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纳米晶 合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法

阅读：480发布：2022-02-18

专利汇可以提供纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且在纳米晶合金磁芯的制造方法中，对于通过卷绕或层叠而得到的非晶合金带材的磁芯，利用热处理使其发生纳米晶化，该纳米晶合金磁芯的制造方法包括进行一次热处理的一次热处理工序，和在一次热处理工序后进行的二次热处理工序，其中，在一次热处理中，使磁芯在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上，二次热处理工序包括二次温度保持工序和之后的二次降温工序，在二次温度保持工序中，将磁芯在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度，在二次降温工序中，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。，下面是纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种纳米晶合金磁芯的制造方法，对于通过卷绕或层叠非晶合金带材而得到的磁芯，利用热处理使其发生纳米晶化，其特征在于，包括：
进行一次热处理的一次热处理工序；和
在一次热处理工序后进行的二次热处理工序，
其中，在一次热处理中，使所述磁芯在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上，
所述二次热处理工序包括二次温度保持工序和之后的二次降温工序，
在二次温度保持工序中，将磁芯在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度，
在二次降温工序中，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。
2.如权利要求1所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次温度保持工序中，在磁芯的温度到达相对于开始施加磁场的时间点的温度的±5℃的范围后，在该温度的范围内保持1分钟以上的时间。
3.如权利要求1或2所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
以60kA/m以上的磁场强度施加所述磁场。
4.如权利要求1～3中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述二次热处理的保持温度为200℃以上500℃以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述一次热处理的保持温度为550℃以上600℃以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述非晶合金带材的厚度为7μm以上15μm以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述非晶合金带材具有由如下通式表示的组分：(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM′αM″βXγ(原子％)(其中，M是Co和/或Ni，M′是选自Nb、Mo、Ta、Ti、Zr、Hf、V、Cr、Mn和W中的至少一种元素，M″是选自Al、铂族元素、Sc、稀土元素、Zn、Sn、Re中的至少一种元素，X是选自C、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、As中的至少一种元素，a、x、y、z、α、β和γ分别满足0≤a≤0.5，0.1≤x≤3，0≤y≤
30，0≤z≤25，5≤y+z≤30，0≤α≤20，0≤β≤20和0≤γ≤20)。
8.如权利要求1～7中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次热处理之后还具有浸渍树脂的工序。
9.如权利要求1～8中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次热处理中将磁芯在所述无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边保持该温度，之后一边在与上述磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。
10.如权利要求1～9中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次温度保持工序中，在磁芯的温度到达相对于降温开始温度的±5℃的范围后，在该温度范围内保持1分钟以上的时间，之后一边保持该温度范围一边在与磁路正交的方向上施加磁场。
11.如权利要求1～10中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次热处理工序中，在将磁芯在所述无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，从开始降温的时间点起，一边在与所述磁路正交的方向上施加磁场一边开始降温。
12.如权利要求1～11中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述磁芯的体积为3000mm3以上。
13.如权利要求1～12中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述一次热处理的工序中的升温速度小于1.0℃/min。
14.如权利要求1～13中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述一次热处理的工序中，最高温度超过550℃且为585℃以下。
15.如权利要求1～14中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次热处理的工序中，施加磁场时的最高温度为200℃以上且小于400℃。
16.如权利要求1～15中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次热处理的工序中，一边以4℃/min以下的平均速度进行降温，一边施加磁场。
17.一种纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，
所述一次热处理的工序中的升温速度小于1.0℃/min。
18.一种纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，
在所述一次热处理的工序中，最高温度超过550℃且为585℃以下。
19.一种纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，
在所述二次热处理的工序中，施加磁场时的最高温度为200℃以上且小于400℃。
20.一种纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，
在所述二次热处理的工序中，一边以4℃/min以下的平均速度进行降温，一边施加磁场。
21.如权利要求18～20中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述一次热处理的工序中的升温速度小于1.0℃/min。
22.如权利要求17、19和20中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述一次热处理的工序中，最高温度超过550℃且为585℃以下。
23.如权利要求17、18和20中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次热处理的工序中，施加磁场时的最高温度为200℃以上且小于400℃。
24.如权利要求17、18和19中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
在所述二次热处理的工序中，一边以4℃/min以下的平均速度进行降温，一边施加磁场。
25.如权利要求17～24中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述二次热处理的工序包括一边施加所述磁场一边至少降温至100℃的工序。
26.如权利要求17～25中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
以50kA/m以上的磁场强度施加所述磁场。
27.如权利要求17～26中任一项所述的纳米晶合金磁芯的制造方法，其特征在于：
所述非晶合金带材的厚度为7μm以上15μm以下。
28.一种包括卷绕或层叠的纳米晶合金带材的纳米晶合金磁芯，其特征在于：
在施加了频率f＝1kHz、振幅H＝0.05安/米(A/m)的交流磁场的状态下，于室温下测得的导磁率μ(1kHz下)为70000以上，
矩形比Br/Bm为50％以下，
矫顽力为1.0A/m。
29.一种包括卷绕或层叠的纳米晶合金带材的纳米晶合金磁芯，其特征在于：
所述纳米晶合金带材由Fe基材料构成，
阻抗相对导磁率μrz在100kHz频率下为48000以上。
30.如权利要求29所述的纳米晶合金磁芯，其特征在于：所述阻抗相对导磁率μrz在
10kHz频率下为90000以上，在100kHz频率下为48000以上，在1MHz频率下为8500以上。
31.如权利要求29或30所述的纳米晶合金磁芯，其特征在于：
所述纳米晶合金带材的厚度为7μm以上15μm以下。
32.如权利要求29～31中任一项所述的纳米晶合金磁芯，其特征在于：
所述纳米晶合金磁芯是经过树脂浸渍的。
33.如权利要求29～32中任一项所述的纳米晶合金磁芯，其特征在于：
所述纳米晶合金磁芯在共模扼流圈中使用。
34.一种磁芯组件，其特征在于，包括：
权利要求29～33中任一项所述的纳米晶合金磁芯，和
卷绕在所述纳米晶合金磁芯上的导线。

说明书全文

纳米晶 合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法

技术领域

[0001] 本申请涉及由纳米晶合金卷绕或层叠而构成的纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法。

背景技术

[0002] 作为在磁芯上卷绕导线而构成的磁芯组件，例如有共模扼流圈和电流互感器。共模扼流圈在根据传导模式的不同来区分噪声和信号的滤波器等中使用。电流互感器是测量用的电流变压器，例如在电流测量仪或漏电断路器等中使用。它们具有用于形成闭合磁路的软磁材料的磁芯。作为其中使用的磁芯，专利文献1公开了利用Fe基、Co基纳米晶合金薄带(ribbon，带材)制成的磁芯是较为理想的。纳米晶合金与坡莫合金和Co基非晶合金相比能够表现出较高的饱和磁通密度，而与Fe基非晶合金相比具有较高的导磁率。

[0003] 纳米晶合金的有代表性的组分例如已被专利文献2等公开。使用了纳米晶合金的磁芯的制造方法的典型例包括以下工序：使具有期望组分的原料合金熔液急冷来生成非晶合金带材的工序，将该非晶合金带材卷绕成环状芯材的工序，和通过热处理使非晶合金带材晶化来获得具有纳米晶组织的磁芯的工序。

[0004] 对于纳米晶合金磁芯来说，能够通过热处理时的温度曲线或在热处理时在特定的方向上施加磁场，来大幅改变导磁率μ和矩形比等磁特性。例如专利文献3公开了一种技术，通过使磁场施加方向为磁芯的高度方向或径向方向，实现了导磁率μ(50Hz～1kHz)为70000以上、矩形比为30％以下的高导磁率且低矩形比的磁芯。在上述专利文献3的[0018]段，作为制造方法记载了，将合金磁芯的表面温度保持在晶化温度+100℃以下，同时进行纳米晶化的一次热处理。由此，即使是大型磁芯也能够获得优秀的软磁特性，并且即使对大量的磁芯进行热处理，特性偏差也较小，能够制造量产性较好的、具有优秀的软磁特性的纳米晶合金磁芯，此外，专利文献3还指出，脱离该温度范围会产生矫顽力增大等问题。

[0005] 专利文献4公开了一种使用了纳米晶合金的脉冲变压器用磁芯，在-20℃和50℃下初始相对导磁率为50000以上。作为该磁芯的具体制造方法，其公开如下：出于晶化目的而以500℃～580℃、2小时以内之条件进行一次热处理，之后进一步进行二次热处理，其中该二次热处理的温度为300℃以上，且比晶化热处理的温度低，并且比通过晶化而形成的bcc相的居里温度低。该文献还记载了能够一并使用磁场热处理，在实施例和图1、图2中，记载了在二次热处理的过程中从开始保持温度的时间起施加磁场的磁场热处理的曲线。

[0006] 与专利文献4同样地，专利文献5也记载了对纳米晶合金磁芯进行一次热处理和二次热处理的实施例，该文献的图4、图5(a)、(b)和图6记载了从开始保持温度的时间起施加磁场的情况下的温度和磁场施加的曲线，而图5(c)记载了不对温度进行保持而是降温并同时施加磁场的情况下的温度和磁场施加的曲线。专利文献5的发明之特征在于，规定了一次热处理后的冷却速度(在到达400℃之前，以20℃/min以上的速度进行冷却)。

[0007] 现有技术文献

[0008] 专利文献

[0009] 专利文献1：日本特许第2501860号公报

[0010] 专利文献2：日本特公平4-4393号公报

[0011] 专利文献3：日本特开平7-278764号公报

[0012] 专利文献4：日本特开平7-94314号公报

[0013] 专利文献5：日本特开平8-85821号公报

发明内容

[0014] 发明要解决的课题

[0015] 纳米晶合金磁芯具有1MHz以下频率下的导磁率和阻抗相对导磁率(impedance relative permeability)较高、导磁率的温度变动较小之特性，对于纳米晶合金磁芯要求能够进一步提高该特性。本发明提供一种至少能够提高这2种特性中的至少1种的纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法。

[0016] 用于解决课题的方法

[0017] 在本发明的第一纳米晶合金磁芯的制造方法中，对于通过卷绕或层叠而得到的非晶合金带材的磁芯，利用热处理使其发生纳米晶化，该纳米晶合金磁芯的制造方法包括进行一次热处理的一次热处理工序，和在一次热处理工序后进行的二次热处理工序，其中，在一次热处理中，使所述磁芯在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上，所述二次热处理工序包括二次温度保持工序和之后的二次降温工序，在二次温度保持工序中，将磁芯在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度，在二次降温工序中，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。

[0018] 可以是，在所述二次温度保持工序中，在磁芯的温度相对于要开始施加磁场的时间点的温度到达±5℃的范围后，在该温度的范围内保持1分钟以上的时间。

[0019] 可以是，以60kA/m以上的磁场强度施加所述磁场。

[0020] 可以是，所述二次热处理的保持温度为200℃以上、500℃以下。

[0021] 可以是，所述一次热处理的保持温度为550℃以上、600℃以下。

[0022] 可以是，所述非晶合金带材的厚度为7μm以上、15μm以下。

[0023] 可以是，所述非晶合金带材具有由如下通式表示的组分：(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM′αM″βXγ(原子％)(其中，M是Co和/或Ni，M′是选自Nb、Mo、Ta、Ti、Zr、Hf、V、Cr、Mn和W中的至少一种元素，M″是选自Al、铂族元素、Sc、稀土元素、Zn、Sn、Re中的至少一种元素，X是选自C、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、As中的至少一种元素，a、x、y、z、α、β和γ分别满足0≤a≤0.5，0.1≤x≤3，0≤y≤30，0≤z≤25，5≤y+z≤30，0≤α≤20，0≤β≤20和0≤γ≤20)。

[0024] 可以是，包括在所述二次热处理之后进行树脂浸渍的工序。

[0025] 可以是，在所述二次热处理中将磁芯在所述无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边保持该温度，之后一边在与上述磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。

