纳米量子点光纤及其制造方法
专利汇可以提供纳米量子点光纤及其制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 述及一种纳米 量子点 光纤及其制作方法。本纳米量子点光纤纤芯、包层和保护层组成，纤芯材料是由纯 石英 掺杂少量增大折射率的GeO2、P2O5和具有放大效应的 半导体 PbS 纳米材料 组成，包层材料为纯石英材料，保护层材料由纯石英反应管构成。其制造方法是：①采用MCVD工艺制作来 烧结 多孔的纤芯反应管；②采用sol-gel法制备半导体量子点材料；③采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒；④采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。可以用较短(厘米级)的本光纤实现光 信号 放大。本光纤具有宽带特性，是已有的掺铒光纤带宽的2～5倍。可广泛应用于光纤 放大器 、光纤 激光器 、光 调制器 等器件，应用于光纤传感领域的光纤 温度 、压 力 传感器 等的测量。，下面是纳米量子点光纤及其制造方法专利的具体信息内容。
1. 一种纳米量子点光纤，它由纤芯(11)、包层(12)和保护层(13)组成，纤芯(11)位于包层(12)的中心位置，保护层(13)位于最外层，其特征在于纤芯(11)的材料是由纯石英材料掺杂少量增大折射率的GeO2、P2O5和具有放大效应的半导体PbS纳米材料组成，包层(12)材料为纯石英材料，而保护层(13)的材料是由纯石英反应管构成。
2. —种用于权利要求1所述的纳米量子点光纤的制造方法，其特征在于制造步骤如下：第一，采用MCVD工艺，制作未烧结多孔的纤芯反应管：a. 将石英反应管紧固在MCVD车床上，以50土5转/分的速度旋转，用高纯02把液 态原料SiCU带入反应管内，由氢氧焰主灯提供1700〜190(TC高温，沿反应管的 方向往复运动；进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积纯Si02包层；b. 然后继续以50土5转/分的速度旋转，用高纯02把液态原料SiCU、 GeCl4、 P0C13 带入反应管内，由氢氧焰主灯提供800〜100(TC高温，沿反应管的方向往复运动； 进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积Si02-Ge02-P205芯层，其中Ge02的 掺量为0.5~3%， P2O5的掺量为0.1〜0.5X，因温度低于完全融化的温度，从而使 芯层形成了未烧结的芯层，它具有不透明的疏松多孔状；c. 把反应管的一端封闭；第二，采用sol-gel制备半导体量子点材料：正硅酸乙酯酸式水解1土0.1小时，其中，正硅酸乙酯、水、乙醇和硝酸的摩 尔比为1: 1: 1: 2.7X10—3，获得酸式水解液，然后，加入甲醇溶解液，其中甲醇与铅盐Pb(Ac)2'3H20的比例为15.8: 1，均匀分散1士0.1小时；再进行碱式水解，其中加入的氨水、乙醇、水的比例为0.05: 1: 4，均拌后，得到表面澄清、 透明的均相溶胶；第三，采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒：a. 把均相溶胶倒进反应管，将反应管在空气中升温加热到520士20。C，然后恒温2 ±0.2小时，此时反应管中的铅盐被氧化为PbO，再降温至室温，从而得到均匀 分散、透明率良好的多孔PbO;b. 把上述反应管的封闭口打开，然后以150士10'C温度通入硫化氢气体，反应1±0.1 小时即可得PbS/Si02的量子点棒芯；c.在1900〜2000'C的高温进行縮棒，获得纳米量子点纤芯预制棒；第四，采用低温工艺拉制纳米量子点光纤： a.为了减少纳米量子点材料的分解和气化，整个拉丝工艺应在低温条件下进行，拉制熔棒温度在1600〜1900°C。
纳米量子点光纤及其制造方法
技术领域
光电信息功能材料是现代信息社会的支柱和信息技术革命的先导，有源放大材料 就是光电信息功能材料之一。它能在泵浦能量的作用下，使通过它的微弱光信号进行 光放大。它是光纤激光器和光纤放大器的核心部件，可应用于光纤激光器作为光源； 应用于光纤放大器作为长距离、大容量、高速率的通信系统，接入网，光纤CATV 网，军用系统等领域的光信号放大，也可用于光纤传感器领域作为温度、压力等传感 器的传感光纤。
