技术领域
[0001] 本
发明涉及软磁材料技术领域，尤其涉及一种具有线性磁导率，且同时具有较高磁导率和高抗饱和性能的纳米晶软磁磁芯及其制备方法。
背景技术
[0002] 软磁材料是具有低
矫顽力和高磁导率的
磁性材料，软磁材料易于磁化，也易于退磁，所以被广泛应用于电工设备和
电子设备中。其中，
铁基非晶
合金作为目前常用的一种铁芯软磁材料，主要由Fe元素和Si、B类金属元素所构成，它具有高饱和磁感应强度、高磁导率与低铁芯损耗等特点，可广泛应用于配电
变压器、大功率
开关电源、脉冲变压器、磁
放大器、中频变压器及逆变器铁芯。
[0003]
申请号为CN103258612A的
专利申请文件中公开了一种低导磁磁芯及其制造方法与用途，该磁芯材质是铁基非晶态，磁导率在500～5000之间，矫顽力
磁场强度的值小于-110Am ，磁芯材质制备时的
退火温度为350℃～500℃，退火时间在2h以内。由于铁基非晶态材料的磁芯
磁致伸缩系数较高，同时由于制备时的退火温度较低，退火时间较短，从而使去
应力热处理不够充分，进而导致应力没有完全消除，影响了恒导磁的磁导率的线性度；另外，由于该磁芯的磁导率较低，而且软磁特性如矫顽力较高，铁芯损耗较大，不适用于高频和高电感的使用环境中。
[0004] 随着新兴电子产业发展，对软磁材料提出了更多更高的要求，例如光伏、
风电、变频拖动等逆变电源的进展，对电磁兼容的关键元器件电感提出了具有高电感量、高抗饱和性能、优异的MHz级的
频率特性等要求，因此在铁基非晶态材料的
基础上，铁基纳米晶合金应运而生。该类合金以铁元素为主，同时加入少量的Nb、Cu、Si、B等元素。上述元素构成的合金经快速
凝固工艺会首先形成一种非晶态材料，该非晶态材料再经过晶化热处理后可获得直径为10～20nm的纳米晶粒主相,同时还保留少量的非晶残留相，总体简称为纳米晶材料。纳米晶材料具有高饱和磁感应强度、高初始磁导率和低矫顽力等综合磁性能，纳米晶材料制成的磁芯在高频、高磁感下具有很低的铁芯损耗，并且具有极小的磁致伸缩系数以及极强的感生
各向异性常数Ku，在经过纵向或横向磁场处理后，可得到高剩余磁感应强度值或低剩余磁感应强度值的磁芯，可广泛的适用不同的
频率范围内。纳米晶磁芯广泛应用于大功率
开关电源、逆变电源、磁放大器、高频变压器、高频变换器、高频扼流圈铁芯、
电流互感器铁芯、漏电保护开关和共模电感铁芯中。
[0005] 近些年来，在一些大功率逆变器应用过程中，会经常发现共模滤波铁芯发热问题。其中，铁芯的损耗是导致铁芯发热的一种原因，但更主要的还是由于高频谐波电平激磁过大产
生铁芯饱和，因此，在有些应用场合中并非是铁芯的磁导率越高越好。但是如何通过制备抗饱和的共模铁芯得到具有较高适中、且线性的磁导率以及良好抗饱和特性的纳米晶磁芯，在
现有技术中却没有很好的解决办法。
[0006] 因此，如何发明一种具有较高适中、且线性的磁导率以及良好抗饱和特性的纳米晶磁芯及其制备方法是本领域技术人员有待解决的技术难题。
发明内容
[0007] 本发明提供了一种具有线性、较高适中磁导率的纳米晶磁芯及其制备方法。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案如下：
[0009] 一种具有线性磁导率的纳米晶磁芯，由纳米晶成分的带材绕成环形，其中带材为包括以下金属元素的合金：
[0010] FeaCubSicBdCeMfM′g
[0011] 其中，a、b、c、d、e、f和g按
原子百分比计；
[0012] 0.5≤b≤1.5；
[0013] 9.0≤c≤18；
[0014] 5.0≤d≤12；
[0015] 0.1≤e≤1.2；
[0016] 0.5≤f≤5.0；
[0017] 2.0≤g≤4.0；
[0018] a＝100-(b+c+d+e+f+g)；
[0019] M为Ni、Mn与Co中的任意一种或几种，M′为Nb、Mn、Zr与Ta中的任意一种或几种；
