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一种流体技术连续快速制备纳米镍的方法

阅读:74发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种流体技术连续快速制备纳米镍的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 微 流体 技术 连续快速制备纳米镍的方法,属于微流体及微反应器技术合成 纳米材料 技术领域。首先将NiSO4·6H2O溶于蒸馏 水 中,调节溶液PH后添加 表面活性剂 混合均匀配置得到镍盐混合溶液;然后将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液;将上述步骤得到的镍盐混合溶液和还原溶液同时 泵 入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、 真空 低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒。本发明结合微流体技术混合传质速率快、反应均匀、连续稳定等优势,以及纳米材料湿法还原的特点,采用Y型微反应器通道进行微混合,从而实现纳米镍的连续快速制备。,下面是一种流体技术连续快速制备纳米镍的方法专利的具体信息内容。

1.一种流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)首先将NiSO4·6H2O溶于蒸馏中,通过加入液调节溶液PH至9~12,然后在搅拌速率为300~1000r/min条件下添加表面活性剂混合均匀0.25~1h后配置得到镍盐混合溶液;
(2)将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液;
(3)将步骤(1)得到的镍盐混合溶液和步骤(2)得到的还原溶液同时入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、真空低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒。
2.根据权利要求1所述的微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种任意比例混合物,其中NiSO4·6H2O与加入的表面活性剂的摩尔比为1:(0~4)。
3.根据权利要求1所述的微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的还原剂为氢化钠或硼氢化,其中NiSO4·6H2O与加入的还原剂的摩尔比为
1:(4~10)。
4.根据权利要求1所述的微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其特征在于:所述步骤(3)的Y型微反应器通道的内径为20~40μm,控制泵入溶液流速为10~35ml/min。

说明书全文

一种流体技术连续快速制备纳米镍的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,属于微流体及微反应器技术合成纳米材料技术领域。

背景技术

[0002] 纳米镍表面活性高、导电性和导热性好,在催化、磁性材料、烧结活化剂、导电浆料、表面涂层材料、电池、硬质合金粘结剂等方面具有广阔的应用前景,是国内外开发的热点。关于纳米镍的制备,目前主要有高温分解法、溅射法、溶胶-凝胶法、热和非水热化学还原法、超声化学沉积法、羟基镍热分解法等。这些方法有的设备投资太高,有的污染环境,传统液相法也具有成本低、操作简单等特点,但产品质量、粒径分布、分散性及形貌的可控性等方面存在不足。微流体技术是指在微观尺寸下控制、操作和检测复杂流体的技术,是在微电子、微机械、生物工程和纳米技术基础上发展起来的一全新交叉学科。近年来,微流体技术已经在化学、医药及生命科学等领域上造成革命性的冲击。

发明内容

[0003] 针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种微流体技术连续快速制备纳米镍的方法。本发明结合微流体技术混合传质速率快、反应均匀、连续稳定等优势,以及纳米材料湿法还原的特点,采用Y型微反应器通道进行微混合,从而实现纳米镍的连续快速制备,本发明通过以下技术方案实现。
[0004] 一种微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其具体步骤如下:(1)首先将NiSO4·6H2O溶于蒸馏水中,通过加入液调节溶液PH至9~12,然后在搅拌速率为300~1000r/min条件下添加表面活性剂混合均匀0.25~1h后配置得到镍盐混合溶液;
(2)将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液;
(3)将步骤(1)得到的镍盐混合溶液和步骤(2)得到的还原溶液同时入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、真空低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒。
[0005] 所述步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种任意比例混合物,其中NiSO4·6H2O与加入的表面活性剂的摩尔比为1:(0~4)。
[0006] 所述步骤(2)中的还原剂为氢化钠或硼氢化,其中NiSO4·6H2O与加入的还原剂的摩尔比为1:(4~10)。
[0007] 所述步骤(3)的Y型微反应器通道的内径为20~40μm,控制泵入溶液流速为10~35ml/min。
[0008] 上述步骤(3)中的真空低温干燥温度为40~60℃,干燥时间为10~30h。
[0009] 上述制备得到的黑色纳米镍颗粒粒径为5~20nm。
[0010] 本发明的有益效果是:(1)本发明结合微流体技术混合传质速率快、反应均匀、连续稳定等优势,以及纳米材料湿法还原的特点,采用Y型微反应器通道进行微混合,从而实现纳米镍的连续快速制备;(2)该方法工艺简单,纳米镍粒径分布均匀,分散性好。附图说明
[0011] 图1是本发明方法示意图;图2是本发明在15ml/min的流速下制备出的纳米镍颗粒分布图;
图3是本发明在25ml/min的流速下制备出的纳米镍颗粒分布图。

