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一种水溶性多壁 碳 纳米管的制备方法

阅读：518发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：由以下重要因素组成：NaOH浓度：1 mol/L~5mol/L；催化剂H2O2的加入量：0ml~2ml；反应时间：3h~12h。本发明采用PVP对MWC-NTols进行包裹，制得经PVP包裹的羟基化多壁碳纳米管 (PVP—MWCNTols)。经过非共价的包裹作用后，进一步增强了多壁碳纳米管在水中的溶解性能。此方法简单、反应条件比较温和，分散产物稳定。具有低成本、可工业化等优点。，下面是一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 羟基化多壁碳纳米管(MWCNTols) 的制备：
称500 mg MWCNTs 于200mL NaOH 溶液中超声分散30 min，磁力搅拌下室温反应；在反应开始后缓慢加入30％的H2O2溶液作为反应的催化剂；待反应结束后以8000 r/min 的速率将反应液离心分离5 min，弃去上层碱液，固体用二次蒸馏水洗涤，以相同的速率和时间离心分离，弃去上清液；重复洗涤直至上清液的pH ≈ 7 ；将所得固体在90℃下烘干即可得到羟基化的多壁碳纳米管(MWCNTols) ；将过量MWCNTols溶于二次蒸馏水中，超声30 min离心分离可得其饱和溶液；
(2) PVP 包裹羟基化多壁碳纳米管(PVP—MWC—NTols) 的制备：将羟基修饰后的多壁碳纳米管(MWCNTols) 加入到质量分数1％ SDS 水溶液中，超声分散后加入PVP，50℃下磁力搅拌对MWCNTols 进行包裹；包裹后的溶液离心分离，未被PVP 包裹的MWCNTols 将沉淀于离心管底部，而被PVP 包裹的MWCNTols 仍留存于溶液中；固液分离，溶液中加入一定量的无水乙醇，搅拌片刻后静置，待分散在溶液中的样品重新聚集后，离心分离，去掉上层溶液，重复该操作以除去碳纳米管表面残留的SDS 和结合较松散的PVP，将所得固体90℃烘干即可得到产物——经PVP 包裹后的羟基化多壁碳纳米管(PVP-MWCNTols)。
2.根据权利要求 1 所述一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：MWCNTs 纯度大于90％，管径30 ～ 50 nm，管长50μm。
3.根据权利要求 1 所述一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：由以下重要因素组成：
NaOH 浓度：1 mol/L~5mol/L ；
催化剂H2O2的加入量：1ml~2ml ；
反应时间：3h~12h。
4.根据权利要求 1 或2 所述一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：由以下重要因素组成：
NaOH 浓度：10mol/L ；
催化剂H2O2的加入量：2ml ；
反应时间：12h。

说明书全文

一种水溶性多壁 碳 纳米管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备方法，特指一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法。

背景技术

[0002] 自1991年和1993年分别发现多壁碳纳米管(Multi—walled carbon nanotubes，MWCNTs)和单壁碳纳米管(Single—walled carbon nanotubes。SWC—NTs)以来，由于其独特的电学、光学、力学、热力学等性质受到了各学科的广泛关注，但在各种溶剂中有限的分散性和溶解性在一定程度上限制了它的研究和应用。因此，对碳纳米管分散性能的探索成为碳纳米管研究领域中的重要内容之一。通过共价和非共价的方法对其进行修饰，可有效地改善碳纳米管的分散性能。共价方法 (如强酸氧化法)一般是在碳纳米管端口和侧壁韵缺陷上引入羧基，再利用中和、酰化、加成等反应在其上连接各种基团(如：烷基链、有机胺等)。通过共价修饰不仅可以改善碳纳米管的溶解性，而且各种功能化基团的引入也丰富了其化学性质和应用范围。在对碳纳米管进行化学修饰的研究中，多是采用在强酸、混酸等强氧化剂的作用下生成羧基化的碳纳米管，这种方法因反应条件剧烈容易造成碳纳米管的损伤，使碳纳米管发生断裂，长比减小。采用脉冲放电法制备羟基化的碳纳米管，羟基的引入改变了碳纳米管表面的极性，减弱了管与管之间的兀．兀作用，增强了其亲水性。该方法反应条件比较温和，碳纳米管的结构不会被破坏。然而这种方法产量较低，不适于工业化生产。非共价方法则是在不改变碳纳米管结构的基础上，利用兀．兀堆积作用、电子供．受作用、亲水疏水作用等将可溶性有机大分子、高聚物包裹于碳纳米管的表面，以达到增溶的目的。在非共价方法方面，利用高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone，PVP)对SWCNTs进行包裹，可有效增强其水溶性。该方法具有操作简单、成本低廉等优势。共价修饰和非共价修饰各有其特点，在碳纳米管改陛增溶的研究中发挥着各自的优势。

[0003] 所以，低成本、可工业化的碳纳米管功能化和增溶方法研究受到了广泛的关注。

发明内容

[0004] 本发明采用PVP对MWC-NTols进行包裹，制得经PVP包裹的羟基化多壁碳纳米管(PVP—MWCNTols)。经过非共价的包裹作用后，进一步增强了多壁碳纳米管在水中的溶解性能。此方法简单、反应条件比较温和，分散产物稳定，具有低成本、可工业化等优点。

