磷光体
阅读：328发布：2020-05-12
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1.一种当用发射峰在250-500nm波长范围内的光激发时发光峰在500-600nm波长范围内的磷光体，其特征在于包含下式1所示的组成：
(M1-xCex)2yAlzSi10-zOuNwBS式1
其中M代表Sr，且部分Sr可用选自Ba、Ca和Mg的至少之一取代；及x、y、z、u、w和s满足下述条件：
0
3.权利要求1的磷光体，其特征在于y满足0.85≤y≤1.06。
4.权利要求1的磷光体，其特征在于z满足2.5≤z≤3.3。
5.权利要求1的磷光体，其特征在于u满足0.001≤u≤0.8。
6.权利要求1的磷光体，其特征在于z–u满足2≤z–u。
7.权利要求1的磷光体，其特征在于u+w满足13.2≤u+w≤14.2。
8.权利要求1的磷光体，其特征在于s满足0.02≤s≤0.14。
9.权利要求1的磷光体，其特征在于该磷光体在用Cu-Kα线通过布拉格-布伦塔诺方法得到的X-射线衍射谱图中，在衍射角(2θ)为15.05-15.15°、23.03-23.13°、
24.87-24.97 °、25.68-25.8 °、25.97-26.07 °、29.33-29.43 °、30.92-31.02 °、
31.65-31.75 °、31.88-31.98 °、33.02-33.12 °、33.59-33.69 °、34.35-34.46 °、
35.2-35.33°、36.02-36.12°、36.55-36.65°、37.3-37.4°、和56.5-56.6°处具有至少有10个峰。
10.发光装置，其特征在于包括：
发出发射峰在250-500nm波长范围内的光的光源；及
包括含有权利要求1-9之一的磷光体的发黄光磷光体的发光层。
11.权利要求10的发光装置，其特征在于进一步包括散热绝缘基底，在该散热绝缘基底上放置有所述光源。
12.权利要求10的发光装置，其特征在于发光层进一步包括发绿光磷光体和发红光磷光体。
13.权利要求12的发光装置，其特征在于发光层具有三层叠层结构，发黄光磷光体、发绿光磷光体和发红光磷光体各自被包含在独立的发光层内。
14.权利要求10的发光装置，其特征在于光源发射波长为250-430nm的光。
15.权利要求14的发光装置，其特征在于发光层进一步包含当用该光源的光激发时发光峰在400-490nm波长范围内的磷光体。
磷光体
[0001] 与相关申请的交叉引用
技术领域
[0003] 这里所述实施方案大体涉及磷光体和发光装置。
背景技术
[0004] 例如，通过结合蓝光激发而发射红光的磷光体、蓝光激发而发射绿光的磷光体、及蓝光LED，形成了白光发射装置。当使用蓝光激发而发射黄光的磷光体时，可通过使用较少种类的磷光体形成白光发射装置。作为该类黄光发射磷光体，例如，Eu-活化的正硅酸盐磷光体为已知的。
[0006] 本发明的目的是提供具有高量子效率并能够得到高效白光LED照明的发黄光磷光体。
[0007] 根据一实施方案，该磷光体当用发射峰在250-500nm波长范围内的光激发时显示发光峰在500-600nm波长范围内。该磷光体的组成用式1表示，结晶宽高比为1.5-10。
[0008] (M1-xCex)2yAlzSi10-zOuNwBS式1
[0009] 其中M代表Sr，部分Sr可用选自Ba、Ca和Mg的至少之一取代；及x、y、z、u、w和s满足下述条件：
[0010] 0
[0011] 1.5≤z–u、13≤u+w≤15、及0附图说明
[0012] 图1A、1B和1C为Sr2Al3Si7ON13晶体结构的视图；
[0013] 图2为根据一实施方案的发光装置的结构示意图；
[0014] 图3为根据另一实施方案的发光装置的结构示意图；
[0016] 图5为实施例1中磷光体的XRD图；
