基于介质上电润湿效应的数字微流控器件及其控制方法
阅读：542发布：2020-05-13
专利汇可以提供基于介质上电润湿效应的数字微流控器件及其控制方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于数字微流控技术领域，具体为一种基于介质上 电润湿 效应的数字微流控器件及控制方法。本发明器件结构从下而上依次为衬底、绝缘层、金属 电极 层、介质层和疏 水 层，其中，介质层采用高 介电常数 材料，如基于PVDF的有机 薄膜 等，电极采用 单层 控制电极。基于上述器件的液滴驱动方法为：将液滴加于同层两邻两电极 位置 上方的疏水层表面，在两电极间施加一个 电压 ，移动该两电极，即实现液滴的受控运动。本发明大大降低了工艺的复杂性，降低成本，并增加了微流控操作的柔性。，下面是基于介质上电润湿效应的数字微流控器件及其控制方法专利的具体信息内容。
1、一种基于介质层上电润湿效应的数字微流控器件，其特征在于具体结构从下到上依次为衬底、绝缘层、金属电极层、高介电常数材料介质层和疏水表面层；电极图形之间填充为高介电常数材料；其中，所述高介电常数材料的介电常数K＞3.9。
2、 根据权利要求1所述的数字微流控器件，其特征在于所述的高介电常数材料为基 于PVDF的有机薄膜。
3、 根据权利要求1所述的数字微流控器件，其特征在于所述的金属电极图形的宽度 为0.5mm-2mm，相邻两电极之间的距离为0.05mm-0.2mm。
4、 一种基于如权利要1所述数字微电控器件的液滴驱动控制方法，其特征在于液滴 加于同层两相邻电极的上方位置的疏水层上，在该两个电极之间施加一个电压，同步移动 所加电压的两电极，即实现液滴的受控运行。
基于介质上电润湿效应的数字微流控器件及其控制方法
技术领域
本发明属于数字微流控技术领域，具体涉及一种数字微流控器件及其控制方法。 背景技术
过去十年以来，"芯片上实验室"（Lab-on-a-chip)的概念得到了飞速的发展和实现，它 是利用微加工和集成技术结合各种分析检测原理而实现的微型分析仪器，具有体积小、功 耗低、灵敏度高、便携等优势，可以广泛应用于生物、医学和化学检测，在国家安全、免 疫检测、环境保护、食品卫生、基因筛选、疾病诊断等领域均有应用潜力。
无论其分析检测的对象如何，"芯片上实验室"的结构构成从功能上分，均由"样本处 理"（如样本输入、混合、反应、分离等）和"样本检测"两个基本模块组成，即"微流 控"和"传感器"功能的集成。
从流动形式来看，微流控技术分为两种：
(1) 连续微流控技术。
这种技术主要完成流体的输送功能，即微泵的功能，要实现分析检测所需的功能仍需 要其他微器件，如微流道、微阀、微混合器等。
早期采用类似于传统流体驱动方式，即由封闭的微流道、微机械泵和微阀等微器件组 成、利用液压差连续流体驱动系统。这种连续流动系统控制容易，微设计加工技术相对成 熟，由于具有可动的微机械部件，系统在可靠性、加工成本、封装的复杂性及能效方面仍 存在很大的挑战，同时由于所需驱动力，即液压差与器件横向尺寸的二次方成反比，随着 微流道截面尺寸的减小，液压差可能会变得过大而使得液压输运变为一种不现实的模式。
因而，研究人员探索其它更适合微流道的驱动方式，特别是流体在电场作用下受到动 电力（Electrokinetic force)的驱动，如电泳驱动、电渗驱动和电湿润驱动等[3]。其中，电 泳驱动、电渗驱动研究和应用较为成熟和广泛，国际国内均有很多报道及产品。但是它们 通常需要极高的驱动电压（几百伏特），功耗大，发热易于破坏样本，且不利于实现IC集 成和微小型化，或是受到输送样本类型的限制（如必须导电等）。而利用电湿润效应的新 型驱动方式则越来越受到重视，它不需要微流道（继而也消除了于微流道相关联的边界及 泄漏问题），而是利用微小尺度下迅速增加的表面效应实现的一种离散的液滴驱动方式。
