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氧化锡多孔复合 纳米材料的制备方法

阅读：617发布：2020-05-12

专利汇可以提供氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，该工艺将N,N-二甲基甲酰胺、碳纳米材料、正硅酸乙酯、碳纳米纤维、羟丙基甲基纤维素、氧化锡、锡粉、氯化铵、聚甲基丙烯酸甲酯、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、碳化硅、氨基甲酰肼、苯乙醇、1-氯-1,1-二氟乙烷等原料分别经过溶剂制备、引发剂催化、超声处理、磁力搅拌、高温高速搅拌反应、过筛分选、真空冷冻干燥、包装等步骤制备得到氧化锡多孔复合纳米材料。制备而成的氧化锡多孔复合纳米材料，其具有多孔结构、粒径均一，抗氧化耐老化，可以满足多种用户的特殊需求。，下面是氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(2)将碳纳米纤维20-27份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声处理后，加入引发剂溶液1-4份并用磁力搅拌混匀得到混合物；
(3)将羟丙基甲基纤维素3-7份、氧化锡5-9份、锡粉1-3份、氯化铵2-5份、聚甲基丙烯酸甲酯5-9份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物1-3份、碳化硅1-4份、氨基甲酰肼2-3份、苯乙醇
3-6份、1-氯-1,1-二氟乙烷3-4份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入稳定剂1-4份，保温反应60-90min，然后降温至42-44℃备用；
(4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60-75分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；
(5)将步骤(4)的产物过筛分选，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；
(6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成品。
2.根据权利要求1所述的氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的超声功率为75kHz，超声60-65min。
3.根据权利要求1所述的氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的稳定剂选自甘露醇、柠檬酸、海藻糖、丙三醇中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的过筛孔径为7000目。
6.根据权利要求1所述的氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的真空冷冻干燥条件为：-20至-28℃，2*10-6Pa，干燥时间为60-75分钟。

说明书全文

氧化锡多孔复合 纳米材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法。

背景技术

[0002] 碳纳米材料是一类典型的同素异形体纳米材料，当以平面六元环形式构成的碳骨架作为基本单元以不同方式在空间折叠、排布的时候，即可得到0维(球形，富勒烯等)、1维(管状，碳纳米管)和2维(平面，石墨烯)碳纳米材料。三种碳纳米材料中的碳原子均采用sp2方式杂化，p轨道上的电子高度离域，因而赋予了其极好的导热、导电性能。碳纳米材料的有效分散及良好的界面相互作用是得到综合性能优异碳纳米复合材料的首要前提。对碳纳米材料表面接枝一些极性或非极性基团有利于碳纳米材料在溶剂里的分散，而增加接枝量，有利于提高碳纳米材料与溶剂的亲和力，改善碳纳米材料在溶剂中的分散性，增强与溶剂的界面相互作用。然而，在碳纳米材料上接枝极性或非极性有机物非常困难。主要是因为纳米材料固体表面的化学反应较难进行(相对于有机物之间的反应)，往往需要高效的反应以提高反应程度，如“点击反应”。有机物共价键接枝改性纳米材料主要有三种合成方法，分别为：Graft-onto；Graft-from；Graft-through。由于有机物与碳纳米材料采用Graft-onto方法进行纳米材料表面改性需要高效的官能团反应，且接枝率很低，反应时间较长。对微波辅助有机合成、有机物的萃取、纳米材料的制备已有大量报道(如CN104192827A、CN1389218A等)，然而微波辅助共价接枝改性碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯、富勒烯)还未见报道。

发明内容

[0003] 根据上述技术背景材料，本发明公开了氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，该工艺将N,N-二甲基甲酰胺、碳纳米材料、正硅酸乙酯、碳纳米纤维、羟丙基甲基纤维素、氧化锡、锡粉、氯化铵、聚甲基丙烯酸甲酯、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、碳化硅、氨基甲酰肼、苯乙醇、1-氯-1,1-二氟乙烷等原料分别经过溶剂制备、引发剂催化、超声处理、磁力搅拌、高温高速搅拌反应、过筛分选、真空冷冻干燥、包装等步骤制备得到氧化锡多孔复合纳米材料。制备而成的氧化锡多孔复合纳米材料，其具有多孔结构、粒径均一，抗氧化耐老化，可以满足多种用户的特殊需求。

[0004] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0005] 氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

[0006] (1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；

[0007] (2)将碳纳米纤维20-27份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声处理后，加入引发剂溶液1-4份并用磁力搅拌混匀得到混合物；