[0017] 图6为JCPDS卡（No.01-077-9609）；及
[0018] 图7为磷光体中硼浓度与量子效率之间的关系视图。
具体实施方式
[0019] 实施方案具体解释如下。
[0020] 根据一实施方案，磷光体当用发射峰在250-500nm波长范围内的光激发时显示发光峰在500-600nm波长范围内，因此其为能够发射颜色为黄绿色至橙色的光的磷光体。因为该材料主要发射黄光，本实施方案的磷光体在后文中称为“发黄光磷光体”。该磷光体包括晶体结构基本与Sr2Si7Al3ON13相同的基质，且该基质可用Ce活化。根据本实施方案的发黄光磷光体具有如下式1所示的组成
[0021] (M1-xCex)2yAlzSi10-zOuNwBS式1
[0022] 其中M是Sr，部分Sr可用选自Ba、Ca和Mg的至少之一取代；及x、y、z、u、w和s满足下述条件：
[0023] 0
[0024] 1.5≤z–u、13≤u+w≤15、及0
[0025] 如式1所示，至少部分M用发光中心元素Ce取代。M为Sr，部分Sr可用选自Ba、Ca和Mg的至少之一取代。即使包括了选自Ba、Ca和Mg的至少之一的元素，只要其含量小于等于M总量的15at.%，更优选小于等于10at.%，就不会促进多相的产生。
[0026] 当至少0.1摩尔%的M被Ce取代时，可以得到足够的发光效率。可以用Ce取代全部量的M（x=1），但当x小于0.5时，可最大程度抑制外量子效率的降低（浓度淬灭）。相应地，数字x优选为0.001-0.5。当包含发光中心元素Ce时，本实施方案的磷光体发射颜色为黄绿色至橙色的光，即当用发射峰在250-500nm波长范围内的光激发时，发射光的发光峰在500-600nm波长范围内。即使其他元素，即杂质，被不可避免地包含在内，也不损害所需性能，只要其含量为Ce的15at.%或更小，更优选10at.%或更小。该杂质可包括，例如，Tb、Eu、Mn等。
[0028] 当z小于2时，过量的Si以多相形式沉积，因此发光性能降低。另一方面，当z大于3.5时，过量的Al以多相形式沉积，因此发光性能降低。Z值优选为2.5-3.3。
[0029] 当u大于1时，效率因晶体缺陷数量增加而降低。u值优选为0.001-0.8。
[0030] 当(z-u)小于1.5时，不能维持本实施方案的晶体结构。在某些情况下，会产生多相，因此不会产生本实施方案的效果。此外，当(u+w)小于13或大于15时，也不能维持本实施方案的具体结构。在某些情况下，会产生多相，因此不会产生本实施方案的效果。（z-u）值优选为2或更大，及（u+w）值优选为13.2-14.2。
[0031] 当s为0，不能得到好的量子效率。另一方面，当s为0.245或更大时，量子效率降低。为了得到更好的量子效率，s希望为0.02或更大和0.14或更小。
[0032] 根据本实施方案的磷光体具有上述所有条件，因此其当用发射峰在250-500nm波长范围内的光激发时可以高效地发射黄光。
[0033] 也可以说本实施方案的发黄光磷光体是基于Sr2Al3Si7ON13组晶体的材料，其中Sr、Si、Al、O或N，其为形成晶体的元素，用其它元素取代，或固化其它金属元素如Ce。尽管晶体结构因该取代而略微改变，但很少发生原子位置的大变化，如骨干原子之间化学键断裂。原子的位置由晶体结构、原子占位点以及它们的坐标而给定。
[0034] 本实施方案的效果可在本实施方案发黄光磷光体的基本晶体结构不发生变化的一定范围内产生。根据本实施方案的磷光体的晶格常数及M-N和M-O化学键长度（附近相邻原子间距）可不同于Sr2Al3Si7ON13。如果该变化在Sr2Al3Si7ON13晶格常数的±15%内及在Sr2Al3Si7ON13（Sr-N和Sr-O）化学键长的±15%内，这时定义晶体结构为未改变。晶格常数可用X-射线衍射或中子衍射确定，M-N和M-O的化学键长（临近原子间距）可从原子坐标计算得到。