(2) 离散液滴微流控技术 这是一种利用表面张力作为微量流体液滴的驱动力，由表面张力梯度来改变液滴在器件表面的湿润性（wettability)而实现的微流控技术。改变液滴在器件表面的湿润性的技术 有很多方式，如热毛细管效应、电化学梯度、非对称表面结构、光化学效应、介质电泳效 应、介质上的电湿润效应(electro-wetting -on-dielectrics—EWOD)等，它们共同的优势在于 不需要任何可动器件即可实现微流控，除产生液滴的功能之外，微流控芯片还具有分析测 试时样本处理所需的输送、混合、分离等多个功能。其中，基于介质上电湿润效应的微流 控技术，被视为最具潜力的方案。它所需工作电压低，因而功耗小，适合应用于多种流体 样本的处理，包括人体所有体液，如血液、血浆、血清、尿液、唾液、汗和泪液，甚至汽 雾剂和爆炸物颗粒。同时，它还具有如下特点：
(1) 优秀的液滴控制能力和控制柔性，即通过改编软件即可实现液滴流动路径及上述各 功能的转换；
(2) 样本液滴体积控制精确，给检测提供了稳定的基本条件；
(3) 结构和制作工艺相对简单，易于实现和其他微流控器件及IC控制电路的集成。 常规的数字微流控系统的构成如图1所示。液滴的驱动压力差为：
h广 S 「2
式中"G为液体在空气中表面张力，&0、 ^分别为加电压前后液滴与驱动电极表面的 接触角（外加电压改变了液体的湿润性，即接触角，是数字微流技术的核心）。^是介质
材料（图1中的3)的介电常数，t为该介质材料层膜的厚度。
但是，目前的这种微流控器件中，驱动液滴的电压比较高，这不利于芯片与IC电路 的集成，而且制作工艺比较复杂，制作成本较高。 发明内容
本发明的目的在于提供一种可降低液滴驱动电压、简化芯片制作工艺的数字微流控器 件及其控制方法。
本发明提出的数字微流控器件，其中间介质层采用一种高介电常数的有机材料，即其 介电常数K〉3.9，如基于PVDF的有机薄膜材料等。单位面积电容增大，由（1)式可知， 工作电压V因此可以降低。器件基本结构如图2所示。最下面是硅衬底，其上面为绝缘层 (可用Si02， SisN4等），防止金属电极通过衬底短路。绝缘层上面是金属电极层（可用 Au, Al， Pt或ITO等），通过焊点与外部电源相接。金属电极层上面是介质层（如用SiCb， Si3N4、 PZT(锆钛酸铅)），并且在电极图形之间也为介质层，该介质层采用高介电常数的有 机薄膜，单位面积电容值只与介电常数与厚度有关，因而高介电常数可以在相同厚度情况下得到更高的单位面积电容。介质层上面是疏水层(可用硅垸，特氟龙等)，液滴位于疏水 层上，通过对液滴与电极之间加电压可以改变液滴的浸润或非浸润状态，从而可以控制液 滴在表面的浸润状态及运动。高介电常数材料作为介质层的使用使得我们的驱动电压大大 降低。
本发明中，所述的有机薄膜材料为P(VDF-TrFE):即偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物。即 由聚偏氟乙烯(Polyvinylidene Fluorisde，简称PVDF)与聚三氟乙烯(Trifluoroetthylene,简称 TrFE)形成的铁电高分子共聚物P(VDF-TrFE)。
本发明中，金属电极图形的特征尺寸为O. 5mm-2mm，两邻两电极间距为0. 05-0. 2mm。 本发明的微流控器件采用了一种新型的结构。基于电极层所加电压正负极性不同而产 生的截然不同的液滴浸润程度的实验现象，本发明采用了单层控制电极。
基于上述器件采用了液滴驱动控制的新方法。即将液滴加于相邻两个电极的上方位置 的疏水层上，在同层两个相邻电极(一个正极， 一个负极)之间加上电压，由于液滴在正负 极方的浸润程度截然不同，液滴将向更亲水的一方移动。如图3所示，因为所加电场极性 的不同，液滴在不同电极区上方浸润的程度也大大不同，液滴因而向更加浸润的方向移动。 同步移动所加电压的正极与负极则可实现液滴的受控运动。这种新型微流控技术可以大大 降低工艺的复杂性，降低成本，微流控操作柔性大大增加。 附图说明