[0005] 本发明的目的是提供一种水溶性多壁碳纳米管的制备方法。

[0006] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0007] NaOH浓度：1 mol/L~5mol/L；

[0008] 催化剂H2O2的加入量：0ml~2ml；

[0009] 反应时间：3h~12h。

[0010] 优选地，本发明的各影响因素分别为：NaOH浓度：10mol/L；催化剂H2O2的加入量：2ml；反应时间：12h。

[0011] 本发明的制备方法包括下列步骤：

[0012] (1)羟基化多壁碳纳米管(MWCNTols)的制备

[0013] 称500 mg MWCNTs于200mL NaOH溶液中超声分散30 min，磁力搅拌下室温反应。在反应开始后缓慢加入30％的H202溶液作为反应的催化剂。待反应结束后以8000 r/min的速率将反应液离心分离5 min，弃去上层碱液，固体用二次蒸馏水洗涤，以相同的速率和时间离心分离，弃去上清液。重复洗涤直至上清液的pH≈7。将所得固体在90℃下烘干即可得到羟基化的多壁碳纳米管(MWCNTols)。将过量MWCNTols溶于二次蒸馏水中，超声30 min离心分离可得其饱和溶液。

[0014] (2) PVP包裹羟基化多壁碳纳米管(PVP—MWC—NTols)的制备

[0015] 将羟基修饰后的多壁碳纳米管(MWCNTols)加入到质量分数1％SDS水溶液中，超声分散后加入PVP，50℃下磁力搅拌对MWCNTols进行包裹。包裹后的溶液离心分离，未被PVP包裹的MWCNTols将沉淀于离心管底部，而被PVP包裹的MWCNTols仍留存于溶液中。固液分离，溶液中加入一定量的无水乙醇，搅拌片刻后静置，待分散在溶液中的样品重新聚集后，离心分离，去掉上层溶液，重复该操作以除去碳纳米管表面残留的SDS和结合较松散的PVP，将所得固体90℃烘干即可得到产物——经PVP包裹后的羟基化多壁碳纳米管(PVP-MWCNTols)。

[0016] 其中，NaOH的浓度、催化剂H202的加入量、反应时间等因素对反应结果有重要影响。利用正交实验法对MWCNTols的制备过程进行考察，优化了实验条件。正交实验选取的因素和水平如表1所示。按照因素水平表选取L9(34)正交表安排实验方案。以产物MWCNTols饱和溶液的吸光度为评价指标。具体做法是：称取一定量产物，超声分散后离心分离，取上层MWCNTols饱和溶液，稀释到一定倍数后测量其某波长处的吸光度值A，实验结果见表2。

[0017] 表1 因素和水平

[0018]

[0019] 表2 正交试验结果

[0020]

[0021] 由表2可知，(1)从极差R来看，各因素对实验结果的影响从大到小依次为：NaOH的浓度、H202的体积以及反应时间，其中，NaOH的浓度是主要影响因素；(2)最优水平组合为A3B3C3，即NaOH浓度为5 mol/L、H202的体积为2 mL、反应时间为12 h。三个因素的最优水平均为边界值，需扩大取值范围作对照实验。因H202的体积和反应时间对实验结果影响不大，所以固定H202的体积为2 mL，反应时间为12 h，继续增加NaOH的浓度作进一步的对照实验，结果如表3所示。

[0022] 表3 对照试验结果

[0023]

[0024] 根据表2和表3的结果，最终确定制备条件为NaOH浓度为10 mol/L，H202的体积为2 mL，反应时间为12h。

具体实施方式

[0025] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。

[0026] 实施例一：

[0027] 由以下方案形成：NaOH浓度：1 mol/L；催化剂H2O2的加入量：1ml；反应时间：3h。

[0028] 实施例二：

[0029] 由以下方案形成：NaOH浓度：2 mol/L；催化剂H2O2的加入量：0ml；反应时间：5h。

[0030] 实施例三：

[0031] 由以下方案形成：NaOH浓度：5mol/L；催化剂H2O2的加入量：2ml；反应时间：12h。

[0032] 实施例四：

[0033] 由以下方案形成：NaOH浓度：10mol/L；催化剂H2O2的加入量：2ml；反应时间：12h。

[0034] 实施例五：

[0035] 由以下方案形成：NaOH浓度：20mol/L；催化剂H2O2的加入量：2ml；反应时间：12h。

[0036] 实施例六：

[0037] 由以下方案形成：NaOH浓度：4mol/L；催化剂H2O2的加入量：2ml；反应时间：8h。

[0038] 实施例七：

[0039] 由以下方案形成：NaOH浓度：5mol/L；催化剂H2O2的加入量：0ml；反应时间：6h。

[0040] 实施例八：

[0041] 由以下方案形成：NaOH浓度：1mol/L；催化剂H2O2的加入量：1ml；反应时间：3h。

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