[0026] 可以是，在所述二次温度保持工序中，在磁芯的温度相对于降温开始温度到达±5℃的范围后，在该温度范围内保持1分钟以上的时间，之后一边保持该温度范围一边在与磁路正交的方向上施加磁场。

[0027] 可以是，在所述二次热处理工序中，在将磁芯在所述无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，从开始降温的时间点起，一边在与所述磁路正交的方向上施加磁场一边开始降温。

[0028] 可以是，所述磁芯的体积为3000mm3以上。

[0029] 可以是，所述一次热处理的工序中的升温速度小于1.0℃/min。

[0030] 可以是，在所述一次热处理的工序中，最高温度超过550℃且为585℃以下。

[0031] 可以是，在所述二次热处理的工序中，施加磁场时的最高温度为200℃以上且小于400℃。

[0032] 可以是，在所述二次热处理的工序中，一边以4℃/min以下的平均速度进行降温，一边施加磁场。

[0033] 本发明的第二纳米晶合金磁芯的制造方法包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，所述一次热处理的工序中的升温速度小于1.0℃/min。

[0034] 本发明的第三纳米晶合金磁芯的制造方法包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，在所述一次热处理的工序中，最高温度超过550℃且为585℃以下。

[0035] 本发明的第四纳米晶合金磁芯的制造方法包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，在所述二次热处理的工序中，施加磁场时的最高温度为200℃以上且小于400℃。

[0036] 本发明的第五纳米晶合金磁芯的制造方法包括一次热处理的工序和二次热处理的工序，其中，在一次热处理的工序中，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件，在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度使其发生纳米晶化，在二次热处理的工序中，在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场，在所述二次热处理的工序中，一边以4℃/min以下的平均速度进行降温，一边施加磁场。

[0037] 可以是，在第三至第五纳米晶合金磁芯的制造方法中，所述一次热处理的工序中的升温速度小于1.0℃/min。

[0038] 可以是，在第二、第四和第五纳米晶合金磁芯的制造方法中，所述一次热处理的工序中的最高温度超过550℃且为585℃以下。

[0039] 可以是，在第二、第三和第五纳米晶合金磁芯的制造方法中，施加磁场时的最高温度为200℃以上且小于400℃。

[0040] 可以是，在第二、第三和第四纳米晶合金磁芯的制造方法中，在所述二次热处理的工序中，一边以4℃/min以下的平均速度进行降温，一边施加磁场。

[0041] 可以是，所述二次热处理的工序包括一边施加所述磁场一边至少降温至100℃的工序。

[0042] 可以是，以50kA/m以上的磁场强度施加所述磁场。

[0043] 可以是，所述非晶合金带材的厚度为7μm以上15μm以下。

[0044] 本发明的纳米晶合金磁芯包括卷绕或层叠的纳米晶合金带材，在施加了频率f＝1kHz、振幅H＝0.05安/米(A/m)的交流磁场的状态下，于室温下测得的导磁率μ(1kHz下)为
70000以上，矩形比Br/Bm为50％以下，矫顽力为1.0A/m。

[0045] 本发明的另一纳米晶合金磁芯包括卷绕或层叠的纳米晶合金带材，所述纳米晶合金带材由Fe基材料构成，阻抗相对导磁率μrz在100kHz频率下为48000以上。

[0046] 可以是，所述阻抗相对导磁率μrz在10kHz频率下为90000以上，在100kHz频率下为48000以上，在1MHz频率下为8500以上。

[0047] 可以是，所述纳米晶合金带材的厚度为7μm以上15μm以下。

[0048] 可以是，所述纳米晶合金磁芯经树脂浸渍。

[0049] 可以是，所述纳米晶合金磁芯在共模扼流圈中使用。

[0050] 本发明的磁芯组件包括上述任一纳米晶合金磁芯和卷绕在所述纳米晶合金磁芯上的导线。

[0051] 发明效果

[0052] 采用本发明的纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法，能够减小导磁率的温度变动并且/或者能够提高1MHz以下频率下的导磁率和阻抗相对导磁率。附图说明

[0053] 图1是表示第一实施方式的纳米晶合金磁芯的矫顽力与导磁率的温度变化率(25℃～100℃)的关系的图。

[0054] 图2是表示实施例1的一次热处理和二次热处理的温度和磁场强度的曲线之示例的坐标图。

[0055] 图3是表示实施例1的纳米晶合金磁芯的B-H曲线的图。

[0056] 图4是表示比较例1的纳米晶合金磁芯的B-H曲线的图。

[0057] 图5是表示配置在热处理炉中的磁芯的概况的图。

[0058] 图6是表示实施例2-1、2-2的一次热处理和二次热处理的温度和磁场强度的曲线之示例的坐标图。

[0059] 图7是图6的局部放大图。

[0060] 图8是表示实施例2-1、2-2、2-3制得的纳米晶合金磁芯的B-H曲线的图。

[0061] 图9是表示实施例2-3的本实施方式的一次热处理和二次热处理的温度和磁场强度的曲线之示例的坐标图。

[0062] 图10是图9的局部放大图。

[0063] 图11是表示实施例3-1的一次热处理和二次热处理的温度和磁场强度的曲线之示例的坐标图。

[0064] 图12是表示实施例3-1、3-2制得的纳米晶合金磁芯的B-H曲线的图。

[0065] 图13是表示实施例3-2的一次热处理和二次热处理的温度和磁场强度的曲线之示例的坐标图。

[0066] 图14是表示实施例4的本实施方式的一次热处理和二次热处理的温度和磁场强度的曲线之示例的坐标图。

[0067] 图15是表示实施例4制得的纳米晶合金磁芯的B-H曲线的图。

[0068] 图16是表示实施例4的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz的图。

[0069] 图17是表示实施例4的纳米晶合金磁芯的初始导磁率的频率特性(复相对导磁率的实部μ′)的图。

[0070] 图18是表示实施例4的纳米晶合金磁芯的初始导磁率的频率特性(复相对导磁率的虚部μ″)的图。

[0071] 图19是表示实施例5的纳米晶合金磁芯经树脂浸渍前后的B-H曲线的图。

[0072] 图20是表示实施例5的纳米晶合金磁芯经树脂浸渍前后的初始导磁率的频率特性(复相对导磁率的实部μ′)的图。

[0073] 图21是表示实施例5的纳米晶合金磁芯经树脂浸渍前后的初始导磁率的频率特性(复相对导磁率的虚部μ″)的图。

[0074] 图22是表示不同种类的磁场热处理下观察到的频率与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。

[0075] 图23是表示本实施方式的一次热处理和二次热处理的温度和磁场强度的曲线之示例的坐标图。

[0076] 图24是按不同频率表示了升温速度与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。

[0077] 图25是表示频率与复相对导磁率的实部μ′的关系的图。

[0078] 图26是表示频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系的图。

[0079] 图27是按不同测量频率表示了一次热处理的最高温度与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。

[0080] 图28是表示频率与复相对导磁率的实部μ′的关系的图。

[0081] 图29是表示频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系的图。

[0082] 图30是按不同的施加磁场的最高温度表示了频率与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。

[0083] 图31是表示频率与复相对导磁率的实部μ′的关系的图。

[0084] 图32是表示频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系的图。

[0085] 图33是按不同的降温速度表示了频率与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。

[0086] 图34是表示频率与复相对导磁率的实部μ′的关系的图。

[0087] 图35是表示频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系的图。

[0088] 图36是按不同的施加磁场的最低温度表示了频率与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。

[0089] 图37是表示频率与复相对导磁率的实部μ′的关系的图。

[0090] 图38是表示频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系的图。

[0091] 图39是按不同测量频率表示了二次热处理的磁场强度与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。

[0092] 图40是表示频率与复相对导磁率的实部μ′的关系的图。

[0093] 图41是表示频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系的图。

具体实施方式

[0094] 为了进一步提高纳米晶合金磁芯的特性，发明人细致研究了纳米晶合金磁芯制造时的热处理曲线，了解到为了减小导磁率的温度变化需要减小矫顽力。并且发现，边施加磁场边进行热处理的情况下的磁芯内部的温度分布的均匀性，对矫顽力的减小有很大影响。发明人还发现，为了获得高导磁率和高阻抗相对导磁率，非晶合金的纳米晶化过程中的温度控制非常重要。基于这2个发现，本申请发明人想到了一种能够减小导磁率的温度变动，并且/或者能够获得高导磁率和高阻抗相对导磁率的纳米晶合金磁芯的制造方法。

[0095] (第一实施方式)

[0096] 下面说明本发明的第一实施方式。本实施方式涉及导磁率的温度变化小的纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法。采用第一实施方式，能够实现一种在获得高导磁率、低矩形比的纳米晶合金磁芯时将矫顽力Hc稳定地保持得较小的制造方法。能够通过应用该制造方法，能够获得导磁率μ(1kHz下)为70000以上、矩形比Br/Bm为50％以下、矫顽力Hc为1A/m以下的纳米晶合金磁芯。

[0097] 对于一直以来在电流互感器和共模扼流圈中使用的纳米晶合金磁芯，期望实现导磁率μ较大、矩形比较小的高导磁率且低矩形比的磁芯。不过，除了这些特性之外，为了应对使用温度等装置环境的变动，纳米晶合金磁芯有时还需要满足导磁率随温度变化的变动较小。

[0098] 如上所述，为了在制造导磁率μ(1kHz下)为70000以上、矩形比为50％以下的高导磁率且低矩形比的磁芯时，实现导磁率μ(1kHz下)在25℃和100℃下的温度变化率为15％以下之特性，发明人进行了大量研究。其结果发现，如图1所示，导磁率μ(1kHz下)的温度变化率与矫顽力Hc存在相关关系，为了减小导磁率μ(1kHz下)的温度变化率需要减小矫顽力。

[0099] 关于减小矫顽力这一点，专利文献3用于制得同样特性——导磁率μ(1kHz下)为70000以下、矩形比为30％以下的合金磁芯，如上所述，其说明书[0018]段给出了这样的教导，即，通过将合金磁芯的表面温度保持在晶化开始温度+100℃以下，并同时进行纳米晶化的一次热处理，能够抑制矫顽力的增大。在专利文献3公开的磁场热处理的方法中，基本上是在纳米晶化的一次热处理时施加磁场。

[0100] 然而，发明人利用同样的方法制造了磁芯，但未能确认能够抑制矫顽力增大之效果。其原因可认为是，纳米晶合金在纳米晶化时会产生自发热，因此炉内的温度控制较为困难。

[0101] 为此，发明人像专利文献4和专利文献5那样，采用了这样的制造方法，其中，施加磁场的时机不在用于进行纳米晶化的一次热处理中，而是在其之后的二次热处理中。不过，即使采用这样的方法，减小矫顽力也是较为困难的。

[0102] 基于这些研究，发明人想到了一种新的纳米晶合金磁芯的制造方法。在本发明的第一实施方式的纳米晶合金磁芯的制造方法中，对于通过卷绕或层叠而得到的非晶合金带材的磁芯，利用热处理使其纳米晶化，该纳米晶合金磁芯的制造方法包括进行一次热处理的一次热处理工序，和在一次热处理工序后进行的二次热处理工序，其中，一次热处理使所述磁芯在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上，所述二次热处理工序包括二次温度保持工序和之后的二次降温工序，在二次温度保持工序中，将磁芯在磁场中保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度，在二次降温工序中，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。

[0103] 本申请的二次温度保持工序中的“保持于一定的温度”指的是，利用可设定热处理炉的温度的温度控制机构来保持于一定的温度，并且热处理炉按照该设定进行温度控制的状态。温度控制机构的温度控制对象可以是热处理炉内壁的温度，也可以是热处理对象即磁芯的温度。温度控制机构能够使用已知的技术。