[0020] 所述合金使用状态的微观结构为以纳米晶体为主体的混合相。
[0021] 在此处和下文中，本发明磁芯的带材合金中可以额外含有少量浓度的在加工中典型的其它元素的杂质。
[0022] 本发明磁芯的带材合金中，加入的Si、B、C元素为非晶形成元素，使得快淬制备态容易形成非晶相结构；加入Cu元素可以在随后的非晶晶化初始阶段形成高
密度α相结晶晶核，以作为纳米尺寸结晶的生长中心；加入M′类元素的作用是阻止纳米晶晶粒长大，维持并最终形成
纳米级的晶体尺寸结构；加入M类元素可以使材料形成较强的退火感生各向异性常数，在横磁退火过程中形成可控调节的横向磁各向异性，以达到线性磁导率和抗饱和的特性。
[0023] 作为优选的，本发明的具有线性磁导率的纳米晶磁芯，由纳米晶成分的带材绕成环形，其中带材为包括以下金属元素的合金：
[0024] FeaCubSicBdCeMfM′g
[0025] 其中，a、b、c、d、e、f和g按原子百分比计；
[0026] 0.8≤b≤1.2；
[0027] 12≤c≤15；
[0028] 7.0≤d≤10；
[0029] 0.5≤e≤0.8；
[0030] 2.0≤f≤3.5；
[0031] 2.5≤g≤3.5；
[0032] a＝100-(b+c+d+e+f+g)；
[0033] M为Ni、Mn与Co中的任意一种或几种，M′为Nb、Mn、Zr与Ta中的任意一种或几种；
[0034] 所述合金使用状态的微观结构为以纳米晶体为主体的混合相。
[0035] 本发明的磁芯由经研究发现的特定合金组分的带材制备而成，具有适中的磁导率，磁芯的
磁滞回线为线性，具有较强的抗饱和性能，较低的磁芯损耗。
[0036] 所述磁芯的磁导率5500＜μ＜25000。
[0037] 所述磁芯的矫顽力Hc的值小于2Am-1。
[0038] 本发明还提供了一种具有线性磁导率的纳米晶磁芯的制备方法，包括如下步骤：
[0039] (1)通过急冷单辊法对所述组分的合金进行合金熔体的喷制，形成晶态合金薄带带材；
[0040] (2)按照需要对所述带材定宽辊剪，然后进行卷绕制成一定尺寸的环形磁芯；
[0041] (3)将所述铁芯置于氮气保护炉中，同时沿环形铁芯的轴向施加磁场强度大1
于5Am-的横向磁场，升温至晶化温度进行晶化和去应力热处理，热处理过程中的温度为
510℃～570℃，热处理时的平均升温速率为2℃～10℃/min，热处理的总时间为4hr～
10hr；然后进行冷却，平均冷却速率为0.5℃～10℃/min，冷却至300℃时出炉；
[0042] (4)热处理过程后，所述磁芯具有线性磁导率的特性，形成了以纳米晶体为主体同时残留少量非晶混合相的微观结构。
[0043] 其中，在步骤(2)中，所述铁芯由具有18-28μm厚度、5mm的宽度的带材卷绕成封闭的环形磁芯。
[0044] 在步骤(3)中，合金的晶化温度为490℃。
[0045] 优选地，所述磁芯的表面环
氧浸渍或
喷涂有保护层。
[0046] 进一步地，该磁芯热处理后可以采用磁芯表面注塑、环氧浸渍或喷涂绝缘层工艺保护；也可采用装各种材料的保护盒，保护盒内填充少量软性无应力胶固定磁芯和护盒。
[0047] 本发明的有益效果如下：
[0048] 本发明的纳米晶磁芯通过特定的元素组成与反应条件制备而成的磁芯的磁滞回-1线接近线性，磁芯的磁导率在5500与25000之间，矫顽力磁场强度的值小于2Am ，具有适中的磁导率，具有较强的抗饱和性能，较低的磁芯损耗和低的高频磁芯损耗，可广泛用于大功率共模以及高频变压器铁芯。
附图说明
[0049] 图1为
实施例1-3的磁芯的合金A、合金B与合金C经热处理后的磁化曲线图。
[0050] 图2为实施例1的磁芯的合金A经热处理后的磁滞回线图。
[0051] 图3为实施例1的磁芯的合金A经热处理后的磁导率μ的频率特性曲线图。
[0052] 图4为实施例1的磁芯的合金A经热处理后的磁导率μ的直流偏流特性曲线图。