提到放大光纤，人们自然就会想到掺杂稀土放大光纤，这是目前国内外普遍使用 的一种放大光纤。世界上一些发达国家的大公司均投入大量的人力、物力开展此类光 纤的研制和开发。但是，目前使用的掺杂稀土放大光纤制作的光纤放大器还存在以下 问题：①使用光纤较长（如掺铒光纤用作光纤放大时，可选择在20m、 30m等）；② 为了更好地提高纤芯吸收泵谱光的效率，掺杂稀土放大光纤可采用非圆内包层的结构 形式，使制造工艺复杂、价格昂贵；③每种掺杂光纤的带宽有限（如基于石英光纤的 掺铒光纤放大器增益带宽约为30nm)，因此才出现了不同波段的掺杂稀土光纤，如掺 铒光纤、掺铒碲化物光纤、掺镨氟化物光纤、掺铥氟化物光纤；④在石英光纤中，高 掺杂稀土元素，如铒（一般掺杂量约为1018 cm—3)，将会出现上转换效应和离子集聚 效应，所以增加稀土元素浓度，在一定极限后，不会提高增益。
由此看出，寻找一种新型的放大光纤，使其适合未来光纤激光器和放大器小型化、 输出功率高、噪声低等发展的需要，是很有必要的。 发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米量子点光纤，其主要功能具有光信号的放大功 能。它可以用较短（厘米级）的光纤实现光信号放大。解决了现有技术掺杂稀土光纤 必须使用长光纤（米级）才能实现光信号放大的问题。本发明的第二个目的是纳米量 子点光纤具有宽带特性，大约是普通掺铒光纤带宽的2〜5倍。本发明还有一个目的是根据已有的光纤制备技术，结合纳米制作技术和工艺方 法，在光纤的制作技术和工艺流程方面，提供一套实用可行的纳米量子点光纤的制造 方法。
本发明的目的是通过以下手段来实现的：
一种纳米量子点光纤，它由纤芯（11)、包层（12)和保护层（13)组成，纤芯 (11)位于包层（12)的中心位置，保护层（13)位于最外层。其特征在于纤芯（11) 的材料是由纯石英材料掺杂少量增大折射率的Ge02、 P20s和具有放大效应的半导体 PbS纳米材料组成，包层（12)材料为纯石英材料，而保护层（13)的材料是由纯石 英反应管构成。
一种用于上述的纳米量子点光纤的制造方法，其制造步骤如下： 第一，釆用MCVD工艺，制作未烧结多孔的纤芯预制棒：
a. 将石英反应管紧固在MCVD车床上，以50士5转/分的速度旋转，用高纯02把液 态原料SiCU带入反应管内，由氢氧焰主灯提供1700〜190(TC高温，沿反应管的 方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积纯Si02包层；
b. 然后继续以50士5转/分的速度旋转，用高纯02把液态原料SiCU、 GeCl4、 POCl3 带入反应管内，由氢氧焰主灯提供800〜100(TC高温，沿反应管的方向往复运动。 进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积Si 02-Ge02-P205芯层，其中Ge02的 掺量为0.5~3%， ？205的掺量为0.1〜0.5%，因温度低于完全融化的温度，从而使 芯层形成了未烧结的芯层，它具有不透明的疏松多孔状；
c. 把反应管的一端封闭；
第二，采用sol-gel制备半导体量子点材料-
正硅酸乙酯酸式水解1±0.1小时，其中，正硅酸乙酯、水、乙醇和硝酸的摩尔
比为l: 1: 1: 2.7X10—3，获得酸式水解液，然后，加入甲醇溶解液，其中甲醇与铅
&Pb(Ac)r3H20的比例为15.8: 1，均匀分散1土0.1小时；再进行碱式水解，其中
加入的氨水、乙醇、水的比例为0.05: 1: 4，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶 胶；
第三，采用溶胶浸泡法制备量子点纤芯预制棒：
a.把均相溶胶倒进反应管，将反应管在空气中升温加热到520土2(TC，然后恒温2 ±0.2小时，此时反应管中的铅盐被氧化为PbO，再降温至室温，从而得到均匀 分散、透明率良好的多孔PbO;b. 把上述反应管的封闭口打开，然后以150土10。C温度通入硫化氢气体，反应l士O.l 小时即可得PbS/Si02的量子点棒芯；
c. 在1900〜200(TC的高温进行縮棒，获得纳米量子点纤芯预制棒；