图1为基于介质上电润湿效应的传统微流控器件基本原理图，如图所示，液滴位于上 下两个极板之间，控制电压V加在上下极板之间。
图2为本发明所采用的新型微流控器件示意图。液滴同时跨越两个相邻电极上方， 图3为新型微流控器件控制液滴移动的俯视示意图。
图4为新型微流控器件液滴驱动实验录像截图。其中，（a)为液滴从B电极向A电极 移动，（b)为液滴从A电极向B电极移动。
图中标号：l为透明导电玻璃，2为疏水层，3为介质层，4为金属电极层，5为绝缘 层，6为衬底。7为疏水层，8为高介电常数介质层，9为金属电极层，10为绝缘层，11 为衬底。12为加电之前液滴位置，13为加电之后液滴位置。A， B为电极编号。 具体实施方式
本发明仅需简单的四步工艺即可实现液滴的数字微流控功能，大大减少了工艺的步骤 与复杂度。工作电压的降低也有利于与集成电路工艺的兼容，有助于实现与微检测的系统 集成。
本发明微流控器件具体的工艺流程如下：首先在硅衬底上热氧化生成一层厚度为700-1000nm的二氧化硅层作为绝缘层；其次在绝缘层上蒸发淀积金属Al层，厚度为 150-300nm，湿法腐蚀形成电极图形；然后再旋涂一层高介电常数有机薄膜（如 P(VDF-TrFE)，转速为800-1000转/分，烘烤去除有机溶剂，形成稳定介质层，介电常数可 达35;最后旋涂一层疏水薄膜（如Dupont Teflon® AF 2400)，转速为4000-5000转/分，使 器件表面常态下呈疏水态。对疏水膜进行热处理，110-12(TC烘焙8-10分钟，再在240-250 烘焙8-10分钟。
由于只有单层电极结构，不需要透明上电极，故省去键合和对准工艺，制作流程縮短， 工艺过程简化，成本下降。
实际使用时，在相邻两个电极之间加上电压，同时跨越此两个电极的液滴在正负电极 的浸润程度则截然不同，因而合理控制两个相邻电极之间所加电压，即可实现液滴在多个 电极间的运动。
液滴驱动实现可以采用微量进液器注射3 u L生理盐水（含0.9%浓度NaCl)于两相邻 电极上方，同时覆盖两个电极一部分区域，所跨越的电极间距为lOOum。电压源采用 LSP-305稳压电源，输出电压加在液滴下方两个电极之间，如图4所示。图4中上方电极 为A，下方电极为B。先加15-20V电压于A-B间，A端为正，B端为负，则液滴从B电 极向A电极移动，如图4 (a)所示。改变电场方向，15V-20V电压加于A-B间，A端为 负，B端为正，则液滴反向，从A电极向B电极移动，如图4 (b)所示。
因此，同步移动电压正负极，即可实现液滴在整个电极阵列上的移动。
过去十年以来，"芯片上实验室"（Lab-on-a-chip)的概念得到了飞速的发展和实现，它 是利用微加工和集成技术结合各种分析检测原理而实现的微型分析仪器，具有体积小、功 耗低、灵敏度高、便携等优势，可以广泛应用于生物、医学和化学检测，在国家安全、免 疫检测、环境保护、食品卫生、基因筛选、疾病诊断等领域均有应用潜力。
无论其分析检测的对象如何，"芯片上实验室"的结构构成从功能上分，均由"样本处 理"（如样本输入、混合、反应、分离等）和"样本检测"两个基本模块组成，即"微流 控"和"传感器"功能的集成。
从流动形式来看，微流控技术分为两种：
(1) 连续微流控技术。
这种技术主要完成流体的输送功能，即微泵的功能，要实现分析检测所需的功能仍需 要其他微器件，如微流道、微阀、微混合器等。
