技术领域
本发明涉及一种采用电弧法合成多壁碳纳米管的装置,特别涉及一种利用水保护电弧法 合成多壁碳纳米管的装置。
背景技术
多壁碳纳米管自被发现以来,在理论研究及实际应用中都体现了重要的价值。催化裂解 工艺制备多壁碳纳米管(Appl.Phys.Lett.,1998,Vol.72,P.2912-2913)是目前比较普 遍的制备多壁碳纳米管的方法,由于该方法有可能实现碳纳米管的连续生产,因此被认为是 最可能实现碳纳米管大批量工业化制备的方法。但是,使用该方法制备的多壁碳纳米管纯度 比较低,
石墨化程度比较差,更接近碳
纤维;此外,由于反应需要较高的
温度(约1100℃), 为生产带来不便。电弧法制备多壁碳纳米管是另一种较为普遍的制备多壁碳纳米管的方法。 1993年,Ebbesen & Ajayan在《自然》杂志(Nature,1992,Vol.358,P.220-222)上报 道了采用直流电弧法制备多壁碳纳米管的工艺。电弧法即通过两个石墨
电极在充满氦气或其 它惰性气体(约0.6atm)的密封容器中打弧从而生成多壁碳纳米管。利用该方法制备的碳 纳米管纯度高,
石墨化程度好,管壁上几乎不粘有非晶碳。但是,采用这种方法制备多壁碳 纳米管时设备需要密封,反应室和电极需要
循环水冷却,此外,在每次反应前要抽
真空清除 容器中的空气,反应后要打开容器取出产物,因而操作复杂,难以实现连续生产;同时反应 中要以惰性气体作为载气,也增加了生产成本。为降低生产成本,提高电弧法制备碳纳米管 的产量,人们也发展了几种优化的电弧法。Ishigami等人在2000年的《化学物理通报》(Chem. Phys.Lett.,2000,Vol.319,P.457-459)上介绍了一种在液氮中连续制备多壁碳纳米管的 电弧法,这种电弧法不需要真空系统,其制备工艺比传统的电弧法制备多壁碳纳米管有所简 化,且生产出的碳纳米管与传统电弧法的结果相当。但是这种方法不能在常温下实现。2001 年,Hsin等人介绍了一种在
硫酸钴的水溶液中利用两个石墨电极打弧制备多壁碳纳米管的方 法(Adv.Mater.,2001,Vol.13,P.830-833),但是他们制备的碳纳米管石墨化程度不是很 好,这是由于在产生电弧时会有大量的气泡从弧区周围产生,使得电弧不稳,从而影响了碳 纳米管的
质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种
水保护电弧法合成多壁碳纳米管装置,在保证高纯度和质量的 前提下,大大简化生产工艺,降低生产成本,实现批量生产。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:一种水保护电弧法合成多壁碳纳米管装置, 主要包括盛水容器,浸没在水中的装有催化剂的石墨
阳极棒,石墨
阴极棒,其特征在于:在 阳极棒与阴极棒
接触点的打弧区域设置一个开口朝下的
保护罩。
本发明的机理如下:由于在产生电弧时,有大量的气泡从弧区周围产生,使得电弧不稳, 而电弧的
稳定性则是影响碳纳米管质量的一个很重要的因素。当加上保护罩后,打弧初始阶 段生成的气体(主要是氢气和
一氧化碳气),将水逐渐从保护罩内排出,从而在保护罩内形成 一个气体反应室;电极只与少量的水蒸气反应而使浪费掉的碳减少;同时由于气泡是从远离 弧区的保护罩端口逸出的,因此不会影响电弧的稳定性,从而使碳纳米管的产量和纯度大大 提高。
本发明与传统电弧法相比,结构简单(不需密封、冷却、真空
泵等设备)、反应步骤简便 (不需抽真空,通气等)、成本低(不需要载气),却可以得到与传统电弧法质量、纯度相当 的碳纳米管,并可以实现连续生产;与现有的水中电弧法相比,碳纳米管的产量与纯度有明 显提高。
附图说明
图1为
现有技术中水中电弧法制备碳纳米管装置示意图。
图2为本发明提供的打弧前水保护电弧法合成多壁碳纳米管装置
实施例的结构示意图。
图3为本发明提供的反应中水保护电弧法合成多壁碳纳米管装置实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的工作原理及具体实施方式:
本发明主要包括盛水容器1,放在水中的阳极棒3、阴极棒5以及套在电极上的保护罩该 保护罩开口向下,使得弧区8(即两电极的接触点)在保护罩内;将催化剂4填充在阳极棒 中,容器1内的液体为去离子水2,将阴、阳两极垂直放置,也可以水平或倾斜放置。如图2 所示,该实施例采用直流
焊接电源(30V,50A),阳极棒3接电源正极,阴极棒5接电源负极, 1为有机玻璃装水容器(长200mm,宽200mm,高200mm),阳极碳棒直径6mm,长约50mm, 上面钻有小孔,直径3.2mm,深20~30mm,内填有催化剂(Ni,Y2O3,石墨粉末混合物,Ni∶Y的
原子比为4.2∶1,石墨粉末占混合物总重的95%),阴极碳棒直径16mm,长约100mm,6 为不锈
钢保护罩,直径为100mm,高度为140mm,壁厚为2mm。打弧前,先将保护罩内腔充满 去离子水浸到容器的液面下,并将阴、阳两极对准并接触,然后打开电源,将两电极稍微拉 开引弧,这时,保护罩内的一部分水将与碳反应生成气体(主要是氢气和一氧化碳气),从而 将其余的水逐渐从保护罩内排出,保护罩内形成一个气体反应室9;在接下来的过程中,由 于反应室下边的水面受热而产生的水蒸气与一小部分碳继续反应生成气体,可以防止水进到 保护罩内,其余大部分由阳极
蒸发出来的碳则沉积在阴极上形成碳纳米管7。保持阳极的不 断进给,则可使两电极间的电弧稳定,反应连续进行。
而没有保护罩直接用电极在水中打弧时(既水中电弧法),碳纳米管的质量和产量都很低。 如仍使用图2所示的装置和参数,在没有保护罩6的情况下,制得的碳纳米管每分钟不到10mg, 并且纯度小于20%。这可能是因为当没有保护罩时,电极与水直接接触,与水反应掉的碳大 大增多。另外,由于有大量的气泡从弧区周围产生,使得电弧不稳,而电弧的稳定性则是影 响碳纳米管质量的一个很重要的因素。当加上保护罩后,电极只与少量的水蒸气反应而使消 耗掉的碳减少,同时由于气泡是从远离弧区的保护罩端口逸出的,因此不会影响电弧的稳定 性,从而使碳纳米管的产量和纯度大大提高。