[0035] Sr2Al3Si7ON13晶体为单斜晶系，特别是斜方晶系，并具有晶格常数和 该晶体属于空间群Pna21（文献（International Tables forCrystallography,Volume A:Space-group symmetry,T.Hahn编辑，Springer（荷兰）出版（出版日期：1983，第一版）所示空间群中的第33个）。Sr2Al3Si7ON13中的化学键(Sr-N和Sr-O)长度可由表1所示的原子坐标计算得到。
[0036] 表1
[0037]
[0038] 本实施方案的发黄光磷光体必须具有上述晶体结构。当化学键长变化超过该范围时，化学键断裂并形成另一晶体，因此不能得到本实施方案的效果。
[0039] 本实施方案的发黄光磷光体为基于晶体结构与Sr2Al3Si7ON13基本相同的无机化合物的材料，其中部分组成原子M被发光中心Ce取代，元素的组成在预定的范围内指定。这样，显示出优选的高量子效率性能。
[0040] 基于表1所示的原子坐标，Sr2Al3Si7ON13的晶体结构示于图1A、1B和1C中。图1A为轴向c方向的投影图，图1B为轴向b方向的投影图，及图1C为轴向a方向的投影图。
在图中，301显示Sr原子，其周围被Si原子或Al原子302，和O原子或N原子303环绕。
Sr2Al3Si7ON13晶体可用XRD或中子衍射鉴定。
在图中，301显示Sr原子，其周围被Si原子或Al原子302，和O原子或N原子303环绕。
Sr2Al3Si7ON13晶体可用XRD或中子衍射鉴定。
[0041] 根据本实施方案的发黄光磷光体可通过混合含有各元素的原材料并加热而制备。
[0042] M原材料（M源）可从M的氮化物和碳化物中选择。Al原材料（Al源）可从Al的氮化物、氧化物、和碳化物中选择，及Si原材料（Si源）可从Si的氮化物、氧化物、和碳化物中选择。发光中心元素Ce的原材料（Ce源）可从Ce的氧化物、氮化物、和碳酸盐中选择。B原材料（B源）可从B的氢氧化物和B的氧化物等中选择。
[0043] 氮可从氮化物原材料中或在含氮气氛中灼烧提供，及氧可从氧化物原材料中和氮化物原材料的表面氧化膜中提供。
[0044] 例如，当制备根据本实施方案的磷光体时，将原材料粉末Sr3N2、CeCl3、Si3N4、AlN和B(OH)3以能够提供所要组成的制备组成混合。Sr2N、SrN或其混合物可用来替代Sr3N2。这些源可用，例如，研钵在手套箱中混合。将混合的粉末放在坩埚中并在预定的条件下烧灼，从而得到本实施方案的磷光体。坩埚的材料不特别受限，可选自氮化硼、氮化硅、碳化硅、碳、氮化铝、赛纶陶瓷（sialon）、氧化铝、钼、钨等。
[0045] 最好在大气压力或更高的压力下烧灼混合的粉末。当在大气压力或更高的压力下进行时，其好处在于难于分解氮化硅。为了在高温下分解氮化硅，压力更优选为大于等于5个大气压，且烧灼温度优选为1500-2000℃。当在该条件下烧灼时，可得到理想的烧灼粉而不出现弊病，如原材料或产物的升华。烧灼温度更优选1800-2000℃。
[0046] 为了避免AlN氧化，烧灼最好在氮气氛下进行。环境中氢的量可至约50atm.%。
[0047] 本实施方案的磷光体可通过在上述温度下烧灼1-20小时而得到。或者，在上述温度下烧灼0.5–4小时后，可将烧灼产物从坩埚中取出并碎裂，可在与上述相同条件下再次进行烧灼。当一系列取出、碎裂、和烧灼步骤重复0-10次后，可得到好处如粉末的晶体颗粒间有轻微融合，且易于得到具有均一组成和晶体结构的粉末。
[0048] 烧灼后，如有必要，可对所得产物进行后处理如洗涤，从而得到本实施方案的磷光体。在洗涤中，例如，可使用纯水、酸等。作为酸，可用无机酸如硫酸、硝酸、盐酸或氢氟酸，有机酸如甲酸、乙酸或草酸，或其混合酸。
[0051] 在图2所示的发光装置中，导线101和102及包装杯103被放置在基底100上。基底100和包装杯103由树脂制成。包装杯103有一上面部分宽于底部的凹口105，该凹进部分的侧表面用作反射面104。
