一种将单壁碳纳米管管束剥离成单根单壁碳纳米管的方法
阅读：298发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种将单壁碳纳米管管束剥离成单根单壁碳纳米管的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种将单壁 碳 纳米管 管束 剥离成单根离散的单壁 碳纳米管 的方法，涉及 纳米材料 制备科学技术领域。本发明利用高锰酸 钾 与浓 硫酸 插层 氧 化作用，对 单壁碳纳米管 束进行插层剥离，得到了具有 水 溶性的单根离散单壁碳纳米管。该单壁碳纳米管不是管束型的，而是以单根的形式存在的，其管径为1‑2nm。，下面是一种将单壁碳纳米管管束剥离成单根单壁碳纳米管的方法专利的具体信息内容。
1.一种将单壁碳纳米管管束剥离成单根离散的单壁碳纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：将原始单壁碳纳米管固体和高锰酸钾固体以质量比1：(1～4)的配比加入到过量的浓硫酸溶液中，在40～70℃下反应1～6小时后，依次经水稀释、双氧水还原除去反应生成的二氧化锰固体，再过滤、离心洗涤得到的固体加水搅拌后，通过4000～14000转离心取上层分散溶液即得到高分散性的单根单壁碳纳米管水溶液,该溶液通过过滤收集到的黑色固体即为非管束型的单根单壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的高分散性的单根单壁碳纳米管水溶液，具有均一、稳定的特点，所述的非管束型的单根单壁碳纳米管管径为1-2nm。
一种将单壁碳纳米管管束剥离成单根单壁碳纳米管的方法
技术领域
背景技术
[0002] 单壁碳纳米管(single-walled carbon nanotubes,SWCNTs)是一种具有单层管壁的一维管状结构的碳纳米材料。单壁碳纳米管有着优异的物理、化学特性，在力学、电学、光学以及电子学等领域具有广阔的应用前景。当前我们所获得的单壁碳纳米管并不是以单根离散的形式存在的，而是管与管之间通过六角密堆形成管束的形式存在的。这些管束中管与管之间具有强烈的范德华力作用，很难将其剥离，同时也非常难以分散在水中。这种状态不但不能充分发挥单壁碳纳米本身的一些优异性能本身的一些优异性能(如光学特性)，而且还会限制碳纳米管的在一些领域的应用，如作为药物传输载体的应用。因此，需要将单壁碳纳米管管束剥离成单根离散型的单壁碳纳米管，并使其具有较好的水溶性。目前，将单壁碳纳米管管束分散成单根单壁碳纳米管最常用方法是超高速离心辅助的超声分散法。这种方法往往需要大型的离心设备装置、操作比较复杂而且处理起来也比较耗时。而且这种方法在超声阶段为了将单壁碳碳纳米管分散而必须引入一些表面活性剂、聚合物等，这往往给碳纳米管后续的处理以及应用带来的困难。同时，这种方法需要用超高速离心(通常50000转以上)对样品进行提取，每次处理量也非常的少(通常在微克量级)，在实际应用中也难以推广。因此，发明一种将单壁碳纳米管管束剥离成单根离散的单壁碳纳米管的方法具有重要的现实意义。
发明内容
[0003] 本发明的目的就是针对现有技术的一些不足，提供一种将单壁碳纳米管管束剥离成单根离散的单壁碳纳米管的方法。
[0005] 本发明的方法包括如下步骤：
[0006] 将初始的单壁碳纳米管固体和高锰酸钾固体以一定的配比分别加入到过量的浓硫酸溶液中，得到的反应混合液置于40-70℃的水浴中持续搅拌反应1-6h，将反应完的混合液用去离子水稀释，再加入过量双氧水溶液还原除去生成的二氧化锰固体，经过微孔滤膜过滤以及稀盐酸溶液的洗涤后，得到的固体再用去离子水通过高速离心洗涤至上层清液为中性(PH＝6-7)，然后取下层固体加去离子水充分搅拌后，进一步离心后，取上层均一、稳定的溶液，即得到具有高分散性的单根单壁碳纳米管水溶液。将该溶液过滤后收集到的黑色固体即为单根的(非管束型的)单壁碳纳米管。附图说明
[0007] 图1为原始单壁碳纳米管的扫描电镜照片。
[0008] 图2为原始单壁碳纳米管管束的高分辨透射电镜照片
[0009] 图3为单根离散的单壁碳纳米管扫描探针显微镜照片。
[0010] 图4为单根的非管束型的单壁碳纳米管扫描电镜照片。
[0011] 图5为单根的非管束型的单壁碳纳米管透射电镜照片。
[0012] 图6为单根离散的单壁碳纳米管扫描探针显微镜照片。
[0013] 图7为单根离散的单壁碳纳米管扫描探针显微镜照片。
具体实施方式
[0014] 实例1：