早期采用类似于传统流体驱动方式，即由封闭的微流道、微机械泵和微阀等微器件组 成、利用液压差连续流体驱动系统。这种连续流动系统控制容易，微设计加工技术相对成 熟，由于具有可动的微机械部件，系统在可靠性、加工成本、封装的复杂性及能效方面仍 存在很大的挑战，同时由于所需驱动力，即液压差与器件横向尺寸的二次方成反比，随着 微流道截面尺寸的减小，液压差可能会变得过大而使得液压输运变为一种不现实的模式。
因而，研究人员探索其它更适合微流道的驱动方式，特别是流体在电场作用下受到动 电力（Electrokinetic force)的驱动，如电泳驱动、电渗驱动和电湿润驱动等[3]。其中，电 泳驱动、电渗驱动研究和应用较为成熟和广泛，国际国内均有很多报道及产品。但是它们 通常需要极高的驱动电压（几百伏特），功耗大，发热易于破坏样本，且不利于实现IC集 成和微小型化，或是受到输送样本类型的限制（如必须导电等）。而利用电湿润效应的新 型驱动方式则越来越受到重视，它不需要微流道（继而也消除了于微流道相关联的边界及 泄漏问题），而是利用微小尺度下迅速增加的表面效应实现的一种离散的液滴驱动方式。
(2) 离散液滴微流控技术 这是一种利用表面张力作为微量流体液滴的驱动力，由表面张力梯度来改变液滴在器件表面的湿润性（wettability)而实现的微流控技术。改变液滴在器件表面的湿润性的技术 有很多方式，如热毛细管效应、电化学梯度、非对称表面结构、光化学效应、介质电泳效 应、介质上的电湿润效应(electro-wetting -on-dielectrics—EWOD)等，它们共同的优势在于 不需要任何可动器件即可实现微流控，除产生液滴的功能之外，微流控芯片还具有分析测 试时样本处理所需的输送、混合、分离等多个功能。其中，基于介质上电湿润效应的微流 控技术，被视为最具潜力的方案。它所需工作电压低，因而功耗小，适合应用于多种流体 样本的处理，包括人体所有体液，如血液、血浆、血清、尿液、唾液、汗和泪液，甚至汽 雾剂和爆炸物颗粒。同时，它还具有如下特点：
(1) 优秀的液滴控制能力和控制柔性，即通过改编软件即可实现液滴流动路径及上述各 功能的转换；
(2) 样本液滴体积控制精确，给检测提供了稳定的基本条件；
(3) 结构和制作工艺相对简单，易于实现和其他微流控器件及IC控制电路的集成。 常规的数字微流控系统的构成如图1所示。液滴的驱动压力差为：
h广 S 「2
式中"G为液体在空气中表面张力，&0、 ^分别为加电压前后液滴与驱动电极表面的 接触角（外加电压改变了液体的湿润性，即接触角，是数字微流技术的核心）。^是介质
材料（图1中的3)的介电常数，t为该介质材料层膜的厚度。
但是，目前的这种微流控器件中，驱动液滴的电压比较高，这不利于芯片与IC电路 的集成，而且制作工艺比较复杂，制作成本较高。 发明内容
本发明的目的在于提供一种可降低液滴驱动电压、简化芯片制作工艺的数字微流控器 件及其控制方法。
本发明提出的数字微流控器件，其中间介质层采用一种高介电常数的有机材料，即其 介电常数K〉3.9，如基于PVDF的有机薄膜材料等。单位面积电容增大，由（1)式可知， 工作电压V因此可以降低。器件基本结构如图2所示。最下面是硅衬底，其上面为绝缘层 (可用Si02， SisN4等），防止金属电极通过衬底短路。绝缘层上面是金属电极层（可用 Au, Al， Pt或ITO等），通过焊点与外部电源相接。金属电极层上面是介质层（如用SiCb， Si3N4、 PZT(锆钛酸铅)），并且在电极图形之间也为介质层，该介质层采用高介电常数的有 机薄膜，单位面积电容值只与介电常数与厚度有关，因而高介电常数可以在相同厚度情况下得到更高的单位面积电容。介质层上面是疏水层(可用硅垸，特氟龙等)，液滴位于疏水 层上，通过对液滴与电极之间加电压可以改变液滴的浸润或非浸润状态，从而可以控制液 滴在表面的浸润状态及运动。高介电常数材料作为介质层的使用使得我们的驱动电压大大 降低。