[0052] 用Ag膏等将发光元件106安装在凹口105大致为圆形的底部的中央部分。该可用的发光元件106为能够发出发射峰在400-500nm波长范围内的光的元件。该发光元件可包括，例如，发光二极管、激光二极管等。具体而言，其实例为半导体GaN-型发光元件等，但其并不特别受限。
[0054] 作为发光元件106，可以使用在同一表面上具有n电极和p电极的倒装芯片发光元件。此时，可以解决因线而产生的问题，如线的断裂或分离及线的光学吸收，且可以得到具有高度可靠性和高亮度的半导体发光装置。通过使用具有n-型基底的发光元件，可构成下述结构。将n-电极形成在发光元件的n-型基底的底表面上，及将p-电极形成在叠层于基底上的p-型半导体层的上表面上。将n-电极安装在导线上，并将p-电极用电线与其它导线相连。
[0055] 将根据一实施方案的含有磷光体110的发光层109放置在包装杯103的凹口105中。在发光层109中，例如，5-60%质量份的磷光体110包含在硅树脂制的树脂层111中。如上所述，根据该实施方案的磷光体含有Sr2Al3Si7ON13作为基质，且该氧氮化物具有高共价键性。因此，根据本实施方案的磷光体为疏水，并与树脂具有良好相容性。因此，显著抑制了树脂层和磷光体界面间的散射，并改善了光提取效率。
[0056] 根据本实施方案的发黄光磷光体可高效发射黄光。通过与能够发出发射峰在400-500nm波长范围内的光的发光元件相结合，可以得到具有良好发光性能的白光发射装置。
[0057] 发光元件106的尺寸和类型及凹口105的尺寸和形状可适当地改变。
[0058] 根据一实施方案的发光装置不限于图2所示的包装杯型装置，其可适当地改变。具体而言，当将实施方案中的磷光体用于壳型LED或表面安装的LED时，可得到与上述相同的效果。
[0059] 图3为根据另一实施方案的发光装置的结构示意图。在该图所示的发光装置中，p-电极和n-电极（图中没有显示）形成在散热绝缘基底201的给定区域中，将发光元件202安置在其上。作为散热绝缘基底201的材料，例如，可以使用AlN。
[0060] 发光元件202的一个电极形成在其底表面上，并与散热绝缘基底201的n-电极电连接。发光元件202的另一个电极，通过金线203，与散热绝缘基底201上的p-电极（图中没有显示）相连。作为发光元件202，使用能够发出发射峰在400-500nm波长范围内的光的发光二极管。
[0061] 圆顶形内侧透明树脂层204、发光层205、和外侧透明树脂层206按序形成在发光元件202上。内侧透明树脂层204和外侧透明树脂层206可用，例如，有机硅等形成。在发光层205中，例如，本实施方案的发黄光磷光体207被包含在，例如，由硅树脂所形成的树脂层208中。
[0062] 在图3所示的发光装置中，含有根据本实施方案的发黄光磷光体的发光层205可以简单地通过步骤如真空印刷方法或用分送器的滴加涂覆方法制备。此外，因将发光层205夹在内侧透明树脂层204和外侧透明树脂层206之间，可以得到改善提取效率的效果。
[0063] 根据本实施方案的发光装置中的发光层可在包括本实施方案的发黄光磷光体的同时，包括能够用蓝光激发发射绿光的磷光体和能够用蓝光激发发射红光的磷光体。此时，可以得到具有优异显色性能的白光发射装置。具有不同发光颜色的磷光体被包含的分离的发光层中，因此可以得到包括含有发黄光磷光体的发光层、含有发绿光磷光体的发光层、和发红光磷光体的发光层的叠层结构。
[0064] 当根据本实施方案的发黄光磷光体用在250-430nm波长范围内有峰的紫外光激发时也可以得到黄光发射。因此，也可以通过将根据本实施方案的磷光体与例如能够用紫外光激发而发射蓝光（峰波长：400-490nm）的磷光体以及发光元件如紫外光发光二极管相结合构成白光发射装置。在该白光发射装置中的发光层可在包含本实施方案的发黄光磷光体的同时，包含能够用紫外光激发而发射峰在另一波长范围内的光的磷光体。该磷光体可包括例如能够用紫外光激发而发红光的磷光体、能够用紫外光激发而发绿光的磷光体等。