具体实施方式

[0012] 下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
[0013] 实施例1如图1所示,该微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将6.5gNiSO4·6H2O溶于蒸馏水中,通过加入碱液(NaOH溶液)调节溶液PH至
12,然后在搅拌速率为500r/min条件下添加表面活性剂混合均匀0.5h后配置得到镍盐混合溶液,其中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP),NiSO4·6H2O与加入的表面活性剂的摩尔比为1:1;
(2)将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液,其中还原剂为硼氢化钠,NiSO4·6H2O与加入的硼氢化钠的摩尔比为1:4;
(3)将步骤(1)得到的镍盐混合溶液和步骤(2)得到的还原溶液同时泵入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、真空低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒,纳米镍颗粒分布图如图2所示,其中Y型微反应器通道的内径为40μm,控制泵入溶液流速为15ml/min,真空低温干燥温度为40℃,干燥时间为20h。
[0014] 实施例2如图1所示,该微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将6.5gNiSO4·6H2O溶于蒸馏水中,通过加入碱液(NaOH溶液)调节溶液PH至
12,然后在搅拌速率为600r/min条件下添加表面活性剂混合均匀0.75h后配置得到镍盐混合溶液,其中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP),NiSO4·6H2O与加入的表面活性剂的摩尔比为1:2;
(2)将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液,其中还原剂为硼氢化钠,NiSO4·6H2O与加入的硼氢化钠的摩尔比为1:6;
(3)将步骤(1)得到的镍盐混合溶液和步骤(2)得到的还原溶液同时泵入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、真空低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒,纳米镍颗粒分布图如图3所示,其中Y型微反应器通道的内径为40μm,控制泵入溶液流速为25ml/min,真空低温干燥温度为40℃,干燥时间为20h。
[0015] 实施例3如图1所示,该微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将6.5g NiSO4·6H2O溶于蒸馏水中,通过加入碱液调节溶液PH至9,然后在搅拌速率为300r/min条件下添加表面活性剂混合均匀1 h后配置得到镍盐混合溶液,其中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),NiSO4·6H2O与加入的十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:4;
(2)将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液,其中还原剂为硼氢化钾,NiSO4·6H2O与加入的还原剂的摩尔比为1:4;
(3)将步骤(1)得到的镍盐混合溶液和步骤(2)得到的还原溶液同时泵入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、真空低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒,其中Y型微反应器通道的内径为20μm,控制泵入溶液流速为10ml/min;真空低温干燥温度为60℃,干燥时间为10h。
[0016] 实施例4如图1所示,该微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将6.5g NiSO4·6H2O溶于蒸馏水中,通过加入碱液调节溶液PH至10,然后在搅拌速率为1000r/min条件下添加表面活性剂混合均匀0.25 h后配置得到镍盐混合溶液,其中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合溶液,其中NiSO4·6H2O与加入的表面活性剂的摩尔比为1:3;
(2)将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液,其中还原剂为硼氢化钾,NiSO4·6H2O与加入的还原剂的摩尔比为1:10;
(3)将步骤(1)得到的镍盐混合溶液和步骤(2)得到的还原溶液同时泵入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、真空低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒,其中Y型微反应器通道的内径为30μm,控制泵入溶液流速为35ml/min;真空低温干燥温度为60℃,干燥时间为30h。
[0017] 实施例5如图1所示,该微流体技术连续快速制备纳米镍的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将6.5g NiSO4·6H2O溶于蒸馏水中,通过加入碱液调节溶液PH至11配置得到镍盐混合溶液;
(2)将还原剂溶于蒸馏水中配置得到还原溶液,其中还原剂为硼氢化钠,NiSO4·6H2O与加入的还原剂的摩尔比为1:8;
(3)将步骤(1)得到的镍盐混合溶液和步骤(2)得到的还原溶液同时泵入Y型微反应器通道中进行微混合反应,对混合后的溶液进行清洗、分离、真空低温干燥处理,即得到黑色纳米镍颗粒,其中Y型微反应器通道的内径为25μm,控制泵入溶液流速为30ml/min;真空低温干燥温度为50℃,干燥时间为20h。
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