三苯胺衍生物双光子光储存材料及其制备方法
专利汇可以提供三苯胺衍生物双光子光储存材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种三苯胺衍 生物 双 光子 光储存材料，以三苯胺为起始原料，首先制备中间体三－(4－碘苯基)胺，然后合成目标产物。本材料双光子漂白 阈值 低，平均写入激光功率8mw，用较小的激发功率就能实现漂白，且有较大的双光子吸收截面，是性能优良的双光子光致漂白存储材料。，下面是三苯胺衍生物双光子光储存材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种三苯胺衍生物，其特征是以下化学式所示的化合物：
2.由权利要求1所述的三苯胺衍生物的制备方法，以三苯胺为起始原料，首先制备中间体，最后合成目标产物，其特征在于：(1)中间体三-(4-碘苯基)胺的制备将三苯胺溶于溶剂中，在搅拌下小批量依次加入HgO和I2，搅拌反应18～22小时，脱溶后加甲苯回流，过滤分离，滤液脱去甲苯后冷却得到红色固体，用热的甲醇洗涤，最后得到白色针状晶体即中间体；(2)目标产物的合成将三-(4-碘苯基)胺、三苯基膦和R所示的一种电子受体加入通氮保护下的混合溶剂中于60～80℃反应45～50小时，冷却后倾入水中，固液分离后将固体经复溶、干燥、浓缩、柱分离得到目标产物，所述的混合溶剂为含有碳酸钾的水、DMF和四正丁基溴化胺混合溶剂。
三苯胺衍生物双光子光储存材料及其制备方法
一、技术领域本发明涉及一种双光子光储存材料及其制备方法，具体地说是一种三苯胺衍生物双光子光储存材料及其制备方法。
二、背景技术
近年来，随着强双光子吸收材料的发现，双光子技术在应用方面有了重大突破。人们竞相寻找具有大的吸收截面和高的上转换激射效率的强双光子吸收材料。美国的Marder和Prasad小组最具有代表性。这两个研究小组分别从“对称电荷转移”与“不对称电荷转移”为出发点，设计、合成出许多强双光子吸收的有机分子材料，并作了开拓性的应用性研究。目前，双光子技术应用于三维高密度数据存储、单分子检测、医疗诊断以及三维微细加工等领域的研究，已成为光学及其交叉学科中最诱人、最活跃的研究领域之一。
20世纪80年代末，美国加州大学的Parthenopoulos和Rentzepis首先提出了双光子三维光存储的概念。三维光存储是将存储空间由二维延伸到三维，实现多层存储，从而大大提高了存储密度和存储容量。双光子漂白光存储是实现高密度和超高密度一次写入多次读出三维光存储的一种重要方法，光致漂白材料的灵敏性、稳定性和抗疲劳性等性质是该技术能否实用化的关键。双光子光存储技术是当前超大容量、超高速光存储领域的一个重要发展方向。以具有较大的双光子吸收截面的材料作为存储介质，利用其双光子激发荧光特性和双光子漂白作用在其内部可实现多层双光子漂白信息存储。但其应用在商业上并没有得到推行，其中一个重要的原因就是现有的双光子引发剂分子的吸收截面较小，难以达到实际应用的要求。
人们在探索结构与性能相关性的研究中进行了大量的有机合成和性能测试工作。到目前为止，被人们普遍接受的观点一致认为：大的共轭链、强的给电子和接收电子能力、好的刚性共轭平面和更多共轭枝链都能增加分子的双光子吸收截面。
三、发明内容
本发明的目的是要获得强双光子吸收材料。所要解决的技术问题是选择中心给电子体及其匹配的电子受体，并合成系列光储存材料。
本发明选择具有较大共轭体系的三苯胺为中心给电子体以及吡啶基等六种电子受体，合成制备系列三枝状的三苯胺衍生物双光子光储存材料。
本发明所称的三苯胺衍生物为以下化学式所示的化合物
