一种锂离子二次电池正极粉末材料的诱导结晶合成方法
专利汇可以提供一种锂离子二次电池正极粉末材料的诱导结晶合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种锂离子二次 电池 正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征为在原料中，加入固体粉末作为结晶基体，将上述物质混合均匀，然后在含 氧 气氛中600～1100℃的高温下 煅烧 至少一次，得到终产物即主体为 尖晶石 结构的锂离子二次电池用正极粉末材料。本 发明 的优越性在于：该方法能够提高产品结晶特性和掺杂均匀度，具有表面规则、 压实 密度 高、杂质含量低等特点的尖晶石结构 正极材料 对提高 锂离子电池 性能、推动锂离子电池更加广泛的应用具有重要的经济意义和实用价值。，下面是一种锂离子二次电池正极粉末材料的诱导结晶合成方法专利的具体信息内容。
1.一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按金属元素原子比nLi∶(nMn+nM)＝0.40～0.75，将含锂化合物、含锰化合物、含掺杂元素的化合物或熔点在860℃以下的固体物质中的一种或几种作为晶体生长的原料，加入固体粉末作为结晶基体；所述固体粉末的特征为主体具有Li1+xMn2-y-zMzO3-δ的组成通式，其中M为掺杂元素，-1≤x≤1；-1≤y≤2；y-x≤1；0≤z≤0.75；-0.5≤δ≤0.5，δ由金属离子的价态确定以保持电中性；
(2)将上述物质进行均匀混合或结合，得到粉末原料；
(3)在含氧气氛中，以600～1100℃的高温下煅烧至少一次后，得到终产物即主体为尖晶石结构的锂离子二次电池用正极粉末材料。
2.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方
法，其特征在于所述步骤(1)中含锂化合物为LiBO2·2H2O、LiOH·H2O、Li2CO3、LiHCO3、Li2B4O7·5H2O、Li2SO4·H2O、Li2SiO3、LiCl·H2O、LiF、LiBr·H2O、LiNO3、甲酸锂、乙酸锂、草酸锂、乙二酸氢锂、水杨酸锂、酒石酸锂、酸式酒石酸锂、或柠檬酸锂中的至少一种；
所述步骤(1)中含锰化合物为MnOOH、Mn(OH)2、MnO2、MnCO3、Mn2O3、Mn3O4、MnCl2·4H2O、MnF2、MnBr2·4H2O、MnI2·4H2O、Mn(NO3)2·6H2O、MnSO4·4H2O、草酸锰、甲酸锰、乙酸锰或柠檬酸锰中的至少一种；
所述步骤(1)中的掺杂元素为Mg、Al、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Mo、W、Ni、Cu、Zn、Ba、Bi、Zr、Y、Sr、Ru、Rh、Pd、Cd、In、Sn、Sb、Ag、Pb、Ta、Hf、Re、Os、Ir、Au中的至少一种；
所述步骤(1)中熔点在860℃以下的固体物质为H3BO3、B2O3、Li2MoO4、Li2WO4、Bi2O3中至少一种。
3.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于所述步骤(1)中的含掺杂元素的化合物为氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐、卤化物、亚硫酸盐、硝酸盐、草酸盐、甲酸盐、乙酸盐、水杨酸盐或柠檬酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成
方法，其特征在于所述步骤(1)中固体粉末的特征为：主体属于Li-Mn-O三元相图中MnO-Li2MnO3-MnO2-MnO区域中；主体结构属于立方、四方或正交晶系中的至少一种；固体粉末的中粒径(D50)为0.1～15μm。
5.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于所述步骤(1)中固体粉末经过表面包覆、表面微蚀、离子注入或打散中的至少一种处理；所述表面微蚀是加入了添加剂的低浓度酸腐蚀；所述离子注入为在一定条件下对结晶基体在Mn晶格位置、O晶格位置、Mn晶格位置和O晶格位置上述三类位置中的至少一类位置掺入了F、P、Cl、Si、S或Se元素中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于所述步骤(2)中均匀混合或结合方式为共沉淀、糊状物料包裹、球磨、搅拌、震荡中的至少一种；
所述共沉淀为将步骤(1)中物质加入水中形成悬浊溶液，加入碱性水溶液控制pH值为
7.5～12.5进行沉淀反应，得到固-液混合物料，之后进行过滤、洗涤、烘干操作，得到粉末原料；
所述糊状物料包裹为将步骤(1)中物质加入水中形成悬浊溶液，加入络合剂水溶液后，在30～100℃不断搅拌1～24h形成凝胶状物质后进行干燥2～48h，得到粉末原料；
所述球磨法为将步骤(1)中物质加入球磨助剂，进行球磨1～48h后烘干，得到粉末原料；
所述搅拌法为将步骤(1)中物质加入水中形成悬浊溶液，在80～100℃不断搅拌至水完全蒸发，得到粉末原料。
7.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于所述步骤(2)中均匀混合或结合后物质的相互空间关系为小颗粒围绕大颗粒、大颗粒围绕小颗粒、小颗粒围绕大颗粒和大颗粒围绕小颗粒的中间情况或以作为结晶基体的固体粉末为基体的生长覆盖。
8.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于所述步骤(3)中的终产物即主体为尖晶石结构的锂离子二次电池用正极粉末材料为LiMn2O4或其改性产物。
9.根据权利要求8所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于所述改性包含表面包覆、体相掺杂、表面包覆和体相掺杂上述三种改性方式中的至少一种。
10.根据权利要求9所述一种锂离子二次电池用正极粉末材料的诱导结晶合成方法，其特征在于所述体相掺杂包含高比例掺杂，具有LiMn1.4Cr0.2Ni0.4O4、LiMnCoO4以及其它类似物质均被视为LiMn2O4高比例掺杂衍生物。
一种锂离子二次电池正极粉末材料的诱导结晶合成方法
(一)技术领域：
试样品晶体X射线衍射图谱。
2032扣式电池并进行充放电测试。
按实施例1中所述方式进行X射线衍射测试及制作2032扣式电池并进行充放电测试。通过对XRD谱图的比较，上述实施例1～3中的样品的结晶性均优于比较例1样品，且均为尖晶石结构，除比较例1外未发现杂质峰。
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