[0065] 如上所述，本实施方案的磷光体能够高效地发射黄光。当将本实施方案的发黄光磷光体与能够发出发射峰在250-500nm波长范围内光的发光元件相结合时，通过使用较少种类的磷光体可以得到具有优异发光性能的白光发射装置。
[0066] 磷光体及发光装置的具体实例如下所示。
[0067] 首先，制备了Sr3N2、CeCl3、Si3N4、AlN、和B(OH)3作为Sr源、Ce源、Si源、Al源、和B源，将各源材料在手套箱中称量。Sr3N2、CeCl3、Si3N4、AlN、和B(OH)3的掺合质量分别为2.902g、0.148g、5.262g、1.537g和0.004g。将混合物粉末在玛瑙研钵中干燥混合。
[0068] 将所得混合物放入到氮化硼坩埚中，在氮气氛中7.5个大气压下将混合物在1750℃烧灼15小时，从而得到实施例1的磷光体。
[0069] 所得磷光体为黄色粉末，且当其用黑光激发时，确认了该材料发射黄光。
[0070] 用光分散在发射波长450nm处的氙灯激发所得发光光谱示于图4中。在图4中，在450nm附近具有窄半高宽的发射为激发光的反射，不是磷光体的发光。在峰值波长为551nm处观察到了高发光强度。
[0071] 用该实施例的磷光体制备了具有如图3所示结构的发光装置。
[0072] 将在其上的预定区域内形成p-电极和n-电极（图中没有显示）的8平方毫米的AlN基底制成散热绝缘基底201。将发射峰在460nm波长处的发光二极管用焊料接合到基底上作为发光元件202。发光元件202的一个电极形成在其底表面上，并与AlN基底201的n-电极电连接。发光元件202的另一个电极通过金线403与AlN基底401上的p-电极（图中没有显示）相连接。
[0073] 内侧透明树脂层204、发光层205、和外侧透明树脂层206按序在发光元件202上形成圆顶形，从而制备了本实施例的发光装置。用硅树脂作为内侧透明树脂层204的材料，用分送器形成该层。为了形成发光层205，使用了含有25%质量的本实施例磷光体的透明树脂。此外，为了在发光层205上形成外侧透明树脂层206，使用了与内侧透明树脂层204相同的硅树脂。
[0074] 将该发光装置安置在积分球中。当在20mA和3V下驱动该装置时，色温为5000K且Ra等于68。色温和Ra由瞬间多通道光谱仪得到。
[0075] 通过将本实施例的磷光体与发射峰在460nm处的蓝光LED相结合可以得到本实施方案的白光发射装置。从该白光发射装置可以得到具有高发光效率的高功率白光LED。
[0076] 此外，以与实施例1相同的方法得到了实施例2-6和对比实施例的磷光体，只是原材料、其混合质量、和煅烧温度改变如表2所示。
[0077] 表2
[0078]
[0079] 实施例2-6和对比实施例的磷光体都是黄色粉末，且当它们用黑光激发时，确认了为发黄光材料。这里，从实施例4得到的磷光体的XRD图示于图5中，且JCPDS卡（No.01-077-9609）示于图6中。从图5和图6的比较可见，理想的磷光体大体上形成在单相中。实施例1-3、5和6的磷光体的XRD图与实施例4的磷光体的相同。关于实施例1、2和4的XRD图，当认定主峰的峰强度为1时，峰强度大于等于0.1的峰的衍射角(2θ)示于表3和4中。在表中，“-”表示峰强度小于0.1。
[0080] 表3
[0081]
[0082] 表4
[0083]
[0084] 如上所示，发现在任何实施例中的磷光体，其最强的10个峰所对应任何衍射角(2θ)为15.05-15.15°、23.03-23.13°、24.87-24.97°、25.68-25.8°、25.97-26.07°、29.33-29.43 °、30.92-31.02 °、31.65-31.75 °、31.88-31.98 °、33.02-33.12 °、
