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蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法

阅读:632发布:2023-03-09

专利汇可以提供蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,包括以下步骤:(1)按一定比例将、有机蒙脱土置于分散 试剂 中,置于 超 声波 中震荡,制成有机蒙脱土分散液;(2)将引发剂溶于分散试剂中将引发剂溶液。然后加入到有机蒙脱土分散液中,搅拌后置于 温度 为30-40oC的 真空 干燥箱中,去除分散试剂,得到干燥后的有机蒙脱土纳米缓释反应器;(2)将有机蒙脱土纳米缓释反应器与聚丙烯混合均匀后,加入 挤出机 ,引发剂在反应挤出的过程中缓慢释放,挤出 造粒 得到接枝率共聚物。本发明采用有机蒙脱土纳米缓释反应器,引发剂释放速度可控,可得到接枝率可控的聚丙烯接枝材料,同时,蒙脱土的加入,对于材料有着良好的增强作用。,下面是蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法专利的具体信息内容。

1.蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于按照以下操作步骤:(1)制备有机蒙脱土分散液:按重量分数计,取1-3份有机蒙脱土置于10份分散试剂中,置于声波中震荡20-60min;
(2)制备有机蒙脱土纳米缓释反应器:将0.5-3份引发剂溶于1.5份分散试剂中;在超声及搅拌的条件下,将引发剂溶液缓慢加入到有机蒙脱土分散液中,室温下搅拌2-3小时;然后置于温度为30-40oC的真空干燥箱中,干燥10-24小时,去除分散试剂,得到干燥后的有机蒙脱土纳米缓释反应器;
(3)制备聚丙烯接枝材料:按重量分数计,将步骤(1)所得有机蒙脱土纳米缓释反应器与30-60份聚丙烯,1-5份接枝单体混合均匀后,加入至挤出机中,经挤出、冷却、切粒、干燥即得所需聚丙烯接枝材料。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中所用分散试剂为去离子、无水乙醇、四氢呋喃、丙、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所用引发剂为过化苯甲酰及其衍生物、偶氮二异丁腈及其衍生物、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷及其衍生物、过氧化二异丙苯及其衍生物、过氧化环己酮及其衍生物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于:所述步骤(3)中接枝单体为顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、反丁烯二酸丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中有机蒙脱土分散液、引发剂与分散剂按重量比计为:11-13:
0.5-3:1.5,条件为超声下缓慢加入,室温下搅拌3小时。
6.根据权利要求1所述的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于:所述步骤(3)中有机蒙脱土纳米缓释反应器与聚丙烯及接枝单体按重量比计为:1.5-6:30-60:1-5。
7.根据权利要求1所述的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于:所述步骤(3)采用双螺杆挤出机,反应温度为180-210℃,双螺杆挤出机转速为
50-100转/分钟,反应5-30分钟。

说明书全文

蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法

技术领域

[0001] 本发明属于接枝共聚物的制备领域,更具体而言,涉及运用蒙脱土纳米反应器缓释技术控制聚丙烯接枝材料接枝率,得到接枝率可控及蒙脱土增强聚丙烯接枝材料的方法。

背景技术

[0002] 功能聚合物材料是指具有传递、转换或贮存物质、能量和信息作用的高分子及其复合材料,或具体地指在原有学性能的基础上,还具有化学反应活性、光敏性、导电性、催化性、生物相容性、药理性、选择分离性、能量转换性、磁性等功能的高分子及其复合材料。自上世纪60年代兴起,是高分子材料渗透到电子、生物、能源等领域后开发涌现出的新材料。近年来,功能高分子材料的年增长率一般都在10%以上,其中高分子分离膜和生物医用高分子的增长率高达50%。接枝改性聚烯产品作为功能聚合物材料,其基体通用塑料聚烯烃具有产量大、应用面广及物美价廉的优点,通过反应接枝其它单体,改善其极性、染色性、粘接性、抗静电性、亲性,从而得到价格低廉、应用广泛的功能性聚合物,接枝改性聚丙烯材料就是其中应用较广的一类。然而熔融法生产接枝改性聚丙烯产品需要在聚合物熔融温度以上进行,引发剂分解的自由基很容易使聚丙烯发生断链、交联等副反应,且由于引发剂分解速度不可控,接枝率也会存在不可控现象。

