单壁碳纳米管基质的固相萃取盘
专利汇可以提供单壁碳纳米管基质的固相萃取盘专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种单壁 碳 纳米管 (SWCNT)为基质的固相萃取圆盘，它将作为新型的样品前处理材料，来富集大体积 水 样中目标物质。与传统的固相萃取盘相比，该萃取盘制备简单，可以减少污染，萃取盘不易起皱。相对于相同规格的C18固相萃取盘，所需SWCNT 吸附 剂的量是C18的1/16，进而可以降低萃取盘的成本。而SWCNT吸附剂由于对极性化合物也有很好的分离富集能 力 ，因此该萃取盘比传统的萃取盘可适用的范围更广泛。以双酚A、辛基酚和壬基酚等化合物为对象，对新萃取盘各项性能指标进行了反复测试，具有很好的 稳定性 。水样通过萃取盘的速度快，最高可达100ml/min，可快速分析环境样品。，下面是单壁碳纳米管基质的固相萃取盘专利的具体信息内容。
一、技术领域
本发明属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种单壁碳纳米管(SWCNT)为基质的固 相萃取圆盘，它将作为新型的样品前处理材料，来富集大体积水样中目标物质。
二、背景技术
本技术领域的背景和发展现状大致如下：由于具有简单、快速、易于实现自动化以及环 境友好等特点，固相萃取技术已经逐渐代替传统的液液萃取，成为样品前处理中主要的分离 富集方法。固相萃取柱是最常见的一种操作形式，大多填充100～500mg的40μm的填料，并 在柱两端配有多孔的金属或塑料筛板，这种较大颗粒填料及其特定的构型导致了萃取过程中 当有液流通过时必有沟流现象产生，因而降低传质效率，使得萃取时的加样流速不能太大， 否则会引起萃取效率的降低，得到较低的回收率。而固相萃取盘是另外一种操作形式。商品 固相萃取盘首先出现于1989年，美国3M公司推出了Empore系列固相萃取圆盘产品。这种 新型的固相萃取操作方式给分析工作者提供了另一种更加有效、快速的样品前处理新方法。 固相萃取圆盘与过滤膜十分相似，它一般是由粒径很细(8～12μm)的键合硅胶或吸附树脂 填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成，其厚度约0.5～1mm。在该萃取圆盘中，聚四 氟乙烯或玻璃纤维支撑基体约占总质量的10-40％，而填料则占60～90％。固相萃取盘的这 种结构增大了面积、降低了厚度，对于同等质量的填料，固相萃取圆盘的横截面积约为固相 萃取柱的10倍。因而提高了萃取效率、增大了萃取容量和萃取流速。目前固相萃取盘已经应 用于环境水体中农药、PCBs等有机污染物的富集方面。但是，现在固相萃取盘的种类仍然比 较少，而且制备复杂，因此需要开发新型的制备简单，对各种极性有机物都有效的固相萃取 盘。碳纳米管是一种新型的纳米材料，在环境中有机物的富集方面已经表现很大的潜力，将 其制备成萃取盘应该具有广阔的应用前景。有关这方面的文献可参见：
[1]Westbon，R.；Thrneby，L.；Zorita，S.；Mathiasson，L.；Bjrklund，E.J.Chromatogr.A 2004， 1033，1-8.
[2]Martínez-Barrachina，S.；Valle，M.D.Microchemical Journal 2006，83，48-54.
[3]Riley，M.B.；Dumas，J.A.；Gbur，E.E.；Massey，J.H.；Mattice，J.D.；Mersie，W.；Mueller，T.C.； Potter，T.；Senseman，S.A.；Watson，E.J.Agric.Food Chem.2005，53，5079-5083.
[4]Schwedler，D.A.；Thomas，A.D.；Yeh，L.T.J.Agric.Food Chem.2000，48，5138-5145.
[5]Ruberu，S.R.；Draper，W.M.；Perera，S.K.J.Agric.Food Chem.2000，48，4109-4115.
[6]Senaeman，S.A.；Lavy，T.L.；Mattice，J.D.；Gbur，E.E.；Skulman，B.W.Environ.Sci.Technol. 1997，31，395-401.
[7]Thurman，E.M.；Snavely，K.Trends Anal.Chem.2000，19，18-26.
三、发明内容
本发明提供了一种用于富集环境样品(如河水、污水)的目标物质的固相萃取盘，可以 快速的处理大量的环境样品，其稳定性和重复性完全符合采样的要求。
图1SWCNT基质固相萃取盘的制备示意图。先使SWCNT均匀分散在5％十二烷基磺酸 钠的溶液中，再以定量滤纸为支撑体，负压下过滤该溶液，使单壁碳纳米管均匀的分布在滤 纸上。将制备好的萃取盘晾干，即得到图2所示的萃取盘。
与现有的固相萃取盘相比，本萃取盘主要有以下优点：
1.制备简单 只需用滤纸过滤即可得到分布均匀的萃取盘，操作简单易行，减少污染，且有 很好的机械强度，不易起皱。
2.适用广泛 传统的反相萃取盘(如C18)只适合富集环境中弱极性及中等极性的化合物，不 能用于分析极性化合物。而作为一种反相吸附剂，SWCNT对极性化合物也有很强的吸附 能力。
3.成本低廉 虽然SWCNT的价格比较贵，但是由于制备本萃取盘所需要的吸附剂的量少(如 标准尺寸的直径为47mm的萃取盘，本发明只需要30mg的SWCNT，而传统的C18吸附 剂则需要500mg)，因此其价格与商品的固相萃取柱相当。可供各实验室一次性使用。
在完成本发明的过程中，我们以双酚A、辛基酚和壬基酚等污染物为对象，对新萃取盘 各项性能指标进行了反复测试，具有很好的稳定性(实验装置见图3)。用单个萃取盘富集时， 各分析物结果的重现性RSD≤10％；三个萃取盘之间的重现性除双酚A的RSD＝15％外，另 外两种分析物的RSD＜10％。为提高富集容量，可以将几个萃取盘串联使用。水样通过萃取 盘的速度快，可达30-50ml/min，可快速分析环境样品。
四、附图说明
图1SWCNT基质固相萃取盘制备示意图。图中，1为过滤容器，2泵接口，3为滤液收集瓶。
图2SWCNT基质固相萃取盘的外观及SEM图。图3SWCNT固相萃取盘富集样品的装置示 意图。图中，1为储液器，2固定夹，3滤纸，4萃取盘1，5萃取盘2，6盘支撑体，7泵接 口，8滤液收集瓶，9洗脱液收集瓶。
五、具体实施方式
以下结合附图1，对单壁碳纳米管基质的固相萃取盘的制备方法详细描述如下：取一片 一定直径的定量滤纸，先用甲醇和水洗涤。称取30mg单壁碳纳米管，加入到50ml含5％的 十二烷基磺酸钠溶液中，超声30min。然后在负压下，用洗涤过的滤纸过滤该溶液，使单壁 碳纳米管均匀的分布在滤纸上。溶液过滤完后，用大量的甲醇和水洗涤，除去残留的十二烷 基磺酸钠，晾干后即制成萃取盘。萃取盘可以重复使用，处理水样时，可以不用活化。
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