部分曲率半径为30mm。主要工艺参数：水流速度v：0.01m/s，提高 粉末分散性选用的非离子表面活性剂体积比浓度为1/100。两种淘析仪检测结果比 较见表1。 表1不同淘析仪淘析效果 淘析出全部夹杂带 出金属粉末量(g) 淘析出全部夹杂 带出粉末占总粉的百分 数(％) 完成淘析的 时间(minute) 直管淘析仪 改进型淘析仪 4.5 2.3 4.5 2.3 10 30
由表1可知，在确保夹杂全部淘出的基础上，改进型淘析仪带出的金属粉末仅 为直管淘析仪的约50％，这使得后续的工作时间大大缩短，而该检测工作的时间主 要在后续工作中。也就是说在确保夹杂全部淘出的基础上，改进型淘析仪检测效率比 直管型淘析仪提高了1倍。
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