33.59-33.69 °、34.35-34.46 °、35.2-35.33 °、36.02-36.12 °、36.55-36.65 °、
37.3-37.4°、和56.5-56.6°。
33.59-33.69 °、34.35-34.46 °、35.2-35.33 °、36.02-36.12 °、36.55-36.65 °、
37.3-37.4°、和56.5-56.6°。
[0085] 以与上述相同的方式制备了发光装置，只是使用了实施例2-6的磷光体，其性能以与上述相同的方式检验。确认了这些发光装置与那些使用实施例1的磷光体的发光装置具有相同的性能。
[0086] 表5总结了用电感耦合等离子体（ICP）对实施例1-6和对比实施例的磷光体的化学分析结果。表6总结了下式1中的x、y、z、u、s等的值。
[0087] (M1-xCex)2yAlzSi10-zOuNwBS式1
[0088] 表5
[0089]Sr Ce Al Si O N B
实施例1 1.88 0.04 2.70 7.30 0.46 13 0.046
实施例2 1.91 0.04 2.65 7.35 0.60 14 0.031
实施例3 1.83 0.05 2.44 7.56 0.59 13 0.028
实施例4 1.82 0.06 2.50 7.50 0.41 13 0.023
实施例5 1.91 0.05 2.32 7.68 0.47 14 0.063
实施例6 1.90 0.07 2.33 7.67 0.37 14 0.139
对比实施例1 1.83 0.05 2.30 7.70 0.39 14 0.245
实施例1 1.88 0.04 2.70 7.30 0.46 13 0.046
实施例2 1.91 0.04 2.65 7.35 0.60 14 0.031
实施例3 1.83 0.05 2.44 7.56 0.59 13 0.028
实施例4 1.82 0.06 2.50 7.50 0.41 13 0.023
实施例5 1.91 0.05 2.32 7.68 0.47 14 0.063
实施例6 1.90 0.07 2.33 7.67 0.37 14 0.139
对比实施例1 1.83 0.05 2.30 7.70 0.39 14 0.245
[0090] 表6
[0091]
[0092] 如表6所示，在所有实施例1-6的磷光体中的所有x、y、z、u、z–u、u+w、和s值都在如下所示的范围内。另一方面，在对比实施例的磷光体中，s值为0.245，其超出了下面范围。
[0093] 0
[0094] 5≤z-u,13≤u+w≤15,和0
[0095] 实施例1-6和对比实施例的磷光体的量子效率按照下述方法得到。具体而言，用Hamamatsu Photonics K.K.生产的荧光光谱仪（绝对量子效率测量系统C9920-02G）测量量子效率。
[0096] 图7绘制了各磷光体中B的浓度和量子效率之间的关系图。这里B的浓度是假定Al浓度和Si浓度的总和对应于式1中的s值而得到的归一化值。量子效率为用对比实施例的值归一化而得到的值。当归一化的B浓度在某范围内（0
[0097] (M1-xCex)2yAlzSi10-zOuNwBS式1
[0098] 当实施例的磷光体具有在预定组成内的预定元素时，特别是硼，该材料可以高效地发射黄光。确认了即使材料包括同样的元素，当硼的含量超出预定范围时，也不能得到高量子效率。
[0099] 根据本发明的实施方案，通过确定预定范围内的元素组成，提供了具有高量子效率且能够得到高效白光LED照明的发黄光磷光体。当将本实施方案的发黄光磷光体与蓝光LED相结合时，可以得到具有高效率的白光发射装置。
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