[0008] (3)将羟丙基甲基纤维素3-7份、氧化锡5-9份、锡粉1-3份、氯化铵2-5份、聚甲基丙烯酸甲酯5-9份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物1-3份、碳化硅1-4份、氨基甲酰肼2-3份、苯乙醇3-6份、1-氯-1,1-二氟乙烷3-4份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入稳定剂1-4份，保温反应60-90min，然后降温至42-44℃备用；

[0009] (4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60-75分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；

[0010] (5)将步骤(4)的产物过筛分选，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；

[0011] (6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成品。

[0012] 优选地，所述步骤(2)中的超声功率为75kHz，超声60-65min。

[0013] 优选地，所述步骤(2)中的引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液。

[0014] 优选地，所述步骤(3)中的稳定剂选自甘露醇、柠檬酸、海藻糖、丙三醇中的任意一种或几种。

[0015] 优选地，所述步骤(5)中的过筛孔径为7000目。

[0016] 优选地，所述步骤(6)中的真空冷冻干燥条件为：-20至-28℃，2*10-6Pa，干燥时间为60-75分钟。

[0017] 本发明与现有技术相比，其有益效果为：

[0018] (1)本发明的氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法将N,N-二甲基甲酰胺、碳纳米材料、正硅酸乙酯、碳纳米纤维、羟丙基甲基纤维素、氧化锡、锡粉、氯化铵、聚甲基丙烯酸甲酯、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、碳化硅、氨基甲酰肼、苯乙醇、1-氯-1,1-二氟乙烷等原料分别经过溶剂制备、引发剂催化、超声处理、磁力搅拌、高温高速搅拌反应、过筛分选、真空冷冻干燥、包装等步骤制备得到氧化锡多孔复合纳米材料。制备而成的氧化锡多孔复合纳米材料，其具有多孔结构、粒径均一，抗氧化耐老化，可以满足多种用户的特殊需求。

[0019] (2)本发明的氧化锡多孔复合纳米材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。

具体实施方式

[0020] 下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。

[0021] 实施例1

[0022] (1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；

[0023] (2)将碳纳米纤维20份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声功率为75kHz，超声处理60min后，加入引发剂溶液1份并用磁力搅拌混匀得到混合物，其中引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液；

[0024] (3)将羟丙基甲基纤维素3份、氧化锡5份、锡粉1份、氯化铵2份、聚甲基丙烯酸甲酯5份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物1份、碳化硅1份、氨基甲酰肼2份、苯乙醇3份、1-氯-1,
1-二氟乙烷3份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入甘露醇1份，保温反应60min，然后降温至42-44℃备用；

[0025] (4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；

[0026] (5)将步骤(4)的产物过筛分选，过筛孔径为7000目，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；

[0027] (6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成品，其中真空冷冻干燥条件为：-20℃，2*10-6Pa，干燥时间为60分钟。

[0028] 制得的氧化锡多孔复合纳米材料的性能测试结果如表1所示。

[0029] 实施例2

[0030] (1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；

[0031] (2)将碳纳米纤维22份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声功率为75kHz，超声处理62min后，加入引发剂溶液2份并用磁力搅拌混匀得到混合物，其中引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液；

[0032] (3)将羟丙基甲基纤维素4份、氧化锡6份、锡粉2份、氯化铵3份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物2份、碳化硅2份、氨基甲酰肼2份、苯乙醇3份、1-氯-1,
1-二氟乙烷4份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入柠檬酸2份，保温反应70min，然后降温至42-44℃备用；

[0033] (4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；

[0034] (5)将步骤(4)的产物过筛分选，过筛孔径为7000目，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；

[0035] (6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成品，其中真空冷冻干燥条件为：-20℃，2*10-6Pa，干燥时间为60分钟。

[0036] 制得的氧化锡多孔复合纳米材料的性能测试结果如表1所示。

[0037] 实施例3

[0038] (1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；

[0039] (2)将碳纳米纤维25份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声功率为75kHz，超声处理64min后，加入引发剂溶液3份并用磁力搅拌混匀得到混合物，其中引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液；

[0040] (3)将羟丙基甲基纤维素6份、氧化锡8份、锡粉2份、氯化铵4份、聚甲基丙烯酸甲酯8份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物2份、碳化硅3份、氨基甲酰肼3份、苯乙醇5份、1-氯-1,
1-二氟乙烷3份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入海藻糖3份，保温反应80min，然后降温至42-44℃备用；

[0041] (4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；

[0042] (5)将步骤(4)的产物过筛分选，过筛孔径为7000目，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；

[0043] (6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成品，其中真空冷冻干燥条件为：-20℃，2*10-6Pa，干燥时间为60分钟。

[0044] 制得的氧化锡多孔复合纳米材料的性能测试结果如表1所示。

[0045] 实施例4

[0046] (1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；

[0047] (2)将碳纳米纤维27份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声功率为75kHz，超声处理65min后，加入引发剂溶液4份并用磁力搅拌混匀得到混合物，其中引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液；