[0053] 图5为实施例3的磁芯的合金C经热处理后的磁导率μ的频率特性曲线图。
[0054] 图6为实施例3的磁芯的合金C经热处理后的磁导率μ的直流偏流特性曲线图。
具体实施方式
[0055] 为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点表达得更加清楚明白，下面结合附图及具体实施例对本发明实施方式再作进一步详细的说明。
[0056] 本发明的具有线性磁导率的纳米晶磁芯，由纳米晶成分的带材绕成环形，其中合金可由通式表示为FeaCubSicBdCeMfM′g，按原子百分比计，a、b、c、d、e、f、g满足以下条件：0.5≤b≤1.5；9.0≤c≤18；5.0≤d≤12；0.1≤e≤1.2；0.5≤f≤5.0；2.0≤g≤4.0；
a＝100-(b+c+d+e+f+g)；合金使用状态的微观结构为以纳米晶体为主体的混合相。
[0057] 本发明磁芯的带材合金中，M为Ni、Mn与Co中的任意一种或几种，M′为Nb、Mn、Zr与Ta中的任意一种或几种；加入的Si、B、C元素为非晶形成元素，使得快淬制备态容易形成非晶相结构；加入Cu元素可以在随后的非晶晶化初始阶段形成高密度α相结晶晶核，以作为纳米尺寸结晶的生长中心；加入M′类元素的作用是阻止纳米晶晶粒长大，维持并最终形成纳米级的晶体尺寸结构；加入M类元素可以使材料形成较强的退火感生各向异性常数，在横磁退火过程中形成可控调节的横向磁各向异性，以达到线性磁导率和抗饱和的特性。
[0058] 本发明的纳米晶磁芯通过特定的元素组成与反应条件制备而成的磁芯的磁滞回线接近线性，具有适中的磁导率，具有较强的抗饱和性能，较低的磁芯损耗和低的高频磁芯损耗，可广泛用于大功率共模以及高频变压器铁芯。具体可参考如下的实施例1-3。
[0059] 实施例1-3
[0060] 实施例1-3中的磁芯符合上述的合金比例并通过如下的制备方法制备而成，制备方法具体包括如下步骤：
[0061] (1)通过急冷单辊法对所述组分的合金进行合金熔体的喷制，形成晶态合金薄带带材；
[0062] (2)按照需要对所述带材定宽辊剪，然后进行卷绕制成一定尺寸的环形磁芯；
[0063] (3)将铁芯置于氮气保护炉中，同时沿环形铁芯的轴向施加磁场强度大于5Am-1的横向磁场，升温至晶化温度进行晶化和去应力热处理，热处理过程中的温度为510℃～570℃，热处理时的平均升温速率为2℃～10℃/min，热处理的总时间为4hr～10hr；然后进行冷却，平均冷却速率为0.5℃～10℃/min，冷却至300℃时出炉；
[0064] (4)热处理过程后，磁芯具有线性磁导率的特性，形成了以纳米晶体为主体同时残留少量非晶混合相的微观结构。
[0065] 其中，在步骤(2)中的铁芯由具有18-28μm厚度、5mm的宽度的带材卷绕成封闭的环形磁芯。
[0066] 在步骤(3)中的合金的晶化温度为490℃。
[0067] 优选地，磁芯的表面环氧浸渍或喷涂有保护层。
[0068] 进一步地，磁芯热处理后可以采用磁芯表面注塑、环氧浸渍或喷涂绝缘层工艺保护；也可采用装各种材料的保护盒，保护盒内填充少量软性无应力胶固定磁芯和护盒。
[0069] 实施例1-3的纳米晶磁芯均通过上述方法制备而成，其中制备纳米晶磁芯的合金的组成成分如表1所示。
[0070] 表1
[0071]合金编号 合金成分
A Fe69.4Cu0.9Nb2.7Si15B8.3Ni2.4Mn1.3
B Fe66.8Cu0.9Nb2.9Si14.5B8.5Ni4.8Mn1.1Co0.5
C Fe67.1Cu0.8Nb2.3Si12.5B8.1Ni7Mn1.2Co1