[0104] 通过应用该制造方法能够获得矫顽力小的纳米晶合金磁芯。所获得的纳米晶合金磁芯例如由纳米晶合金带材卷绕或层叠而构成，该磁芯能够具有如下特性：导磁率μ(1kHz下)为70000以上、矩形比Br/Bm为50％以下、矫顽力为1.0A/m以下。并且，若一边施加磁场一边进行降温，能够获得线性度较高的B-H曲线(磁滞回线)。

[0105] 在二次温度保持工序中，若在施加了磁场后仍保持上述的200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度，能够进一步减小矫顽力。具体而言，能够获得矫顽力为0.9A/m以下的磁芯。而若在施加了磁场后不保持一定的温度而是进行降温，则能够提高阻抗相对导磁率μrz。当阻抗相对导磁率μrz较高时，作为共模扼流圈中使用的磁芯能够获得较为理想的特性。此外，在保持一定的温度时，以例如±0.2℃/min左右的温度梯度进行保持是属于等同的范围的。详情后述。

[0106] 利用上述制造方法之所以能够减小矫顽力，可认为其理由是，在与磁路正交的方向上赋予了磁各向异性，形成了磁畴。即，磁性体的磁化过程包括磁矩旋转成分和畴壁移动成分。磁矩旋转成分在除去了外部磁场时会沿磁各向异性所存在的方向取向，因此理想情况下不存在剩余磁化和矫顽力。而关于畴壁移动成分，由于畴壁的移动会因磁性体内部的缺陷、杂质层或表面粗度等受到钉扎作用，因此即使除去了外部磁化，也存在有限的剩余磁化和矫顽力。在磁畴与磁路正交的情况下，在磁路上施加了工作磁场时的磁化过程中，各磁畴内的磁矩旋转成分占主导地位，而畴壁移动成分的比例较小。因此可以认为，在与磁路正交的方向上赋予了磁各向异性的情况下，矫顽力将减小。还可以认为，通过在磁芯内部的温度分布较小的状态下进行二次热处理，能够消除因磁芯各部分具有不同的磁特性而导致B-H曲线的线性度变差，矫顽力增大之问题。

[0107] 在本申请中，晶化开始温度定义为，在使用差示扫描量热仪(DSC：Differential Scanning Calorimetry)以10℃/分的升温速度这一测量条件测量时，检测到因开始纳米晶化而引起的发热反应的温度。

[0108] (一次热处理)

[0109] 一次热处理包括从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上的过程。升温温度可设定在510℃以上600℃以下的范围内。当热处理温度低于510℃或高于600℃时，磁致伸缩将会增大。热处理温度为550℃以上能够进一步减小磁致伸缩。具体而言，能够使磁致伸缩为3ppm以下，进而为2ppm以下，再进而为1ppm以下。在550℃以上、600℃以下的温度下进行热处理容易导致矫顽力增大，但本实施方式由于在二次热处理中应用于能够减小矫顽力的磁场热处理方法，所以能够同时降低磁致伸缩和矫顽力这两者。从而，能够获得即使经树脂浸渍，特性变化也较小的纳米晶合金磁芯。

[0110] 在一次热处理中，没有必要在最高到达温度下进行温度保持，即使最高温度下的保持时间为0分钟(无保持时间)也能够进行纳米晶化，但优选将该保持时间设定在5分钟以上24小时以下的范围内。通过使保持时间为5分钟以上，容易使构成磁芯的合金整体为均匀的温度，因此容易使磁特性变得均匀。而在保持时间超过24小时的情况下，不仅会造成生产效率变差，还容易因晶粒过度生长或生成形态不均匀的晶粒而引起磁特性降低。

[0111] 在一次热处理中从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上，通过使晶化开始温度处的升温速度为0.2～1.2℃/分这样的缓慢的升温速度，能够抑制因纳米晶化时产生的自发热导致生成粗大的晶粒度，能够进行稳定的纳米晶化。并且，由于能够减小磁致伸缩，所以能够获得即使经树脂浸渍，特性变化也较小的纳米晶合金磁芯。而在到达比晶化开始温度低20℃的温度之前，可以以例如3～5℃/分的升温速度来较为急速地进行升温。

[0112] 此外，优选以1～5℃/分的冷却速度，从最高到达温度冷却至二次热处理的保持温度。在二次热处理之后，通常能够在温度达到100℃以下时，将磁芯取出到大气中。

[0113] 其中，晶化开始温度处的升温速度指的是从比晶化开始温度低5℃的温度至高5℃的温度之间的平均升温速度，即一次热处理工序中的升温时的平均升温速度。

[0114] (二次热处理)

[0115] 在二次热处理的工序之中，二次温度保持工序的无磁场环境下保持的温度为200℃以上、小于晶化开始温度的温度，优选为200℃以上、500℃以下。保持温度越高则导磁率越低，因此能够通过改变二次热处理的保持温度来控制导磁率。不过，在小于200℃的温度下，可能无法充分获得改变导磁率之效果。而超过500℃会促进纳米晶相晶粒的生长，矫顽力可能增大。即，通过在200℃以上、500℃以下的范围内施加磁场，容易获得矫顽力为1.0A/m的磁特性。

[0116] 上述在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度的时间优选为1分钟以上。下文有时将保持于一定的温度的时间称作实际保持时间。本申请中，“实际保持时间”指的是从磁芯的温度到达保持设定温度起至开始施加磁场为止的时间。更具体而言，指的是从磁芯的温度相对于要开始施加磁场的磁芯的设定温度到达±5℃的温度
范围内时起，至开始施加磁场为止的时间。

[0117] 进一步对实际保持时间进行说明。在图2所示的热处理的温度曲线中，所绘制的温度是由温度控制机构控制的设定温度曲线，而实际上磁芯的温度有时与控制上的温度不同。尤其是在冷却过程中，磁芯的冷却速度容易比热处理炉中设定的冷却速度慢。发明人着眼于磁芯实际的温度，结果发现，除了通过温度控制机构的控制来保持温度之外，将上述的“从磁芯到达一定的温度(相对于温度控制机构中的要开始施加磁场的磁芯的设定温度，浮动±5℃的范围)起至开始施加磁场为止的时间”用作管理目标值，能够带来理想的效果。本申请中，计量实际保持时间时的磁芯温度的测量方法是，在热电偶直接连接在磁芯上的状态下测量温度。不过，本实施方式的制造方法不需要始终直接测量磁芯的温度。只要在按照本实施方式的制造方法，在决定热处理炉中的热处理的温度曲线时能够确定可确保足够的实际保持时间的条件，则即使不在制造时实际测量磁芯的温度也可以。

[0118] 通过使实际保持时间为1分钟以上，能够充分减小矫顽力Hc。实际保持时间优选为5分钟以上，进而优选10分钟以上。实际保持时间并没有特别的上限，但通过使其为10小时以下，能够缩短热处理所需的时间，能够抑制量产成本的增大。

[0119] 在想要获得矫顽力更小的纳米晶合金磁芯的情况下，优选的是，在二次温度保持工序中，将磁心在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度，并在磁芯的温度变得一定(保持温度)之后，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边保持该温度，之后进行二次降温工序。由于B-H曲线随磁场的施加时间延长而倾斜，因此矫顽力会减小。在应用该制造方法的情况下，为了减小矫顽力优选的是，在二次温度保持工序中，当磁芯的温度相对于降温开始温度到达±5℃的范围后，在该温度范围内保持1分钟以上的时间，之后一边保持该温度范围一边在与磁路正交的方向上施加磁场。该保持的时间优选为5分钟以上，进而优选10分钟以上。

[0120] 在想要兼顾低矫顽力和高阻抗相对导磁率μrz的情况下，优选的是，在上述二次热处理工序中，在将磁芯在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，从开始降温的时间点起，一边在与上述磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。

[0121] 所使用的纳米晶合金磁芯越大，磁芯的冷却速度越容易比热处理炉中设定的冷却速度慢。与纳米晶合金磁芯的体积小于3000mm3的情况相比，使用了更大磁芯的情况下更容易获得本发明的制造方法带来的减小矫顽力之效果。体积为5000mm3以上能够更容易获得减小矫顽力之效果。体积指的是由根据磁芯的外形计算出的体积乘上填充系数而得到的有效体积，也可通过有效磁路长度和有效截面积之积来求得。

[0122] 关于二次热处理的冷却过程中施加的磁场，优选磁场强度为60kA/m。因为能够减小矩形比Br/Bm，所以能够进一步减小矫顽力Hc。具体而言，能够使矫顽力Hc为1.0A/m以下。并且，实际作业条件下的感生磁各向异性的赋予较为容易。更优选的磁场强度的范围为
100kA/m以上。

[0123] 磁场强度的上限并没有特别的限定，但由于即使超过400kA/m也不会进一步提高赋予的感生磁各向异性，因此优选为400kA/m以下。磁场的施加时间只要在上述温度范围即可，没有特别的限制，较实用的是1～180分钟左右。

[0124] 在一边施加磁场一边降温时，优选在从保持温度至200℃为止的期间内持续施加磁场。由此，能够获得B-H曲线的倾斜度大、且线性度高的软磁特性。进一步优选，持续施加磁场的下限温度为150℃为止。

[0125] 磁场的施加方向是与磁路方向垂直的方向。如果是卷绕磁芯，则在磁芯的高度方向上施加磁场。施加的磁场可以是直流磁场、交流磁场和脉冲磁场中的任一种。

[0126] 通过进行该磁场热处理，虽然导磁率降低，但剩余磁通密度Br降低，能够减小Br/Bm，能够形成不容易产生磁偏置的磁芯。因此，适于用作共模扼流圈或电流互感器中使用的磁芯。本申请中，饱和磁通密度Bm定义为磁场H＝80A/m时的磁通密度B(80)。

[0127] 一次热处理和二次热处理优选在非反应性环境气体中进行。在氮气中进行热处理时能够获得足够的导磁率，可将氮气实质上视为非反应性气体。作为非反应性气体也能够使用惰性气体。并且也可以在真空中进行热处理。具体而言，优选在氧浓度为10ppm以下的气氛中进行一次热处理。能够进一步减小矫顽力。

[0128] (纳米晶合金磁芯)

[0129] 本发明第一实施方式的纳米晶合金磁芯是由纳米晶合金带材卷绕或层叠而构成的纳米晶合金磁芯，在施加了频率f＝1kHz、振幅H＝0.05安/米(A/m)的交流磁场的状态下，于室温下测得的导磁率μ(1kHz下)为70000以上，矩形比Br/Bm为50以下，矫顽力为1.0A/m以下。优选的是，矩形比Br/Bm为30％以下。从而，能够获得导磁率μ(1kHz下)在25℃和100℃下的温度变化率为15％以下的纳米晶合金磁芯。

[0130] 此外，本发明第一实施方式的纳米晶合金磁芯在100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为48000以上，具有优秀的阻抗特性。并且，能够在较宽的频段获得这样的高阻抗相对导磁率μrz——10kHz频率下为90000以上、1MHz频率下为8500以上。进而，能够在较宽的频段获得这样的高阻抗相对导磁率μrz——10kHz频率下为100000以上、1MHz频率下为10000以上。再进而，还能够在较宽的频段获得这样的高阻抗相对导磁率μrz——10kHz频率下为105000以上、100kHz频率下为50000以上、1MHz频率下为10500以上。

[0131] 像这样，本发明的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz较大的原因可认为是，当矫顽力较小时磁化过程中的畴壁移动成分较小，所以能够减小因畴壁移动而导致的局部的异常涡流损耗，其结果能够抑制磁芯损耗的增大，所以能够提高高频特性。

[0132] 上述阻抗相对导磁率μrz高的磁芯适于用作共模扼流圈中使用的纳米晶合金磁芯。作为共模扼流圈所用的频段要求这样的用途，即，能够应对从低频至高频的范围，具体而言，要求能够应对从10kHz段至1MHz段的范围。