[0048] (3)将羟丙基甲基纤维素7份、氧化锡9份、锡粉3份、氯化铵5份、聚甲基丙烯酸甲酯9份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物3份、碳化硅4份、氨基甲酰肼3份、苯乙醇6份、1-氯-1,
1-二氟乙烷4份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入丙三醇4份，保温反应90min，然后降温至42-44℃备用；

[0049] (4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；

[0050] (5)将步骤(4)的产物过筛分选，过筛孔径为7000目，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；

[0051] (6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成-6品，其中真空冷冻干燥条件为：-20℃，2*10 Pa，干燥时间为60分钟。

[0052] 制得的氧化锡多孔复合纳米材料的性能测试结果如表1所示。

[0053] 对比例1

[0054] (1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；

[0055] (2)将碳纳米纤维20份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声功率为75kHz，超声处理60min后，加入引发剂溶液1份并用磁力搅拌混匀得到混合物，其中引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液；

[0056] (3)将锡粉1份、氯化铵2份、聚甲基丙烯酸甲酯5份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物1份、碳化硅1份、氨基甲酰肼2份、苯乙醇3份、1-氯-1,1-二氟乙烷3份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入甘露醇1份，保温反应60min，然后降温至42-44℃备用；

[0057] (4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；

[0058] (5)将步骤(4)的产物过筛分选，过筛孔径为7000目，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；

[0059] (6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成-6品，其中真空冷冻干燥条件为：-20℃，2*10 Pa，干燥时间为60分钟。

[0060] 制得的氧化锡多孔复合纳米材料的性能测试结果如表1所示。

[0061] 对比例2

[0062] (1)将N,N-二甲基甲酰胺和碳纳米材料，按质量配比为13∶1混合，加入正硅酸乙酯4份中，制备出N,N-二甲基甲酰胺溶液；

[0063] (2)将碳纳米纤维20份加入步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声功率为75kHz，超声处理60min后，加入引发剂溶液1份并用磁力搅拌混匀得到混合物，其中引发剂溶液为过硫酸铵：亚硫酸氢钠：叔丁基过氧化氢摩尔质量比为7:3:1的混合溶液；

[0064] (3)将羟丙基甲基纤维素3份、氧化锡5份、氯化铵2份、聚甲基丙烯酸甲酯5份、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物1份、碳化硅1份、苯乙醇3份、1-氯-1,1-二氟乙烷3份混合注入高速搅拌机，搅拌速度为3000-3500转/分钟，加热至223-225℃后，加入甘露醇1份，保温反应60min，然后降温至42-44℃备用；

[0065] (4)将步骤(2)的混合物加入至步骤(3)的反应液中混合均匀继续搅拌60分钟，搅拌速度为6000-6500转/分钟；

[0066] (5)将步骤(4)的产物过筛分选，过筛孔径为7000目，然后用蒸馏水洗涤至pH6.8-7.0；

[0067] (6)将步骤(5)的产物置于真空冷冻干燥仪内干燥，恢复至常温、包装即得材料成品，其中真空冷冻干燥条件为：-20℃，2*10-6Pa，干燥时间为60分钟。

[0068] 制得的氧化锡多孔复合纳米材料的性能测试结果如表1所示。

[0069] 将实施例1-4和对比例1-2的制得的氧化锡多孔复合纳米材料分别进行平均粒径、离心沉降稳定性、抗风化性能、耐磨耐侯性这几项性能测试。

[0070] 表1

[0071] 平均粒径nm 离心沉降稳定性％抗风化性能耐磨、耐候性
实施例1 8.14 91.78 E A
实施例2 8.82 92.73 E A
实施例3 7.78 91.78 E A
实施例4 7.10 93.69 E A
对比例1 25.10 68.39 G B
对比例2 30.52 75.52 G B

[0072] 本发明的氧化锡多孔复合纳米材料的制备方法将N,N-二甲基甲酰胺、碳纳米材料、正硅酸乙酯、碳纳米纤维、羟丙基甲基纤维素、氧化锡、锡粉、氯化铵、聚甲基丙烯酸甲酯、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、碳化硅、氨基甲酰肼、苯乙醇、1-氯-1,1-二氟乙烷等原料分别经过溶剂制备、引发剂催化、超声处理、磁力搅拌、高温高速搅拌反应、过筛分选、真空冷冻干燥、包装等步骤制备得到氧化锡多孔复合纳米材料。制备而成的氧化锡多孔复合纳米材料，其具有多孔结构、粒径均一，抗氧化耐老化，可以满足多种用户的特殊需求。本发明的氧化锡多孔复合纳米材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。

[0073] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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