本发明中，所述的有机薄膜材料为P(VDF-TrFE):即偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物。即 由聚偏氟乙烯(Polyvinylidene Fluorisde，简称PVDF)与聚三氟乙烯(Trifluoroetthylene,简称 TrFE)形成的铁电高分子共聚物P(VDF-TrFE)。
本发明中，金属电极图形的特征尺寸为O. 5mm-2mm，两邻两电极间距为0. 05-0. 2mm。 本发明的微流控器件采用了一种新型的结构。基于电极层所加电压正负极性不同而产 生的截然不同的液滴浸润程度的实验现象，本发明采用了单层控制电极。
基于上述器件采用了液滴驱动控制的新方法。即将液滴加于相邻两个电极的上方位置 的疏水层上，在同层两个相邻电极(一个正极， 一个负极)之间加上电压，由于液滴在正负 极方的浸润程度截然不同，液滴将向更亲水的一方移动。如图3所示，因为所加电场极性 的不同，液滴在不同电极区上方浸润的程度也大大不同，液滴因而向更加浸润的方向移动。 同步移动所加电压的正极与负极则可实现液滴的受控运动。这种新型微流控技术可以大大 降低工艺的复杂性，降低成本，微流控操作柔性大大增加。 附图说明
图1为基于介质上电润湿效应的传统微流控器件基本原理图，如图所示，液滴位于上 下两个极板之间，控制电压V加在上下极板之间。
图2为本发明所采用的新型微流控器件示意图。液滴同时跨越两个相邻电极上方， 图3为新型微流控器件控制液滴移动的俯视示意图。
图4为新型微流控器件液滴驱动实验录像截图。其中，（a)为液滴从B电极向A电极 移动，（b)为液滴从A电极向B电极移动。
图中标号：l为透明导电玻璃，2为疏水层，3为介质层，4为金属电极层，5为绝缘 层，6为衬底。7为疏水层，8为高介电常数介质层，9为金属电极层，10为绝缘层，11 为衬底。12为加电之前液滴位置，13为加电之后液滴位置。A， B为电极编号。 具体实施方式
本发明仅需简单的四步工艺即可实现液滴的数字微流控功能，大大减少了工艺的步骤 与复杂度。工作电压的降低也有利于与集成电路工艺的兼容，有助于实现与微检测的系统 集成。
本发明微流控器件具体的工艺流程如下：首先在硅衬底上热氧化生成一层厚度为700-1000nm的二氧化硅层作为绝缘层；其次在绝缘层上蒸发淀积金属Al层，厚度为 150-300nm，湿法腐蚀形成电极图形；然后再旋涂一层高介电常数有机薄膜（如 P(VDF-TrFE)，转速为800-1000转/分，烘烤去除有机溶剂，形成稳定介质层，介电常数可 达35;最后旋涂一层疏水薄膜（如Dupont Teflon® AF 2400)，转速为4000-5000转/分，使 器件表面常态下呈疏水态。对疏水膜进行热处理，110-12(TC烘焙8-10分钟，再在240-250 烘焙8-10分钟。
由于只有单层电极结构，不需要透明上电极，故省去键合和对准工艺，制作流程縮短， 工艺过程简化，成本下降。
实际使用时，在相邻两个电极之间加上电压，同时跨越此两个电极的液滴在正负电极 的浸润程度则截然不同，因而合理控制两个相邻电极之间所加电压，即可实现液滴在多个 电极间的运动。
液滴驱动实现可以采用微量进液器注射3 u L生理盐水（含0.9%浓度NaCl)于两相邻 电极上方，同时覆盖两个电极一部分区域，所跨越的电极间距为lOOum。电压源采用 LSP-305稳压电源，输出电压加在液滴下方两个电极之间，如图4所示。图4中上方电极 为A，下方电极为B。先加15-20V电压于A-B间，A端为正，B端为负，则液滴从B电 极向A电极移动，如图4 (a)所示。改变电场方向，15V-20V电压加于A-B间，A端为 负，B端为正，则液滴反向，从A电极向B电极移动，如图4 (b)所示。
因此，同步移动电压正负极，即可实现液滴在整个电极阵列上的移动。
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