[0133] 作为共模扼流圈的特性指标，多使用阻抗相对导磁率μrz。关于阻抗相对导磁率μrz，例如JIS标准C2531(1999年修订)中有记载。如下式(1)所示，可认为阻抗相对导磁率μrz等于复相对导磁率(μ′-iμ″)的绝对值(例如参见《磁性材料選択のポイント》，1989年11月10日发行，编者：太田惠造)。

[0134] μrz＝(μ′2+μ″2)1/2···(1)

[0135] 上式(1)中的复相对导磁率的实部μ′表示相对于磁场不存在相位延迟的磁通密度成分，通常对应于低频段下的阻抗相对导磁率μrz的大小。而虚部μ″表示相对于磁场存在相位延迟的磁通密度成分，相当于磁能的损耗部分。若阻抗相对导磁率μrz在较宽的频段具有较高的值，则对于共模噪声具有较高的吸收和去除性能。

[0136] 本发明的纳米晶合金磁芯能够实施树脂浸渍。纳米晶合金磁芯在进行纳米晶化的热处理时会变脆，因此有时为了提高机械特性会对磁芯实施树脂浸渍。此时，树脂浸渍会导致纳米晶合金薄带发生变形，因此存在卷绕磁芯的阻抗变化而不再满足客户需要这一特性设计上的问题。尤其是，共模扼流圈趋于重视阻抗特性。

[0137] 而本发明的纳米晶合金磁芯即使经树脂浸渍，也能够尽可能减小阻抗特性的变化。同样地，也能够尽可能减小B-H曲线的变化。作为浸渍用树脂，能够适当使用环氧系、丙烯系等树脂。在进行树脂浸渍时使用的树脂溶剂的容量，通常相对于树脂的重量为5wt％～
40wt％左右。

[0138] (磁芯组件)

[0139] 对于本发明第一实施方式的纳米晶合金磁芯，通过例如在其上卷绕导线或使导线贯通于其中，能够构成共模扼流圈或电流互感器等中使用的磁芯组件。尤其适于在共模扼流圈中使用。

[0140] (纳米晶合金)

[0141] 作为可纳米晶化的非晶合金，例如能够使用由如下通式表示的组分的合金：(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM′αM″βXγ(原子％)(其中，M是Co和/或Ni，M′是选自Nb、Mo、Ta、Ti、Zr、Hf、V、Cr、Mn和W中的至少一种元素，M″是选自Al、铂族元素、Sc、稀土元素、Zn、Sn、Re中的至少一种元素，X是选自C、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、As中的至少一种元素，a、x、y、z、α、β和γ分别满足0≤a≤0.5，0.1≤x≤3，0≤y≤30，0≤z≤25，5≤y+z≤30，0≤α≤20，0≤β≤20和0≤γ≤20)。优选的是，在上述通式中，a、x、y、z、α、β和γ处于分别满足0≤a≤0.1，0.7≤x≤1.3，12≤y≤17，5≤z≤10，1.5≤α≤5，0≤β≤1和0≤γ≤1的范围。

[0142] 通过使上述组分的合金在熔点以上熔融，并利用单辊法急冷凝固(淬火凝固)，能够制得长形状的非晶合金带材(薄带)。

[0143] 通过对非晶合金带材进行上述的一次热处理，能够形成纳米晶带材。在已纳米晶化的合金中，至少50体积％以上——优选80体积％以上被以最大尺寸测得的粒径的平均值为100nm以下的微小晶粒所占据。合金之中微小晶粒以外的部分主要为非晶。微小晶粒的比例也可以实质上为100体积％。

[0144] 微小晶粒的比例可通过这样的方式求得，即，在各试料的TEM照片中作长度Lt的任意直线，求取各直线与微小晶粒交叉的部分的长度总和Lc，计算沿各直线上的晶粒的比Ll＝Lc/Lt，重复5次该操作，对Ll求取平均。此处，微小晶粒的比例Vl＝Vc/Vt(Vc是微小晶粒的体积总和，Vt是试料的体积)可近似为Vl≈Lc3/Lt3＝Ll3。

[0145] 作为本发明的纳米晶合金磁芯的制造方法中使用的非晶合金带材，优选使用厚度为7μm以上30μm以下的带材。若小于7μm，则带材的机械强度不够，容易在处理(handling)时断裂。而若超过30μm，则不容易稳定地获得非晶质状态。在使非晶合金带材纳米晶化后作为磁芯用于高频用途的情况下，带材中会产生涡流，带材越厚则上述涡流导致的损耗就越大。

[0146] 非晶合金带材的更加优选的厚度为7μm以上15μm以下。若厚度为15μm以下，能够抑制高频用途时涡流的产生，能够提高阻抗相对导磁率μrz。通过使用厚度为7μm以上15μm以下的带材，能够获得矫顽力为0.65A/m以下的本发明的纳米晶合金磁芯。

[0147] 从磁芯的实用的形状出发，利用辊冷法制得的非晶合金带材的宽度优选为10mm以上。能够通过切割(裁切)宽幅的合金带材来实现低成本化，所以宽度较大为好，但为了稳定地制造合金带材，宽度优选为250mm以下。为了更加稳定地制造，宽度更优选为70mm以下。

[0148] 接着说明本发明的电流互感器用磁芯的制造方法的实施方式。首先，使用具有上述组分的合金熔液，利用单辊法、双辊法等公知的液淬法(液体淬火法)，形成作为软磁材料层的带材状的非晶合金。冷却辊的周速度可设定为例如15～50m/秒左右。冷却辊能够由热传导较好的纯铜或Cu-Be、Cu-Cr、Cu-Zr、Cu-Zr-Cr等铜合金形成。在大量生产的情况下，冷却辊可进行水冷。合金的非晶组织的形成可能会因冷却速度而产生差异，但能够在非晶合金带材的形成中确保辊的温度变化较小。非晶合金带材的厚度t是通过重量换算得到的值。例如，从长形的非晶合金带材中，测量2m(长度方向)×50mm(宽度方向)的试料的重量M，并通过等容膨胀法进行干式密度测定(使用例如SHIMADZU生产的AccuPycII 1340系列进行测定)来求得密度d[kg/m3]，从而能够计算厚度t[m]＝M/((2×50-3)×d)。

[0149] 制得的非晶合金带材能够根据需要进行切缝加工，形成期望宽度的带材以供使用。

[0150] 通过将非晶合金带材卷绕或层叠，能够制造具有环状形状的构造物。这样制造的环状构造物(芯材)具有由多个非晶合金层层叠而成的结构。各非晶合金层之间可以存在稍许间隙或其他物质。芯材中非晶合金层所占的体积填充系数为例如70％～90％左右。

[0151] <导磁率>

[0152] 本申请中的“导磁率”这一术语与“相对导磁率”同义。在施加了频率f＝1kHz、振幅H＝0.05安/米(A/m)的交流磁场的状态下，于室温下测得的导磁率记作μ(1kHz下)。

[0153] 阻抗相对导磁率记作μrz。阻抗相对导磁率是使用Keysight生产的阻抗/增益相位分析仪(型号4194A)测定的。使绝缘包覆导线贯通卷绕磁芯的中央部而与输入输出端子连接，进行该测定。

[0154] 在下面的实施例中，使用了通过卷绕非晶合金带材而形成的芯材。不过本发明并不限定于这样的例子。

[0155] (实施例1)

[0156] 对于由原子％为Cu：1％、Nb：3％、Si：15.5％、B：6.5％、剩余为Fe和不可避免的杂质构成的合金熔液，利用单辊法进行淬火，制得宽50mm、厚14μm的Fe基非晶合金带材。将该Fe基非晶合金带材切割(裁切)成宽6mm后，卷绕为外径21.0mm、内径11.8mm的形状，制作卷绕磁芯(高6mm)。磁芯的体积为1421mm3。在差示扫描量热仪(DSC)的测定下，该合金的晶化开始温度为500℃。

[0157] 对制作的磁芯按图2所示的温度和磁场施加的曲线进行一次热处理和二次热处理。此时所示的温度是由温度控制器(CHINO生产的KP1000C)控制的热处理炉内气氛的温
度。作为控制对象的温度是炉内的外周部分的温度。

[0158] 一次热处理采用这样的设定，首先，用90分钟从室温升温至450℃(升温速度4.8℃/min)，在保持30分钟之后，经240分钟升温至580℃(升温速度0.5℃/min)。之后，在580℃下保持60分钟后，经130分钟降温至400℃(降温速度1.4℃/min)。

[0159] 之后进行二次热处理。首先，热处理炉的设定是在400℃下保持90分钟。在此，本申请定义的“实际保持时间”(在本实施例中，是从405℃到开始施加磁场(开始降温)为止的时间)为60分钟。包括一次热处理的过程在内，到目前为止的过程是在无磁场环境下进行的。之后的设定是，一边施加159.5kA/m的磁场，一边经150分钟降温至150℃。磁场的施加方向是合金带材的宽度方向即磁芯的高度方向。之后在无磁场环境下自然冷却。该磁场热处理是在氧浓度为10ppm以下(2ppm)的气氛中进行的。

[0160] 由此，制得本实施例的纳米晶合金磁芯。该纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为100000，矩形比Br/Bm为12.7％。磁致伸缩为1ppm以下。

[0161] 图3是表示本实施方式制得的纳米晶合金磁芯的B-H曲线的图。能够得到矫顽力为1A/m以下(0.64A/m)的纳米晶合金磁芯。

[0162] (比较例1)

[0163] 图4是表示比较用的纳米晶合金磁芯的B-H曲线的图。所使用的纳米晶合金磁芯是这样得到的，即，在二次热处理时的热处理炉的设定中不设置保持温度的期间，除此之外按照与图2同样的温度和磁场施加的曲线进行制造。即，除了不将磁心保持于200℃以上、晶化开始温度以下的一定的温度这一点之外，采用与实施例1的纳米晶合金磁芯同样的方式制造。可知，该纳米晶合金磁芯的B-H曲线在左右方向上扩展，矫顽力大于实施例1的纳米晶合金磁芯，为2.19A/m。

[0164] (实施例2-1～2-3)

[0165] 针对实际保持时间与矫顽力的关系，进一步通过其他实施方式进行了调查。对于由原子％为Cu：1％、Nb：3％、Si：15.5％、B：6.5％、剩余为Fe和不可避免的杂质构成的合金熔液，利用单辊法进行淬火，制得宽50mm、厚14μm的Fe基非晶合金带材。将该Fe基非晶合金带材切割(裁切)成宽20mm后，卷绕为外径22mm、内径14mm的形状，制作卷绕磁芯(高20mm)。磁芯的体积为4522mm3。在差示扫描量热仪(DSC)的测定下，该合金的晶化开始温度为500℃。

[0166] 如图5所示，在热处理炉中将多个卷绕磁芯沿轴向排列配置。磁场热处理炉10的结构为，在具有加热器4的容器3内将卷绕磁芯6排列着配置。容器3的外侧设置有螺管线圈5。卷绕磁芯在内径侧的孔中插通非磁性的保持架2(SUS304)，以同轴的方式排列。螺管线圈5能够在卷绕磁芯的磁路的垂直方向(卷绕磁芯的高度方向)上施加磁场。每连续配置10个卷绕磁芯，配置1个相同的非磁性的间隔件1。在从端部起的第5个和第6个磁芯之间插入热电偶，测定其两侧的磁芯的温度。

[0167] 在该状态下，按图6所示的温度和磁场施加的曲线进行一次热处理和二次热处理。细虚线所示的温度是热处理炉的设定温度。

[0168] 一次热处理采用这样的设定，首先，用100分钟升温至470℃(升温速度4.5℃/min)，在保持30分钟之后，经100分钟升温至560℃(升温速度0.9℃/min)。之后，在560℃下保持30分钟后，经40分钟降温至350℃(降温速度4.7℃/min)。

[0169] 之后进行二次热处理。首先，在350℃下保持140分钟。包括一次热处理的过程在内，到目前为止的过程是在无磁场环境下进行的。之后的设定是，一边施加53.1kA/m的磁场，一边经90分钟降温至100℃。磁场的施加方向是合金带材的宽度方向即磁芯的高度方向。