本三苯胺衍生物的制备方法以三苯胺为起始原料，首先制备中间体三-(4-碘苯基)胺，由中间体合成目标产物。
1、中间体三-(4-碘苯基)胺的制备将三苯胺溶于溶剂中，在搅拌下小批量依次加入HgO和I2，搅拌反应18～22小时，脱溶后加甲苯回流，过滤分离，滤液脱去甲苯后冷却得到红色固体，用热的甲醇洗涤，最后得到白色针状晶体即中间体。
2、目标产物的合成将三-(4-碘苯基)胺、三苯基膦和R所示的一种电子受体加入通氮保护下的混合溶剂中于60～80℃反应45～50小时，冷却后倾入水中，固液分离后将固体经复溶、干燥、浓缩、柱分离得到目标产物。所述的混合溶剂为含有碳酸钾的水、DMF和四正丁基溴化胺混合溶剂。
本发明合成的三枝状的三苯胺类衍生物化合物，分子呈多枝状，其共轭链明显拉长，电子的离域程度增加，从而增大其双光子吸收截面。它们的双光子吸收截面如下：R分别为：邻吡啶、对吡啶、氰基、羧基、甲酯基、丁酯基，双光子吸收截面分别为：720GM、770GM、320GM、230GM、300GM、420GM。与Seung-Joon Jeon小组报道了一系列的多枝结构的三苯胺衍生物中最大的双光子吸收截面790GM有相同的数量级(Wen Jun Yang，Dae Young Kim，Chang Ho Kim，Mi-Yun Jeong，Seung Kyu Lee，Seung-Joon Jeon，and Bong Rae Cho，Org.Lett.，2004，6，1389.)。测试结果表明，本发明合成的化合物均有高的双光子活性，是优良的双光子漂白光存储介质。
此外，本发明还有以下特点：1.本发明新合成的三枝状三苯胺化合物是一类双光子光存储材料。该材料的双光子漂白阈值低，平均写入激光功率8mw，用较小的激发功率就能实现漂白，具有比其他材料大的双光子吸收截面，是性能优良的双光子光致漂白存储介质。
2.与Seung-Joon Jeon小组报道了一系列的多枝结构的三苯胺衍生物相比，合成步骤大大简化，合成分离工作量小，且产物稳定性高，无论是配成溶液，还是做成膜，都是理想的强双光子吸收材料。使其应用成为可能。
3.原料易得，成本低。
4.通过改变电子受体，可优化其性质，增大双光子吸收截面。同时，通过改变溶剂，可延长该材料的荧光寿命。
四、具体实施方式
取R为4-乙烯基吡啶合成三-(4-吡啶乙烯基苯基)胺的合成为例，非限定实施例叙述如下：1、中间体的制备在50mL的无水乙醇中加入1.0g(4mmol)三苯胺，室温下搅拌溶解后，将4.06g(18.6mmol)HgO和5.08g(20mmol)I2分小量依次加入，剧烈搅拌反应20h左右，蒸干乙醇，加入30mL甲苯回流后将溶液直接经过装有短的Al2O3的砂芯漏斗，重复四次。再蒸去绝大部分甲苯，稍冷后析出大量红色固体，用热的甲醇搅拌回流洗涤三次后得到2.3g白色针状晶体，产率92％。
2、目标化合物的合成在室温下，将2.07g(15mmol)碳酸钾，1.92g(15mmol)四正丁基溴化胺加入到24mL DMF和2.4mL水的混合溶剂中，搅拌15分钟后，通氮气保护，再依次加入0.156g(0.6mmol)三苯基膦，3.60g(5.8mmol)三-(4-碘苯基)胺和4.50Ml(40.5mmol)4-乙烯基吡啶，再搅拌混合15分钟后，升温至70℃反应两天。冷至室温后，倒入到500mL水中，过滤得到大量的黄色固体，溶解到400mL二氯甲烷，加无水硫酸镁干燥，浓缩，用乙醇做展开剂，通过柱色谱分离得到黄色的针状晶体，2.0g产率：66％。
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