高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中 用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料。不断 提高磁性材料中的初始磁导率值这一目标，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商 的追求。我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前用氧化物 法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居 里温度等都不尽人意。而在我国用共沉工艺研制.生产高磁导率材料也有二十年左右的历 史，其磁导率已达到12000～15000的水平。
随着通讯通信、数字技术等高科技领域的发展，国内外用户对高磁导率材料与相应的 磁芯提出了更高的要求。但是，使用共沉工艺研制生产高磁导率材料让磁导率再上一个台 阶使其磁导率达到18000(即18K)，还是有着相当大的难度，有待于进一步研究探讨。

本发明的目的在于提供一种18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，科学合理，简单 易行。
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，其特征在于将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 51.8～53 ％、MnO 25～27％和ZnO 20～22％的配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放 入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸与水的重量比为1∶6.5～6.8，摩尔浓度为 2.6～2.7mol％，将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，控 制溶液PH值在6.8～7.2，将沉淀物依次经过甩干、漂洗、烘干，然后将烘干后的料粉轧 成片在800～1000℃的温度下预烧，再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重 量的0.01～0.1％V2O5、0.01～0.1％Bi2O3和0.01～0.1％CaCO3添加剂，将研磨混合后的 料浆进行喷雾造粒，然后经压制成型后烧成制得。
本发明中：
适宜的沉淀剂的配制关系为：碳酸氢铵溶液的密度为1.4～1.42g/ml，工作液与碳 酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.918～0.924g/ml，工作液与氨水溶液 的比例为1∶0.15。
球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.2μ，较好的造粒要求为：喷雾造粒的颗粒平均 粒径为5～11μ，含水重量百分比为0.2～0.3％，颗粒的松装密度为1.3～1.5g/cm3，颗 粒的安息角度≤35°。
成型压力为0.9～1.2T/cm2，压制坯体密度为3～3.2g/cm3。
压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成。
烧成制度采用回火式烧成方法，即在高温降温后有一次温度回升处理，一次为升温、 预保温、升温、保温、降温、回火升温、降温，降温过程按照常规要求保持平衡氧分压。
具体烧成制度控制为：
室温至1270～1290℃         升温速度95～105℃/h；
1270～1290℃               保温时间0.9～1.1h；
1270～1290℃至1410～1430℃ 升温速度60～80℃/h；
1410～1430℃               保温时间6.5～7.5h；
保持在平衡氧分压下降温至1210～1230℃；
1210～1230℃至1390～1410℃，回火升温速度60～80℃/h；
保持平衡氧分压自然降温。
本发明制造方法科学合理，简单易行，合理选料配料，并添加V2O5.Bi2O3.CaCO3改 善材料频率特性、损耗特性，调整烧成工艺，制备了磁导率达18K，居里温度达120℃， 使用频率达100KHz的锰锌铁氧体磁粉磁芯材料，满足了通讯、通信、数字、网络技术中 所用电感器件具有高磁导率、高频特性的要求。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26.5％和ZnO 21.0％的 配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸 中硫酸与水的重量比为1∶6.6，摩尔浓度为2.6mol％。
将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢铵溶液 的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.920 g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.8～7.0，将沉淀物依次 经过常规甩干、漂洗、烘干。将烘干后的料粉轧成片在850～950℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.05％V2O5、0.04％Bi2O3 和0.03％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.2μ，将研磨混合后的料浆 进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径为5～11μ，含水重量百分比为0.25％，颗粒的 松装密度为1.4g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃        升温速度100℃/h；
1280℃              保温时间1h；
1280℃至1420℃      升温速度70℃/h；
1420℃              保温时间7h；
保持在平衡氧分压下降温至1220℃；
1220℃至1400℃，回火升温速度70℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
用成型的T18×8×5环型磁芯进行性能测试，检测结果见表1。
表1、性能测试一览表

说明：关于18K锰锌铁氧体材料的初始磁导率，依据国际、国内各生产厂家所提供的 产品目录，初始磁导率大于或等于10K的材料，其判定范围一般为±30％，18K锰锌铁氧 体材料的初始磁导率范围一般在12600～23400，试样1～5均在其范围之内。
实施例2
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 53％、MnO 26％和ZnO 21％的配料比 例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中硫酸 与水的重量比为1∶6.7。
将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢铵溶液 的密度为1.4g/ml，工作液与碳酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.920g/ml， 工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.9。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在950～1000℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.09％V2O5、0.05％Bi2O3 和0.05％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1μ，将研磨混合后的料浆进 行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为6～10μ，含水重量百分比为0.3％，颗粒 的松装密度为1.35g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1.2T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1270℃      升温速度102℃/h；
1270℃            保温时间1.1h；
1270℃至1430℃    升温速度60℃/h；
1430℃            保温时间6.5h；
保持在平衡氧分压下降温至1210℃；
1230℃至1390℃，回火升温速度65℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例3
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.8％、MnO 25.7％和ZnO 21.5％的 配料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸 中硫酸与水的重量比为1∶6.8。