[0170] 图6中实线所示的温度是实施例2-1的磁芯的温度。

[0171] 图7是图6中的热处理时间为400℃至500℃的范围的放大图。边施加磁场边开始降温的温度是350℃，在其25分钟前，温度到达比350℃高5℃的355℃。即，本发明定义的实际保持时间在此处为25分钟。由此制得的卷绕磁芯如图8的实线所示，矫顽力为1.29A/m这一较小的值。

[0172] 此外，除了改变磁芯在炉内的设置部位之外，与实施例2-1同样地制造了纳米晶合金磁芯。图6、图7中单点划线所示的温度是本实施方式(实施例2-2)的磁芯的温度。从355℃起施加磁场并开始降温，在其7.7分钟前，温度到达比355℃高5℃的360℃。即，本发明定义的实际保持时间在此处为7.7分钟。如图8的虚线所示，该卷绕磁芯的矫顽力为2.19A/m。此外，除了延长实际保持时间之外，与实施例2-1同样地制造了纳米晶合金磁芯。图9中双点划线所示的温度是本实施方式(实施例2-3)的磁芯的温度。

[0173] 图10是表示热处理时间为400℃至500℃的范围的磁芯的温度的图。开始施加磁场的温度是350℃，在其45分钟前，温度到达比350℃高5℃的355℃。即，本发明定义的实际保持时间在此处为45分钟。所制得的卷绕磁芯的B-H曲线与图8的实际保持时间为25分钟的纳米晶合金磁芯的B-H曲线大致重合。该纳米晶合金磁芯的矫顽力为1.17A/m这一较小的值。对实际保持时间为7.7分钟、25分钟和45分钟的纳米晶合金磁芯进行比较可知，实际保持时间越长则矫顽力越小。

[0174] 本实施方式中，由于施加的磁场的强度为小于60kA/m的较低的值，故矫顽力未能达到1A/m以下，但即便如此，如上所述也存在着实际保持时间越长则矫顽力越低的趋势。不过，实际保持时间为25分钟和45分钟的纳米晶合金磁芯的矫顽力没有太大的变化，而且如图8所示B-H曲线也几乎相同，因此可知，即使施加的磁场的强度小于60kA/m，通过使实际保持时间为10分钟以上也可获得充分减小矫顽力之效果。

[0175] (实施例3)

[0176] 针对施加的磁场的强度为60kA/m以上的条件下制造的纳米晶合金磁芯，调查了实际保持时间与矫顽力的关系。对于由原子％为Cu：1％、Nb：3％、Si：15.5％、B：6.5％、剩余为Fe和不可避免的杂质构成的合金熔液，利用单辊法进行淬火，制得宽50mm、厚14μm的Fe基非晶合金带材。将该Fe基非晶合金带材切割(裁切)成宽8mm后，卷绕为外径96.5mm、内径88.5mm的形状，制作卷绕磁芯(高8mm)。磁芯的体积为9294mm3。在差示扫描量热仪(DSC)的测定下，该合金的晶化开始温度为500℃。与实施例2同样地，在热处理炉中将多个卷绕磁芯沿轴向排列配置。

[0177] 一次热处理采用这样的设定，首先，用100分钟从室温(25℃)升温至450℃(升温速度4.3℃/min)，在保持30分钟之后，经240分钟升温至580℃(升温速度0.5℃/min)。之后，在580℃下保持60分钟后，经140分钟降温至420℃(降温速度1.1℃/min)。

[0178] 之后进行二次热处理。首先，热处理炉的设定是在420℃下保持50分钟。在此，本申请定义的“实际保持时间”(在本实施方式中，是从425℃到420℃为止的时间)如图11所示为11分钟。包括一次热处理的过程在内，到目前为止的过程是在无磁场环境下进行的。之后的设定是，一边施加159.5kA/m的磁场，一边经320分钟降温至室温。磁场的施加方向是合金带材的宽度方向即磁芯的高度方向。之后在无磁场环境下自然冷却。该磁场热处理是在氧浓度为10ppm以下(2ppm)的气氛中进行的。

[0179] 由此，制得本实施方式(实施例3-1)的纳米晶合金磁芯。如图12的虚线所示，B-H曲线具有很高的线性度，并且矫顽力较小。该纳米晶合金磁芯矫顽力为0.71A/m这一较小的值。该纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为92000，矩形比Br/Bm为10.7％。磁致伸缩为3ppm以下。

[0180] 此外，还以延长实际保持时间的方式制造了纳米晶合金磁芯。

[0181] 与实施例3-1同样地对卷绕磁芯进行一次热处理。直到在580℃下保持60分钟的工序为止，与实施例3-1同样地以相同设定进行制造，之后经90分钟降温至420℃(降温速度1.8℃/min)。

[0182] 之后进行二次热处理。热处理炉的设定是在420℃下保持100分钟。在此，本申请定义的“实际保持时间”(在本实施方式中，是从425℃到施加磁场(开始降温)为止的时间)如图13所示为52分钟。包括一次热处理的过程在内，到目前为止的过程是在无磁场环境下进行的。之后的设定是，一边施加159.5kA/m的磁场，一边经240分钟降温至室温。磁场的施加方向是合金带材的宽度方向即磁芯的高度方向。之后在无磁场环境下自然冷却。该磁场热处理是在氧浓度为10ppm以下(2ppm)的气氛中进行的。

[0183] 由此，制得本实施方式(实施例3-2)的纳米晶合金磁芯。如图12的实线所示，B-H曲线具有很高的线性度，并且矫顽力较小。该纳米晶合金磁芯的矫顽力为0.57A/m这一极小的值。该纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为104000，矩形比Br/Bm为8.9％。磁致伸缩为3ppm以下。

[0184] 对实际保持时间为11分钟和52分钟的纳米晶合金磁芯进行比较可知，实际保持时间越长则矫顽力越小。本实施方式中，由于施加的磁场的强度为60kA/m以上的值，因此即使实际保持时间为11分钟，也能够得到矫顽力为1A/m以下(0.71A/m)的纳米晶合金磁芯。

[0185] (实施例4)

[0186] 使用如下制造方法制造纳米晶合金磁芯，在该制造方法中，在二次热处理中将磁芯在上述的无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边保持该温度，之后一边在与上述磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。

[0187] 对于由原子％为Cu：1％、Nb：3％、Si：15.5％、B：6.5％、剩余为Fe和不可避免的杂质构成的合金熔液，利用单辊法进行淬火，制得宽50mm、厚14μm的Fe基非晶合金带材。将该Fe基非晶合金带材切割(裁切)成宽6.5mm后，卷绕为外径20mm、内径10mm的形状，制作磁芯部件(高6.5mm)。在差示扫描量热仪(DSC)的测定下，该合金的晶化开始温度为500℃。

[0188] 对制作的磁芯按图14所示的温度和磁场施加的曲线进行一次热处理。一次热处理采用这样的设定，首先，用90分钟升温至450℃(升温速度5.0℃/min)，在保持30分钟之后，经240分钟升温至580℃(升温速度0.5℃/min)。之后，在580℃下保持60分钟后，经130分钟降温至350℃(降温速度2.5℃/min)。

[0189] 之后对磁芯实施二次热处理。首先，在350℃下保持60分钟。包括一次热处理的过程在内，到目前为止的过程是在无磁场环境下进行的。

[0190] 之后一边施加159.5kA/m的磁场，一边保持350℃。保持的时间(下文称作“磁场中保持时间”)为0分钟、20分钟、40分钟。磁场的施加方向是合金带材的宽度方向即磁芯的高度方向。该磁场热处理是在氧浓度为10ppm以下(2ppm)的气氛中进行的。图14所示的温度和磁场施加的曲线相当于磁场中保持时间为0分钟的情况。

[0191] 之后的设定是，在从350℃至室温为止的期间，一边施加159.5kA/m的磁场，一边以1.7℃/min的降温速度进行降温。磁场的施加方向是合金带材的宽度方向即磁芯的高度方向。该磁场热处理是在氧浓度为10ppm以下(2ppm)的气氛中进行的。由此，制得本实施方式的纳米晶合金磁芯。

[0192] 如图15的实线所示，B-H曲线具有很高的线性度，并且矫顽力较小。磁场中保持时间为0分钟、20分钟、40分钟的情况下的纳米晶合金磁芯的矫顽力分别为0.92A/m、0.87A/m、0.80A/m这样的极小的值。表2表示从1kHz至10MHz的频率下的阻抗相对导磁率μrz的测定值。图16表示与表2对应的实测结果。

[0193] [表1]

[0194]

[0195] [表2]

[0196]

[0197] 矫顽力Hc具有磁场中保持时间越长则越小的趋势。不过，即使是磁场中保持时间为0分钟的纳米晶合金磁芯，矫顽力Hc也是1A/m以下(0.92A/m)的足够小的值。

[0198] 另一方面，阻抗相对导磁率μrz具有磁场中保持时间越长则越小的趋势。如上所述，阻抗相对导磁率μrz可认为等于复相对导磁率(μ′-iμ″)的绝对值。

[0199] 图17是对制得的纳米晶合金磁芯测定复相对导磁率的实部μ′的结果。图18是测定复相对导磁率的虚部μ″的结果。

[0200] 能够看到这样的趋势，磁场中保持时间在0分钟～40分钟的范围内越长，则10kHz以上频率下的实部μ′的值越小。而虚部μ″的频率特性为，磁场中保持时间越长，其峰越向低频侧偏移。这成为了磁场中保持时间越长则本实施方式的100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz越大的主要原因。

[0201] 根据这些实验结果可知，在要获得矫顽力更小的纳米晶合金磁芯的情况下，优选采用这样的制造方法，其中，在二次热处理中将磁芯在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边保持该温度，之后一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。

[0202] 而在想要兼顾低矫顽力和高阻抗相对导磁率μrz的情况下，优选采用这样的制造方法，其中，在二次热处理中将磁芯在无磁场环境下保持于200℃以上、小于晶化开始温度的一定的温度后，不进行一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边保持该温度的处理，而是之后一边在与磁路正交的方向上施加磁场一边进行降温。

[0203] (实施例5)

[0204] 图19～图21表示的是，对本实施方式的纳米晶合金磁芯进行树脂浸渍，调查此时对磁特性的影响。

[0205] 对实施例1制得的纳米晶合金磁芯进行树脂浸渍。树脂使用环氧树脂。使用有机溶剂将树脂稀释，将磁芯浸没于其中，使树脂浸渍到磁芯中。

[0206] 图19是将本实施方式的纳米晶合金磁芯经树脂浸渍前后的B-H曲线重叠表示的图。B-H曲线在几乎所有的回线上都重合在一起，即使进行了树脂浸渍，B-H曲线也不发生变化。表3表示剩余磁通密度Br、矫顽力Hc和矩形比的测定值。根据表可知，在树脂浸渍前后，剩余磁通密度Br、矫顽力Hc和矩形比的变化率为3％左右，几乎没有变化。

[0207] [表3]

[0208] 树脂浸渍前树脂浸渍后变化率
剩余磁通密度B[mT] 143.4 146.7 2.3％
矫顽力Hc[A/m] 0.64 0.66 3.1％
矩形比[％] 12.7 13.1 3.1％

[0209] 图20、图21是将经树脂浸渍前后的导磁率的频率特性(复相对导磁率的实部μ′和复相对导磁率的虚部μ")的测定结果重叠表示的图。图20、图21中的10kHz、100kHz、1MHz、10MHz下的复相对导磁率的实部μ′和虚部μ"的测定值表示在表4中。

[0210] 复相对导磁率的实部μ′和虚部μ"在树脂浸渍前后几乎不发生变化，在10kHz至10MHz的任一频率下，变化率均为2％以下。尤其是，100kHz频率下的实部μ′和虚部μ"的变化率更小，均为0.5％以下。