[0015] 将初始的单壁碳纳米管(图1和图2)0.1克以及0.2克的高锰酸钾固体依次加入到盛有10ml的浓硫酸(98％)的烧杯中，充分搅拌均匀后，置于40℃的恒温水浴锅中搅拌处理3小时，待冷却至室温后，用约100ml的去离子水稀释，并不断搅拌，再加入约10ml的30％双氧水溶液，搅拌反应15分钟后，用微孔滤膜过滤。得到的黑色固体直接倒入100ml的4％的稀盐酸中搅拌洗涤，再用微孔滤膜过滤，并用去离子水过滤洗涤，得到的黑色固体再倒入到200ml的去离子水中充分搅拌后，用离心机在14000转下离心30分钟，分层后，倒掉上层清液，并继续往离心管中加入适量的去离子水充分搅拌洗涤然后再次离心，分层，倒掉上层清液，如此反复离心洗涤4-6次，最后将得到的离心沉降物收集并加入约200ml的去离子水，搅拌30分钟后，得到的分散液用离心机在14000转下离心30分钟后，小心提取收集上层分散溶液，收集到分散溶液即为高分散的单根单壁碳纳米管水溶液。溶液中分散的单壁碳纳米管是单根的离散的，其管径为1-2nm(图3)。将该溶液用微孔滤膜过滤后收集到的黑色固体放在干燥箱中烘干即得到单根的非管束型的单壁碳纳米管(图4)。
[0016] 实施例2：
[0017] 将初始的单壁碳纳米管0.1克以及0.1克的高锰酸钾固体依次加入到盛有10ml的浓硫酸(98％)的烧杯中，充分搅拌均匀后，置于50℃的恒温水浴锅中搅拌处理6小时，待冷却至室温后，用约100ml的去离子水稀释，并不断搅拌，再加入约10ml的30％双氧水溶液，搅拌反应15分钟后，用微孔滤膜过滤。得到的黑色固体直接倒入100ml的4％的稀盐酸中搅拌洗涤，再用微孔滤膜过滤，并用去离子水过滤洗涤，得到的黑色固体再倒入到200ml的去离子水中充分搅拌后，用离心机在14000转下离心30分钟，分层后，倒掉上层清液，并继续往离心管中加入适量的去离子水充分搅拌洗涤然后再次离心，分层，倒掉上层清液，如此反复离心洗涤4-6次，最后将得到的离心沉降物收集并加入约200ml的去离子水，搅拌30分钟后，得到的分散液用离心机在14000转下离心30分钟后，小心提取收集上层分散溶液，收集到分散溶液即为高分散的单根单壁碳纳米管水溶液。溶液中分散的单壁碳纳米管是单根的离散的。(图5)将该溶液用微孔滤膜过滤后收集到的黑色固体放在干燥箱中烘干即得到单根的非管束型的单壁碳纳米管。
[0018] 实施例3：
[0019] 将初始的单壁碳纳米管0.1克以及0.4克的高锰酸钾固体依次加入到盛有10ml的浓硫酸(98％)的烧杯中，充分搅拌均匀后，置于40℃的恒温水浴锅中搅拌处理1小时，待冷却至室温后，用约100ml的去离子水稀释，并不断搅拌，再加入约10ml的30％双氧水溶液，搅拌反应15分钟后，用微孔滤膜过滤。得到的黑色固体直接倒入100ml的4％的稀盐酸中搅拌洗涤，再用微孔滤膜过滤，并用去离子水过滤洗涤，得到的黑色固体再倒入到200ml的去离子水中充分搅拌后，用离心机在14000转下离心30分钟，分层后，倒掉上层清液，并继续往离心管中加入适量的去离子水充分搅拌洗涤然后再次离心，分层，倒掉上层清液，如此反复离心洗涤4-6次，最后将得到的离心沉降物收集并加入约200ml的去离子水，搅拌30分钟后，得到的分散液用离心机在4000转下离心30分钟后，小心提取收集上层分散溶液，收集到分散溶液即为高分散的单根单壁碳纳米管水溶液。溶液中分散的单壁碳纳米管是单根的离散的。(图6)将该溶液用微孔滤膜过滤后收集到的黑色固体放在干燥箱中烘干即得到单根的非管束型的单壁碳纳米管。
[0020] 实施例4：
[0021] 将初始的单壁碳纳米管0.1克以及0.1克的高锰酸钾固体依次加入到盛有10ml的浓硫酸(98％)的烧杯中，充分搅拌均匀后，置于70℃的恒温水浴锅中搅拌处理1小时，待冷却至室温后，用约100ml的去离子水稀释，并不断搅拌，再加入约10ml的30％双氧水溶液，搅拌反应15分钟后，用微孔滤膜过滤。得到的黑色固体直接倒入100ml的4％的稀盐酸中搅拌洗涤，再用微孔滤膜过滤，并用去离子水过滤洗涤，得到的黑色固体再倒入到200ml的去离子水中充分搅拌后，用离心机在14000转下离心30分钟，分层后，倒掉上层清液，并继续往离心管中加入适量的去离子水充分搅拌洗涤然后再次离心，分层，倒掉上层清液，如此反复离心洗涤4-6次，最后将得到的离心沉降物收集并加入约200ml的去离子水，搅拌30分钟后，得到的分散液用离心机在14000转下离心30分钟后，小心提取收集上层分散溶液，收集到分散溶液即为高分散的单根单壁碳纳米管水溶液。溶液中分散的单壁碳纳米管是单根的离散的。(图7)将该溶液用微孔滤膜过滤后收集到的黑色固体放在干燥箱中烘干即得到单根的非管束型的单壁碳纳米管。
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