[0072] 图1显示了实施例1磁芯的Fe69.4Cu0.9Nb2.7Si15B8.3Ni2.4Mn1.3(合金A)、实施例2磁芯的Fe66.8Cu0.9Nb2.9Si14.5B8.5Ni4.8Mn1.1Co0.5(合金B)与实施例3磁芯的Fe67.1Cu0.8Nb2.3Si12.5B8.1Ni7Mn1.2Co1(合金C)经热处理后的磁化曲线图。从图1中可以明显地看出，磁感应强度在0-0.8T范围内时，热处理后的合金A、合金B与合金C的磁导率均为线性。
[0073] 图2显示了实施例1磁芯的Fe69.4Cu0.9Nb2.7Si15B8.3Ni2.4Mn1.3(合金A)经热处理后的磁滞回线图。从图2中可以看出，实施例1的磁芯经热处理后，合金A的矫顽力Hc为1.023Am-1，剩余磁化强度Br为28.4mT，利用同样的方式也可测出合金B和合金C的的矫顽力Hc的值均小于2Am-1，剩余磁化强度Br均小于50mT。
[0074] 图3显示了实施例1的磁芯的Fe69.4Cu0.9Nb2.7Si15B8.3Ni2.4Mn1.3(合金A)经热处理后的磁导率μ的频率特性曲线图。从图3中可以看出，实施例1的磁芯经热处理后的合金A的平均磁导率μ为18600；当频率从1KHz升至100KHz时时，磁芯的磁导率μ下降不明显，从而说明了本发明制备磁芯的频率特性良好。
[0075] 图4显示了实施例1的磁芯的Fe69.4Cu0.9Nb2.7Si15B8.3Ni2.4Mn1.3(合金A)经热处理后，在1KHz频率下的磁导率μ的直流偏流特性曲线图。从图4中可以看出，在直流偏流磁场在0-36Am-1的范围内，实施例1的磁芯磁导率变化很小，从而说明了本发明制备磁芯的抗饱和特性良好。
[0076] 图5显示了实施例3的磁芯的Fe67.1Cu0.8Nb2.3Si12.5B8.1Ni7Mn1.2Co1(合金C)经热处理后的磁导率μ的频率特性曲线图。从图3中可以看出，实施例2的磁芯经热处理后的合金C的平均磁导率μ为7800，当频率从1KHz升至300KHz时，磁芯的磁导率μ只从6700降至5700，下降量很小，变化不明显，进一步说明了本发明制备磁芯的频率特性良好。
[0077] 图6显示了实施例3的磁芯的Fe67.1Cu0.8Nb2.3Si12.5B8.1Ni7Mn1.2Co1(合金C)经热处理后，在1KHz频率下的磁导率μ的直流偏流特性曲线图。从图6中可以看出，在直流偏流磁场在0-190Am-1的范围内，实施例3的磁芯磁导率变化很小，进一步说明了本发明制备磁芯的抗饱和特性良好。
[0078] 利用上述的方法也可以得到实施例2的磁芯的Fe66.8Cu0.9Nb2.9Si14.5B8.5Ni4.8Mn1.1Co0.5(合金B)经热处理后的磁导率μ的频率特性曲线图；也可以得到实施例2的磁芯的Fe66.8Cu0.9Nb2.9Si14.5B8.5Ni4.8Mn1.1Co0.5(合金B)经热处理后，在1KHz频率下的磁导率μ的直流偏流特性曲线图。同样可以的到，实施例2的磁芯具有良好的频率特性与抗饱和特性。
[0079] 表2显示了本发明的实施例1-3的磁芯的合金A、合金B与合金C经热处理后的直流磁特性数据，具体包括8000AM-1的磁通密度B8000、剩余磁化强度Br、矫顽力Hc与磁导率μ四个参数。
[0080] 表2
[0081]合金编号 B8000(T) Br(mT) Hc(AM-1) μ
A 1.15 28 1.02 18600
B 1.13 32 1.12 7800
C 1.10 45 1.15 5600
[0082] 综上所述，本发明的纳米晶磁芯通过特定的元素组成与反应条件制备而成的磁芯的磁滞回线接近线性，磁芯的磁导率在5500与25000之间，矫顽力磁场强度的值小于2Am-1，具有适中的磁导率，具有较强的抗饱和性能，较低的磁芯损耗和低的高频磁芯损耗，可广泛用于大功率共模以及高频变压器铁芯。
[0083] 以上所述实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种
变形和改进，均应落入本发明的
权利要求书确定的保护范围内。