[0211] 即，本实施方式的纳米晶合金磁芯即使经树脂浸渍，阻抗相对导磁率的变化率也较小。

[0212] [表4]

[0213]

[0214] 像这样，本实施方式的纳米晶合金磁芯即使经树脂浸渍，也能够尽可能减小B-H曲线、阻抗特性的变化，因此容易进行与这些特性相关的产品设计。

[0215] (第二实施方式)

[0216] 对本申请的第二实施方式进行说明。本实施方式涉及1MHz以下频率下的导磁率和阻抗相对导磁率较高的纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法。采用本实施方式，能够建立一种可获得具有高阻抗相对导磁率μrz的纳米晶合金磁芯的制造方法。并且能够提供阻抗相对导磁率μrz较高的纳米晶合金磁芯。该纳米晶合金磁芯能够应用于对共模噪声具有较高的吸收和去除性能的共模扼流圈中使用的磁芯。

[0217] 发明人首先对多种磁场热处理方法进行了研究。其结果发现，通过应用下述(1)～(3)的磁场热处理模式(pattern)，有望获得具有高阻抗相对导磁率μrz的纳米晶合金磁芯。

[0218] (1)后阶段磁场热处理

[0219] 后阶段磁场热处理指的是下述热处理。

[0220] 该热处理的磁场热处理模式为，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件先进行一次热处理之后进行二次热处理，其中，一次热处理在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度进行纳米晶化，二次热处理在低于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场。

[0221] (2)升温中磁场热处理1

[0222] 升温中磁场热处理1指的是下述热处理。

[0223] 该热处理的磁场热处理模式为，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件进行一次热处理，其中，一次热处理从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上进行纳米晶化，在该升温的期间，在包括差示扫描量热仪测得的比晶化开始温度低50℃的温度至比晶化开始温度高20℃的温度为止的温度范围的至少一部分、并且不超过比上述晶化开始温度高50℃的温度的升温期间中的温度范围内，在与磁路正交的方向上施加磁场。

[0224] (3)升温中磁场热处理2(相当于专利文献3的制造方法)

[0225] 升温中磁场热处理2指的是下述热处理。

[0226] 该热处理的磁场热处理模式为，对由可纳米晶化的非晶合金带材构成的非晶磁芯部件进行一次热处理，其中，一次热处理从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上进行纳米晶化，在该升温的期间，在相当于从比晶化开始温度高25℃的温度至比晶化开始温度高60℃的温度为止的升温期间中的温度范围内，限于该温度范围内在与磁路正交的方向上施加10分钟以上60分钟以下的磁场。

[0227] 接着，由于阻抗相对导磁率μrz随使用的非晶合金带材的厚度而增减，故使用厚度相同的带材(厚18μm)，按上述(1)～(3)的磁场热处理模式制作纳米晶合金磁芯，在1kHz～10MHz频率下进行评价。

[0228] 首先，说明按上述(3)的磁场热处理模式制得的纳米晶合金磁芯的评价结果。与专利文献3记载的纳米晶合金磁芯相比，该纳米晶合金磁芯的带材的厚度从13μm变化为18μm。由于带材的厚变厚，阻抗相对导磁率μrz的值相应地比专利文献3记载的值小。具体而言，阻抗相对导磁率μrz在100kHz频率下小于48000。

[0229] 接着，说明按上述(1)和(2)的磁场热处理模式制得的纳米晶合金磁芯的评价结果。如图22所示，与通过(1)后阶段磁场热处理制得的纳米晶合金磁芯相比，通过(2)升温中磁场热处理1制得的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz较小。

[0230] 即，在上述(1)～(3)的磁场热处理模式之中，通过(1)后阶段磁场热处理模式制得的纳米晶合金磁芯在1kHz～10MHz频率下表现出最大的阻抗相对导磁率μrz。

[0231] 基于该结果，发明人在应用了后阶段磁场热处理的基础上，进一步为了查明提高阻抗相对导磁率μrz的技术关键点，对温度曲线进行了深入调查。结果发现以下4种技术手段。

[0232] (a：第一技术手段)应用后阶段磁场热处理制造纳米晶合金磁芯，并且在一次热处理的工序中，使晶化开始温度处的升温速度小于1.0℃/min。应用该制造方法，能够提高通过后阶段磁场热处理获得的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz。在本申请中，晶化开始温度处的升温速度指的是从比晶化开始温度低5℃的温度至高5℃的温度之间的平均升温速度，即一次热处理工序中的升温时的平均升温速度。

[0233] (b：第二技术手段)应用后阶段磁场热处理制造纳米晶合金磁芯，并且在一次热处理的工序中，使最高温度超过550℃且为585℃以下。应用该制造方法，能够提高通过后阶段磁场热处理获得的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz。

[0234] (c：第三技术手段)应用后阶段磁场热处理制造纳米晶合金磁芯，并且在二次热处理的工序中，使施加磁场时的最高温度为200℃以上且小于400℃。应用该制造方法，能够提高通过后阶段磁场热处理获得的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz。

[0235] (d：第四技术手段)应用后阶段磁场热处理制造纳米晶合金磁芯，并且在二次热处理的工序中，一边以4℃/min以下的平均速度进行降温一边施加磁场。应用该制造方法，能够提高通过后阶段磁场热处理获得的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz。

[0236] (a)至(d)特征可以组合。通过组合(a)至(d)特征中的2个以上，或组合(a)至(d)特征以及第一实施方式的特征中的2个以上，能够进一步提高阻抗相对导磁率μrz。

[0237] 下面详细说明本发明第二实施方式的纳米晶合金磁芯的制造方法和纳米晶合金磁芯。

[0238] (可纳米晶化的非晶合金带材)

[0239] 与第一实施方式同样地，作为可纳米晶化的非晶合金带材能够使用Fe基非晶合金带材。

[0240] 作为Fe基的非晶合金带材，例如能够使用由如下通式表示的组分的合金：(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM′αM″βXγ(原子％)(其中，M是Co和/或Ni，M′是选自Nb、Mo、Ta、Ti、Zr、Hf、V、Cr、Mn和W中的至少一种元素，M″是选自Al、铂族元素、Sc、稀土元素、Zn、Sn、Re中的至少一种元素，X是选自C、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、As中的至少一种元素，a、x、y、z、α、β和γ分别满足0≤a≤0.5，0.1≤x≤3，0≤y≤30，0≤z≤25，5≤y+z≤30，0≤α≤20，0≤β≤20和0≤γ≤20)。优选的是，在上述通式中，a、x、y、z、α、β和γ处于分别满足0≤a≤0.1，0.7≤x≤1.3，
12≤y≤17，5≤z≤10，1.5≤α≤5，0≤β≤1和0≤γ≤1的范围。

[0241] 通过使上述组分的合金在熔点以上熔融，并利用单辊法急冷凝固，能够制得长形状的非晶合金带材。

[0242] 对非晶合金带材进行在无磁场环境下从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上的热处理，非晶合金发生纳米晶化。在已纳米晶化的合金中，其至少50体
积％——进而为80体积％被以最大尺寸测得的粒径的平均值为100nm以下的微小晶粒所占据。合金之中微小晶粒以外的部分主要为非晶。微小晶粒的比例也可以实质上为100体
积％。

[0243] 为了获得具有高阻抗相对导磁率μrz的纳米晶合金磁芯，减小带材厚度是非常重要的。因此，非晶合金带材的优选厚度为15μm以下。若厚度为15μm以下，能够抑制高频用途时涡流的产生，能够提高阻抗相对导磁率μrz。更优选的厚度为13μm以下。厚度的下限没有特别的限定，但在利用单辊法制造非晶合金带材的方面，7μm以上容易进行连续铸造，因此在制造上较为优选。

[0244] 接着说明非晶合金带材的制造方法。首先，使用具有上述组分的合金熔液，利用单辊法、双辊法等公知的液淬法(液体淬火法)，形成带材状的非晶合金。冷却辊的周速度可设定为例如15～50m/秒左右。冷却辊能够由热传导较好的纯铜或Cu-Be、Cu-Cr、Cu-Zr、Cu-Zr-Cr等铜合金形成。在大量生产的情况下，冷却辊可进行水冷。合金的非晶组织的形成可能会因冷却速度而产生差异，但能够在非晶合金带材的形成中确保辊的温度变化较小。非晶合金带材的厚度t是通过重量换算得到的值。例如，从长形的非晶合金带材中，测量2m(长度方向)×50mm(宽度方向)的试料的重量M，并通过等容膨胀法进行干式密度测定(使用例如SHIMADZU生产的AccuPycII 1340系列进行测定)来求得密度d[kg/m3]，从而能够计算厚度t[m]＝M/((2×50-3)×d)。

[0245] 通过将非晶合金带材卷绕或层叠，能够构成非晶磁芯部件。非晶磁芯部件在各合金层之间可以存在稍许间隙或其他物质。非晶磁芯部件中非晶合金带材所占的体积填充系数为例如70％～90％左右。

[0246] 对非晶合金带材进行后阶段磁场热处理使之发生纳米晶化，能够获得导磁率μ(1kHz下)为70000以上、矩形比Br/Bm为30％以下的纳米晶合金。

[0247] 与第一实施方式同样地，晶化开始温度定义为，在使用差示扫描量热仪(DSC：Differential Scanning Calorimetry)以10℃/分的升温速度这一测量条件测量时，检测到因开始纳米晶化而引起的发热反应的温度。

[0248] 下面说明本发明的后阶段磁场热处理。后阶段磁场热处理包括用于进行纳米晶化的一次热处理和在用于进行磁特性调节的磁场中加热的二次热处理。第二实施方式中记载的温度指的是处理炉的设定温度。

[0249] (一次热处理)

[0250] 一次热处理包括从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上的过程。一次热处理中的最高温度可设定在510℃以上600℃以下的范围内。当最高温度低于510℃或高于600℃时，磁致伸缩将会增大。当磁致伸缩较大时，在对磁芯进行树脂浸渍的情况下磁特性会大幅变化，难以获得期望的特性。没有必要在最高温度下进行温度保持，即使保持时间为0分钟(无保持时间)也能够进行纳米晶化。优选的是，将保持时间设定为5分钟以上24小时以下的范围内。通过使热处理时间为5分钟以上，容易使构成磁芯的合金整体为均匀的温度，因此容易使磁特性变得均匀。而在热处理时间超过24小时的情况下，不仅会造成生产效率变差，还容易因晶粒过度生长或生成形态不均匀的晶粒而引起磁特性降低。

[0251] 发明人发现了能够在该一次热处理中提高上述阻抗相对导磁率μrz的第一技术手段。

[0252] 第一技术手段是，在从比晶化开始温度低的温度升温至晶化开始温度以上的工序中，在晶化开始温度处采用小于1.0℃/min的缓慢的升温速度。在本发明中，晶化开始温度处的升温速度指的是从比晶化开始温度低5℃的温度至高5℃的温度之间的平均升温速度。其理由如下。

[0253] 因为晶化反应是发热反应，所以在晶化开始温度附近，磁芯部件的温度可能会瞬时上升。此时，由于带材中纳米晶体不均匀地增大，无法形成均匀的磁各向异性，磁芯的阻抗相对导磁率μrz容易降低。通过使晶化开始温度处的升温速度低速化至小于1.0℃/min，能够抑制该瞬时的温度上升，提高阻抗相对导磁率。而在到达比晶化开始温度低20℃的温度之前，可以以例如1.0以上的升温速度来较为急速地进行升温。作为其他的效果，由于能够稳定地进行纳米晶化并由于减小磁致伸缩，所以能够获得即使经树脂浸渍，特性变化也较小的纳米晶合金磁芯。

[0254] 使晶化开始温度处的升温速度为0.9℃/min，进而为0.85以下，能够进一步提高阻抗相对导磁率μrz。升温速度的下限值没有特别的限定，但为了缩短制造工序，优选为0.1℃/min以上，进一步优选为0.2℃/min以上。