将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢铵溶液 的密度为1.42g/ml，工作液与碳酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.9224 g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.8～7.0。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在850～900℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.05％V2O5、0.06％Bi2O3 和0.05％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.1μ，将研磨混合后的料浆 进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～10μ，含水重量百分比为0.25％，颗 粒的松装密度为1.45g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1T/cm2，压制坯体密度为3g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1290℃      升温速度98℃/h；
1290℃            保温时间0.95h；
1290℃至1410℃    升温速度70℃/h；
1410℃            保温时间7h；
保持在平衡氧分压下降温至1220℃；
1220℃至1420℃，回火升温速度70℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例4
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26％和ZnO 21.5％的配 料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中 硫酸与水的重量比为1∶6.6。
将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢铵溶液 的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.921 g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.9～7.1。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在800～860℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.08％V2O5、0.1％Bi2O3和 0.07％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在1～1.2μ，将研磨混合后的料浆进行 喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～11μ，含水重量百分比为0.2％，颗粒的 松装密度为1.5g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1.2T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃      升温速度105℃/h；
1280℃            保温时间1h；
1280℃至1430℃    升温速度75℃/h；
1430℃            保温时间6.8h；
保持在平衡氧分压下降温至1210℃；
1210℃至1410℃，回火升温速度65℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例5
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26.5％和ZnO 21％的配 料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中 硫酸与水的重量比为1∶6.5～6.8。
将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢铵溶液 的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.921 g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.8～7。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在860～920℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.05％V2O5、0.08％Bi2O3 和0.07％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.9～1.1μ，将研磨混合后的料浆 进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～9μ，含水重量百分比为0.3％，颗粒 的松装密度为1.34g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。
将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型压力为0.95T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1270℃      升温速度95℃/h；
1270℃            保温时间1.1h；
1290℃至1430℃    升温速度80℃/h；
1430℃            保温时间6.5h；
保持在平衡氧分压下降温至1230℃；1230℃至1400℃，回火升温速度80℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例6
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 53％、MnO 25.2％和ZnO 21.8％的配 料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中 硫酸与水的重量比为1∶6.7。
将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢铵溶液 的密度为1.42g/ml，工作液与碳酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.918 g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在7.0～7.2。
将沉淀物依次经过常规甩干、漂洗、烘干。
将烘干后的料粉轧成片在880～960℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.03％V2O5、0.08％Bi2O3 和0.05％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在0.8～1.1μ，将研磨混合后的料浆 进行喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～10μ，含水重量百分比为0.25％，颗 粒的松装密度为1.45g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。将喷雾颗粒料装入模具压制成型， 成型压力为1T/cm2，压制坯体密度为3.2g/cm3。将压制后的成型坯体经装钵后放在真空 炉中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃      升温速度102℃/h；
1280℃            保温时间1h；
1280℃至1430℃    升温速度70℃/h；
1430℃            保温时间7.2h；
保持在平衡氧分压下降温至1220℃；1220℃至1400℃，回火升温速度70℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。
实施例7
本发明所述的18k锰锌铁氧体磁粉磁芯的制造方法，包括配料、溶解、沉淀、预烧、 粉碎、成型和烧成，具体工艺过程为：
将铁皮、电解锰、锌锭按摩尔百分比为Fe2O3 52.5％、MnO 26％和ZnO 21.5％的配 料比例进行配料，将铁皮、锌锭、电解锰依次放入稀硫酸中溶解获得工作液，稀硫酸中 硫酸与水的重量比为1∶6.8。
将工作液注入到碳酸氢铵溶液和氨水溶液组成的沉淀剂中进行沉淀，碳酸氢铵溶液 的密度为1.41g/ml，工作液与碳酸氢铵溶液的比例为1∶1，氨水溶液的密度为0.923 g/ml，工作液与氨水溶液的比例为1∶0.15；控制溶液PH值在6.9～7.1。将沉淀物依次 经过常规甩干、漂洗、烘干。将烘干后的料粉轧成片在850～900℃的温度下预烧。
再将预烧料放入球磨机中研磨混合，并加入预烧料重量的0.07％V2O5、0.1％Bi2O3和 0.07％CaCO3添加剂，球磨料的颗粒平均粒径控制在1～1.0μ，将研磨混合后的料浆进行 喷雾造粒，喷雾造粒的颗粒平均粒径控制为5～11μ，含水重量百分比为0.2％，颗粒的 松装密度为1.5g/cm3，颗粒的安息角度≤35°。将喷雾颗粒料装入模具压制成型，成型 压力为1.2T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉 中进行烧成，烧成制度为：
室温至1280℃      升温速度105℃/h；
1280℃            保温时间1h；
1280℃至1430℃    升温速度75℃/h；
1430℃            保温时间6.8h；
保持在平衡氧分压下降温至1210℃；
1210℃至1410℃，回火升温速度65℃/h；
保持平衡氧分压自然降温，降低到200℃以下产品出炉。