第四，采用低温工艺拉制纳米量子点光纤：
a.为了减少纳米量子点材料的分解和气化，整个拉丝工艺应在低温条件下进行，拉 制熔棒温度在1600〜1卯(TC。 应用上述的制造方法，可根据技术参数的要求，制成单模或多模光纤。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：本
发明提供的纳米量子点光纤的纤芯中掺杂有半导体纳米量子点，当用直接带隙半导体 材料作为传输材料时，如果光纤的入射泵浦光子能量大于直接带隙能量时，会发生强 烈的本征吸收，入射光子使价带中的电子受激发而垂直跃迁进入导带，这样当光波通 过处于该状态的半导体时，通过激光泵浦能量将获得增益（或放大）效果。由于直接 采用量子点结构的半导体材料作为受激介质，所以它的粒子反转程度极高，且又因是 直接带隙材料，跃迁几率和泵浦光吸收效率也很高，因此短光纤就会有较高的放大增 益。另外，光纤没有已有技术中采用的稀土元素材料，而是半导体活性材料，这样粒 子的跃迁不是发生在分立的能级之间，而是产生于两个能带（价带和导带）之间，因
而放大的谱宽要比掺杂稀土元素光纤要宽得多，大约是传统掺铒光纤放大器的2〜5 倍。
由上所述，可以看出本发明的纳米量子点光纤是一种集成化、增益谱宽、且使用 方便、价格低廉的新型放大光纤。
本发明的光纤可广泛应用于光纤通讯领域的光纤放大器、光纤激光器、光调制器 等器件，同时还可以应用于光纤传感领域的光纤温度、压力传感器等的测量。 附图说明
图1为本发明纳米量子点光纤的结构示意图。 具体实施方式
现结合附图和实施例将发明进一步叙述于后。
实施例：参见图l，本纳米量子点光纤由纤芯ll、包层12和保护层13组成，
纤芯11的材料是由纯石英材料掺杂少量增大折射率的Ge02、 P205和具有放大效应 的半导体PbS纳米材料组成，包层12为纯石英材料，保护层13为纯石英反应管。 本纳米量子点光纤的制造方法，包括以下各步骤：
6a.参见图1。采用MCVD (改进的气相沉积法）工艺，制作未烧结多孔芯层的 反应管。将石英反应管紧固在MCVD车床上，以50±5转/分的速度旋转，用高纯 02把液态原料SiCU带入反应管内，由氢氧焰主灯提供1700〜190(TC高温，沿反应管 的方向往复运动。进入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积纯Si02包层；
然后继续以50±5转/分的速度旋转，用高纯02把液态原料SiCU、 GeCU、 P0C13 带入反应管内，由氢氧焰主灯提供800〜100(TC高温，沿反应管的方向往复运动。进 入反应管的原料在高温下氧化反应，沉积Si02-Ge02-P20s芯层，Ge02的掺量为2X， P20s的掺量为0.4%，因温度低于完全融化的温度，从而使芯层形成了未烧结的芯层， 它具有不透明的疏松多孔状；
把反应管的一端封闭；
b.采用sol-gel (溶胶一凝胶）法，制备半导体量子点材料。把正硅酸乙酯
酸式水解1士0.1小时，其中，正硅酸乙酯、水、乙醇和硝酸的摩尔比为l: 1: 1: 2.7
X10—3，获得酸式水解液，然后，加入甲醇溶解液，其中甲醇与铅盐Pb(Ac)2'3H20的
比例为15.8: 1，均匀分散1土0.1小时；再进行碱式水解，其中加入的氨水、乙醇、 水的比例为0.05: 1: 4，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶胶；
C.采用溶胶浸泡法，制备纳米量子点预制棒。把均相溶胶到进反应管，将反应
管在空气中升温加热到520士20'C，然后恒温2土0.2小时，此时反应管中的铅盐被氧 化为PbO，再降温至室温，从而得到均匀分散、透明率良好的多孔PbO;
把上述反应管的封闭口打开，然后以150土10。C温度通入硫化氢气体，反应1± 0.1小时即可得PbS/Si02的量子点棒芯；
在200(TC的高温进行縮棒，获得纳米量子点纤芯预制棒；
d.采用低温工艺拉制纳米量子点光纤。为了减少纳米量子点材料的分解和气化， 整个拉丝工艺应在低温条件下进行。拉制熔棒温度在1750 。C。在拉丝机上，在线涂 覆紫外固化保护层。
该方法制备的纳米量子点光纤是纤芯9 ii m、光纤直径为125 ii m的单模光纤。
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