[0255] 此外，作为第二技术手段，发明人发现，通过使该一次热处理中的最高温度超过550℃且为585℃以下，能够提高阻抗相对导磁率μrz。其理由如下。

[0256] 在一次热处理中的最高温度超过585℃的情况下，因纳米晶体的晶粒度增大，磁芯部件的矫顽力急剧增大。可以认为，在矫顽力较大的磁芯部件中，其磁化过程包含大量的畴壁移动成分，会发生因畴壁移动导致的涡流(异常涡流)，引起阻抗相对导磁率μrz降低。而相反的，在一次热处理中的最高温度为550℃以下的情况下，可以认为，磁芯部件的矫顽力降低但磁致伸缩增大，因此磁畴结构会因来自外部的应力的影响而变得杂乱，导致阻抗相对导磁率μrz降低。

[0257] 在该温度范围内还具有能够减小磁致伸缩之效果。具体而言，能够使磁致伸缩为3ppm以下，进而为2ppm以下，再进而为1ppm以下。最高温度的下限值优选为555℃以上。最高温度的上限值优选为583℃以下。由此，能够进一步提高阻抗相对导磁率μrz。

[0258] (二次热处理)

[0259] 在一次热处理之后进行二次热处理，二次热处理中，在小于晶化开始温度的温度下在与磁路正交的方向上施加磁场。磁场的施加可以一边保持一定的温度一边进行，也可以一边升温/降温一边进行。在一边降温一边施加磁场的情况下，磁滞BH曲线发生倾斜并且倾斜的部分线性度变高，因此尤其优选。

[0260] 磁场的施加方向是与磁路方向垂直的方向。如果是卷绕磁芯，则在磁芯的高度方向(卷绕磁芯的轴向)上施加磁场。施加的磁场可以是直流磁场、交流磁场和脉冲磁场中的任一种。

[0261] 通过进行该磁场热处理，虽然导磁率降低，但剩余磁通密度Br降低，能够减小Br/Bm，能够形成不容易产生磁偏置的磁芯。因此，适于用作共模扼流圈中使用的磁芯。

[0262] 此外，通过使施加磁场的最高温度在200℃以上且小于晶化开始温度的范围内，容易使导磁率变化，容易获得作为共模扼流圈中使用的线圈所需的磁特性，故较为优选。若在晶化开始温度以上的温度下施加磁场，会促进纳米晶相晶粒的生长，矫顽力可能增大。更加优选的是，使施加磁场的最高温度为500℃以下(且小于晶化开始温度)。

[0263] 该情况下，优选在磁场中至少降温至100℃。由此，能够提高阻抗相对导磁率μrz。并且，能够获得B-H曲线的倾斜度大、且线性度高的软磁特性。

[0264] 优选以50kA/m以上的磁场强度施加磁场。由此，能够提高阻抗相对导磁率μrz。更优选的范围为60kA/m以上，进而为150kA/m以上。磁场强度的上限没有特别的限定，但从磁场发生线圈中流动的电流量的关系出发，较实用的是500kA/m以下。此外，磁场的施加时间没有特别的限定，但较实用的是1～180分钟左右。

[0265] 一次热处理和二次热处理能够连续进行。即，可以在一次热处理中到达最高温度之后，降温至二次热处理的温度，并保持该状态施加磁场进行二次热处理。

[0266] 当然，一次热处理和二次热处理也可以分别进行。即，可以在进行了一次热处理之后，降温至二次热处理的温度以下，之后再升温至二次热处理的温度，施加磁场。

[0267] 发明人发现了能够在该二次热处理中提高阻抗相对导磁率μrz的第三技术手段。第三技术手段是，使施加磁场的最高温度为200℃以上且小于400℃。其理由如下。

[0268] 阻抗相对导磁率μrz在1kHz附近的较低频率下表现出最大值，并随着频率升高而开始降低，最终沿Snoek极限线降低。在2MHz以上的频率下，阻抗相对导磁率μrz沿着Snoek极限线，不依赖于施加磁场的最高温度。不过，在1～100kHz附近，如后文所述，阻抗相对导磁率μrz的值随施加磁场的最高温度而变化。其原因在于，沿磁芯部件的高度方向上的磁各向异性会发生变化，因此施加磁场的最高温度越低，BH曲线的倾斜度越大。在施加磁场的最高温度为200℃以上且小于400℃的情况下，100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz表现出足够高的值。施加磁场的最高温度优选为370℃以下。能够进一步提高阻抗相对导磁率μrz。

[0269] 此外，发明人发现了能够在该二次热处理中提高阻抗相对导磁率μrz的第四技术手段。第四技术手段是，在二次热处理中施加磁场时，一边以4℃/min以下的平均速度降温一边施加磁场。

[0270] 采用这样的手段能够提高阻抗相对导磁率μrz的原因虽不明确，但可认为，在一边施加磁场一边急剧冷却的情况下，热处理中的磁芯部件中会产生温度分布的不均，因此磁各向异性随磁芯部件的部位而不同，发生无法形成均匀的磁畴的现象。

[0271] 其中，二次热处理中施加磁场时的4℃/min以下的平均速度指的是，从开始施加磁场时的温度到降温至100℃为止的期间的平均速度。

[0272] 100℃处的降温速度优选为4℃/min以下。能够进一步提高阻抗相对导磁率μrz。在本发明中，100℃处的降温速度指的是105℃至95℃之间的平均降温速度。

[0273] 一次热处理和二次热处理优选在非反应性环境气体中进行。例如，在氮气中进行热处理时能够获得足够的导磁率，可将氮气实质上视为非反应性气体。作为非反应性气体也能够使用惰性气体。并且也可以在真空中进行热处理。

[0274] 一次热处理优选在氧浓度为10ppm以下气氛中进行。能够减小所获得的磁芯的矫顽力。

[0275] (纳米晶合金磁芯)

[0276] 本发明的纳米晶合金磁芯在施加了频率f＝1kHz、振幅H＝0.05安/米(A/m)的交流磁场的状态下，于室温下测得的导磁率μ(1kHz下)为70000以上。

[0277] 通过应用上述制造方法，也能够获得100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为48000以上的纳米晶合金磁芯。并且，还能够在较宽的频段获得这样的高阻抗相对导磁率μrz——10kHz频率下为90000以上、1MHz频率下为8500以上。进一步地，还能够获得100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为49000以上，进而为50000以上的纳米晶合金磁芯。此外，还能够获得
10kHz频率下为95000以上，进而为100000以上的阻抗相对导磁率μrz。此外，还能够获得
1MHz频率下为8800以上，进而为9000以上的阻抗相对导磁率μrz。

[0278] (磁芯组件)

[0279] 对于本发明的纳米晶合金磁芯，通过例如在其上卷绕导线或使导线贯通于其中，能够构成共模扼流圈中使用的磁芯组件。

[0280] <阻抗相对导磁率μrz、复相对导磁率的实部μ′和虚部μ″>

[0281] 阻抗相对导磁率μrz、复相对导磁率的实部μ′和虚部μ″的测定是使用Agilent Technologies生产的HP4194A，在振荡器电平0.5V、平均(AVG)16的条件下进行的。使绝缘包覆导线贯通环形磁芯的中央部而与输入输出端子连接，进行该测定。

[0282] 下面对制造方法进一步进行详细说明。

[0283] (实施例6)

[0284] 对于由原子％为Cu：1％、Nb：3％、Si：15.5％、B：6.5％、剩余为Fe和不可避免的杂质构成的合金熔液，利用单辊法进行淬火，制得宽50mm、厚14μm的Fe基非晶合金带材。将该Fe基非晶合金带材切割(裁切)成宽6.5mm后，卷绕为外径20mm、内径10mm的形状，制作磁芯部件(高6.5mm)。在差示扫描量热仪(DSC)的测定下，该合金的晶化开始温度为500℃。

[0285] 对制作的磁芯按图23所示的温度和磁场施加的曲线进行一次热处理和二次热处理。在一次热处理中，首先，用90分钟升温至450℃(升温速度5.0℃/min)，在保持30分钟之后，经240分钟升温至580℃(升温速度0.5℃/min)。之后，在580℃下保持60分钟后，经130分钟降温至350℃(降温速度2.5℃/min)。

[0286] 之后对磁芯部件实施二次热处理。首先，在350℃下保持60分钟。包括一次热处理的过程在内，到目前为止的过程是在无磁场环境下进行的。之后，在从350℃至室温为止的期间，一边施加159.5kA/m的磁场，一边以1.7℃/min的降温速度进行降温。磁场的施加方向是合金带材的宽度方向即磁芯的高度方向。该磁场热处理是在氧浓度为10ppm以下(2ppm)的气氛中进行的。由此，制得本实施方式的纳米晶合金磁芯。该纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz在10kHz频率下为126524，在100kHz频率下为50644，在1MHz频率下为9938。导磁率μ(1kHz下)为100000，矩形比Br/Bm为12.7％。

[0287] (实施例7)

[0288] 对于图23所示的温度和磁场施加的曲线，使从450℃升温至580℃时的升温速度在0.5℃/min～4.4℃/min的范围内变化，调查对阻抗相对导磁率μrz造成的影响。

[0289] 具体而言，使从450℃升温至580℃的时间为240分钟(升温速度0.5℃/min)、180分钟(升温速度0.8℃/min)、120分钟(升温速度1.1℃/min)、60分钟(升温速度2.2℃/min)、30分钟(升温速度4.4℃/min)。除此之外与实施例6同样地，对磁芯部件实施后阶段磁场热处理。

[0290] 图24是按不同频率表示了升温速度与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。表5表示其数值。如图24、表5所示，通过减小升温速度(小于1.0℃/min)，阻抗相对导磁率μrz得到提高。查看升温速度为0.8℃/min和0.5℃/min的测定值可知，100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz均为50000以上，且为几乎相同的值。由于升温速度越慢则制造时间越长，因此在想要在100kHz频率下获得高阻抗相对导磁率μrz的情况下，优选以0.8℃/min附近的升温速度(0.4℃/min以上、0.9℃/min以下)进行制造。

[0291] 而在想要在1MHz和10MHz频率下获得高阻抗相对导磁率μrz的情况下，由于0.5℃/min的阻抗相对导磁率μrz比0.8℃/min高，因此优选以0.5℃/min附近的升温速度(0.3℃/min以上、0.7℃/min以下)进行制造。

[0292] 升温速度为0.5℃/min的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为134766，矩形比Br/Bm为29.6％。升温速度为0.8℃/min的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为137116，矩形比Br/Bm为32.8％。

[0293] [表5]

[0294]

[0295] 图25表示实施例7制得的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的实部μ′的关系。对于在小于1℃/min(0.5℃/min、0.8℃/min)的升温速度下制得的纳米晶合金磁芯来说，与在更慢的升温速度下制得的纳米晶合金磁芯相比，在10kHz以上的频率下，实部μ′的降低较小。对升温速度为0.5℃/min和0.8℃/min的实部μ′进行比较可知，在所有的频段均表现为几乎相同的值。

[0296] 图26表示与图25相同的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系。对于在小于1℃/min(0.5℃/min、0.8℃/min)的升温速度下制得的纳米晶合金磁芯来说，与在更慢的升温速度下制得的纳米晶合金磁芯相比，虚部μ″的峰位于高频侧。具体而言，对于升温速度小于1℃/min的纳米晶合金磁芯来说，与在更慢的升温速度下制得的纳米晶合金磁芯相比，在2kHz以上且小于50kHz的频率下虚部μ″较小，但在50kHz以上的频率下虚部μ″则更大。对升温速度为0.5℃/min和0.8℃/min的实部μ′进行比较可知，在所有的频段均表现为几乎相同的值。该现象成为了在使从450℃升温至580℃时的升温速度小于1.0℃/min时，本实施方式的100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz增大的主要原因。

[0297] 此外，升温速度为0.5℃/min和0.8℃/min的纳米晶合金的实部μ′和虚部μ″的频率特性均几乎相同，因此可认为，通过使升温速度小于1℃/min，能够容易制造具有稳定的阻抗相对导磁率μrz的纳米晶合金。

[0298] (实施例8)

[0299] 对于图23所示的温度和磁场施加的曲线，使最高温度在500℃至600℃的范围内变化，调查对阻抗相对导磁率μrz造成的影响。具体而言，使最高温度为500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、590℃、600℃。除此之外与实施例6同样地，对磁芯部件实施后阶段磁场热处理。此外，使从450℃到达最高温度的时间为4小时。

[0300] 图27是按不同测量频率表示了一次热处理的最高温度与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。表6表示其数值。如图27、表6所示，一次热处理中最高温度为580℃的情况下制得的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz较大，其值在100kHz频率下为50000以上(50690)。阻抗相对导磁率μrz第二高的是最高温度为560℃的情况下的纳米晶合金磁芯，其值为49000以上(49540)。

[0301] 最高温度为540℃的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz在100kHz频率下为48198，其值比560℃的情况下低一些。最高温度为590℃的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz为39136，与580℃的值(50690)相比急剧降低。从这一点来看，只要一次热处理的最高温度在超过550℃且为585℃以下的范围内，就容易获得阻抗相对导磁率μrz为49000的纳米晶合金磁芯。此外，通过使最高温度为555℃以上590℃以下，容易获得阻抗相对导磁率μrz为49000的纳米晶合金磁芯。

[0302] 最高温度为560℃的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为143248，矩形比Br/Bm为28.3％。最高温度为580℃的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为134766，矩形比Br/Bm为29.6％。

[0303] [表6]

[0304]

[0305] 图28表示实施例8制得的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的实部μ′的关系。一次热处理的工序中的最高温度超过550℃且为585℃以下(560℃、580℃)的情况下制得的纳米晶合金磁芯，在1kHz至10MHz的范围内实部μ′较大。

[0306] 图29表示与图28相同的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系。与图28同样，最高温度超过550℃且为585℃以下(560℃、580℃)的情况下制得的纳米晶合金磁芯，在10kHz以上的范围内虚部μ″较大。

[0307] 对于一次热处理的工序中最高温度为540℃的情况下制得的纳米晶合金磁芯来说，如图28所示，与最高温度为560℃、580℃的情况下制得的纳米晶合金磁芯同样地，实部μ′的值也较大，但如图29所示，虚部μ″的值在100kHz频率下比560℃、580℃的情况下小一些。该现象成为了在使一次热处理的工序中的最高温度超过550℃且为585℃以下(560℃、
580℃)时，本实施方式的100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz增大的主要原因。

[0308] (实施例9)

[0309] 对于图23所示的温度和磁场施加的曲线，改变二次热处理中施加磁场的温度范围，调查对阻抗相对导磁率μrz造成的影响。具体而言，使二次热处理中施加磁场的最高温度为350℃、400℃、450℃、500℃，一边施加磁场一边冷却至室温。Fe基非晶合金带材使用了厚10.6μm的带材。除此之外与实施例6同样地，对磁芯部件实施后阶段磁场热处理。

[0310] 图30是按不同的施加磁场的温度范围表示了频率与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。表7表示其数值。如图30、表7所示，通过在二次热处理中将施加磁场的温度范围限定为较低的范围，100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz得到提高。最高温度为350℃的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz的值为66003。调查100kHz以外的频率可知存在这样的趋势，即，在2MHz以下的频率下，施加磁场的温度范围越低则阻抗相对导磁率μrz越高，而在超过2MHz的频率下，施加磁场的温度范围越低则阻抗相对导磁率μrz越低。

[0311] 最高温度为350℃的本实施方式的纳米晶合金磁芯的10kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为120000以上(129625)。1MHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为13000以上(13488)。
二次热处理中施加磁场的最高温度为350℃的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为
135.998，矩形比Br/Bm为20.8％。

[0312] [表7]

[0313]

[0314] 图31表示实施例9制得的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的实部μ′的关系。对于二次热处理中施加磁场时的最高温度为350℃的情况下制得的纳米晶合金磁芯来说，与最高温度为其他温度的情况下制得的纳米晶合金磁芯相比，实部μ′在100kHz以下的频率下为较大的值，但在超过100kHz的频率下却反而变小。

[0315] 图32表示与图31相同的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系。对于二次热处理中施加磁场的最高温度为350℃的情况下制得的纳米晶合金磁芯来说，与最高温度为其他温度的情况下制得的纳米晶合金磁芯相比，虚部μ″较大，尤其是随着从
100kHz去往更低的频率，值的差变大。该现象成为了在使二次热处理中施加磁场时的最高温度为350℃时，本实施方式的100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz增大的主要原因。

[0316] 此外，调查了减小带材的厚度对阻抗相对导磁率μrz造成的影响。实施例6制得的纳米晶合金磁芯(薄带的厚度为14μm，施加磁场的温度范围为仅在350℃以下)的阻抗相对导磁率μrz在10kHz频率下为126524，在100kHz频率下为50644，在1MHz频率下为9938。而本实施方式制得的纳米晶合金磁芯(薄带的厚度为10.6μm，施加磁场的温度范围为相同的仅在350℃以下)在10kHz频率下为129625，在100kHz频率下为66003，在1MHz频率下为13488。在1kHz、10MHz的频率下也是同样地，带材厚度为10.6μm的本实施方式的纳米晶合金磁芯的阻抗相对导磁率μrz更高。

[0317] (实施例10)

[0318] 对于图23所示的温度和磁场施加的曲线，在二次热处理中一边降温一边施加磁场，并使此时的降温速度在4.4℃/min至1.0℃/min的范围内变化，调查对阻抗相对导磁率μrz造成的影响。

[0319] 图33是按不同的降温速度表示了频率与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。表8表示其数值。如图33、表8所示，磁场施加期间的降温速度为3.0℃/min、1.7℃/min、1.0℃/min的本实施方式的100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为50000以上(50770、50690、52194)。10kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz在降温速度为3.0℃/min的情况下最高，为134326，但上述3种条件中的每一种均为11500以上(134326、124167、125205)。1MHz频率下的阻抗相对导磁率μrz则均为10000以上(10041、10151、10793)。

[0320] 降温速度为3.0℃/min的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为147915，矩形比Br/Bm为36.6％。降温速度为1.7℃/min的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为134776，矩形比Br/Bm为29.6％。降温速度为1.0℃/min的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为
125205，矩形比Br/Bm为20.8％。

[0321] [表8]

[0322]

[0323] 图34表示实施例10制得的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的实部μ′的关系。上述的降温速度为4℃/min以下(3.0℃/min、1.7℃/min、1.0℃/min)的情况下制得的纳米晶合金磁芯表现出几乎相同的频率特性。与降温速度为4.4℃/min的情况下制得的纳米晶合金磁芯相比，这些纳米晶合金磁芯在5kHz以上的范围内，实部μ′的值较大。

[0324] 图35表示与图34相同的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系。随着降温速度变慢，虚部μ″的值的频率特性的峰向高频侧偏移，不过，降温速度为3.0℃/min～1.0℃/min的情况下制得的纳米晶合金磁芯在比80kHz附近靠高频的一侧表现出几乎相同的频率特性。

[0325] 通过使一边施加磁场一边降温时的降温速度为4℃/min以下，80kHz以上的频率下的虚部μ″的值将增大，这成为了能够提高本实施方式的阻抗相对导磁率μrz的主要原因。

[0326] (实施例11)

[0327] 对于图23所示的温度和磁场施加的曲线，在二次热处理中一边降温一边施加磁场，并使施加磁场时的最低温度在100℃～300℃的范围内变化，调查对阻抗相对导磁率μrz造成的影响。具体而言，使施加磁场时的最低温度为100℃、200℃、250℃、300℃、。

[0328] 图36是按不同的二次热处理的最低温度表示了频率与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。表9表示其数值。如图36、表9所示，施加磁场时的最低温度为100℃的情况下制得的纳米晶合金磁芯在100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为50000以上(50690)。10kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为12000以上(124167)。1MHz频率下的阻抗相对导磁率μrz为10000以上(10151)。

[0329] 施加磁场时的最低温度为100℃的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为134766，矩形比Br/Bm为29.6％。

[0330] [表9]

[0331]

[0332] 图37表示实施例11制得的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的实部μ′的关系。存在这样的趋势，即，二次热处理中施加磁场时的最低温度越低，则在10kHz以上的频率下实部μ′越大。

[0333] 图38表示与图37相同的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系。同样地存在这样的趋势，即，施加磁场时的最低温度越低，则在10kHz以上的频率下虚部μ″越大。该现象成为了二次热处理中施加磁场时的最低温度越低，则本实施方式的100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz越大的主要原因。

[0334] (实施例12)

[0335] 对于图23所示的温度和磁场施加的曲线，使二次热处理中施加的磁场的强度在39.9kA/m至319.2kA/m的范围内变化，调查对阻抗相对导磁率μrz造成的影响。具体而言，使施加的磁场的强度为39.9kA/m、79.8kA/m、319.2kA/m。

[0336] 图39是按不同测量频率表示了施加磁场强度与阻抗相对导磁率μrz的关系的图。表10表示其数值。如图39、表10所示存在这样的趋势，即，施加的磁场的强度越大，阻抗相对导磁率μrz越大。对于施加了79.8kA/m的磁场的情况下制得的纳米晶合金磁芯来说，与
39.9kA/m的情况下相比，在1kHz、10kHz、100kHz、1MHz、10MHz的频率下，阻抗相对导磁率μrz增大30％以上。另一方面，对施加了79.8kA/m和319.2kA/m的磁场的情况下制得的纳米晶合金磁芯进行比较可知，阻抗相对导磁率μrz的增大在任一频率下均为6％以下。而关于
100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz，施加的磁场为79.8kA/m和319.2kA/m中的任一个的纳米晶合金磁芯均为48000以上(48677、50690)。从这些点能够得知，施加的磁场的强度只要高于79.8kA/m，就能够获得足够高的阻抗相对导磁率μrz。

[0337] 施加的磁场的强度为79.8kA/m的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为132983，矩形比Br/Bm为32.6％。施加的磁场的强度为319.2kA/m的纳米晶合金磁芯的导磁率μ(1kHz下)为134766，矩形比Br/Bm为29.6％。

[0338] [表10]

[0339]

[0340] 图40表示实施例12制得的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的实部μ′的关系。对于二次热处理中使施加的磁场的强度为50kA/m以上(79.8kA/m、319.2kA/m)的情况下制得的纳米晶合金磁芯来说，与磁场的强度为39.9kA/m的情况下制得的纳米晶合金磁芯相比，在1kHz至10MHz的范围内实部μ′较大。并且，施加的磁场的强度为79.8kA/m、319.2kA/m之任一种的情况下制得的纳米晶合金磁芯，均具有几乎相同的频率特性。

[0341] 图41表示与图40相同的纳米晶合金磁芯的频率与复相对导磁率的虚部μ″的关系。对于施加的磁场的强度为50kA/m以上(79.8kA/m、319.2kA/m)的情况下制得的纳米晶合金磁芯来说，与磁场的强度为39.9kA/m的情况下制得的纳米晶合金磁芯相比，在小于10kHz的频率下，虚部μ″较小，但在10kHz以上的频率下，虚部μ″较大。该现象成为了只要施加的磁场的强度为50kA/m以上，本实施方式的100kHz频率下的阻抗相对导磁率μrz就会增大的主要原因。

[0342] 产业上的利用可能性

[0343] 本发明的由纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法，适用于共模扼流圈、电流互感器等的磁芯。

[0344] 附图标记的说明

[0345] 1 间隔件

[0346] 2 保持架

[0347] 3 容器

[0348] 4 加热器

[0349] 5 螺管线圈

[0350] 6 卷绕磁芯

[0351] 10 磁场热处理炉。

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纳米晶合金磁芯、磁芯组件和纳米晶合金磁芯的制造方法

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