发明内容

[0003] 针对上述现有技术的现状,本发明运用超声技术制备纳米蒙脱土反应器,将引发剂封装入纳米蒙脱土反应器中,在接枝的过程中缓慢释放引发剂,达到提高接枝率、控制接枝率的效果,同时,蒙脱土的加入对于接枝聚合物有着良好的增强作用。
[0004] 本发明的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法,其特征在于按照以下操作步骤:(1)有机蒙脱土分散液的制备:按重量分数计,取1-3份有机蒙脱土置于10份分散试剂中,置于声波中震荡20-60min;
(2)有机蒙脱土纳米缓释反应器的制备:将0.5-3份引发剂溶于1.5份分散试剂中;在超声及搅拌的条件下,将引发剂溶液缓慢加入到有机蒙脱土分散液中,室温下搅拌2-3小时;
然后置于温度为30-40oC的真空干燥箱中,干燥10-24小时,去除分散试剂,得到干燥后的有机蒙脱土纳米缓释反应器;
(3)聚丙烯接枝材料的制备:按重量分数计,将步骤(1)所得有机蒙脱土纳米缓释反应器与30-60份聚丙烯,1-5份接枝单体混合均匀后,加入至挤出机中,经挤出、冷却、切粒、干燥即得所需聚丙烯接枝材料。
[0005] 进一步地,所述步骤(1)和步骤(2)中所用分散试剂为去离子水、无水乙醇、四氢呋喃、丙、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或几种。
[0006] 进一步地,所述步骤(2)中所用引发剂为过化苯甲酰及其衍生物、偶氮二异丁腈及其衍生物、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷及其衍生物、过氧化二异丙苯及其衍生物、过氧化环己酮及其衍生物中的一种或几种。
[0007] 更进一步地,所述步骤(2)中所用引发剂为过氧化苯甲酰及其衍生物、偶氮二异丁腈及其衍生物、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷及其衍生物、过氧化二异丙苯及其衍生物、过氧化环己酮及其衍生物中的一种或几种。
[0008] 更进一步地,所述步骤(2)中有机蒙脱土分散液、引发剂与分散剂按重量比计为:11-13:0.5-3:1.5,条件为超声下缓慢加入,室温下搅拌3小时。
[0009] 再进一步地,所述步骤(3)中有机蒙脱土纳米缓释反应器与聚丙烯及接枝单体按重量比计为:1.5-6:30-60:1-5。
[0010] 再进一步地,所述步骤(3)采用双螺杆挤出机,反应温度为180-210℃,双螺杆挤出机转速为50-100转/分钟,反应5-30分钟。
[0011] 本发明的实质性特点和显著的技术进步在于:本发明运用超声技术制备纳米蒙脱土反应器,将引发剂封装入纳米蒙脱土反应器中,在接枝的过程中缓慢释放引发剂,达到提高接枝率、控制接枝率的效果,同时,蒙脱土的加入对于接枝聚合物有着良好的增强作用。附图说明
[0012] 图1.实施例1有机蒙脱土法及传统方法红外图。

具体实施方式

[0013] 下面结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的是实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0014] 本发明所述的蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法包括以下步骤:(1)有机蒙脱土分散液的制备:按重量分数计,取1-3份有机蒙脱土置于10份分散试剂中,置于超声波中震荡20-60min;
(2)有机蒙脱土纳米缓释反应器的制备:将0.5-3份引发剂溶于1.5份分散试剂中;在超声及搅拌的条件下,将引发剂溶液缓慢加入到有机蒙脱土分散液中,室温下搅拌2-3小时;
然后置于温度为30-40oC的真空干燥箱中,干燥10-24小时,去除分散试剂,得到干燥后的有机蒙脱土纳米缓释反应器。
[0015] (3)聚丙烯接枝材料的制备:按重量分数计,将步骤(1)所得有机蒙脱土纳米缓释反应器与30-60份聚丙烯,1-5份接枝单体混合均匀后,加入至挤出机中,设定温度180-210℃,转速50-100转/分钟,反应5-30分钟后挤出、冷却、切粒、干燥即得本发明的聚丙烯接枝材料。
[0016] 优选地,所述步骤(1)和步骤(2)中所用分散试剂为去离子水、无水乙醇、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或几种。所述步骤(2)中所用引发剂为过氧化苯甲酰及其衍生物、偶氮二异丁腈及其衍生物、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷及其衍生物、过氧化二异丙苯及其衍生物、过氧化环己酮及其衍生物中的一种或几种。所述步骤(3)中接枝单体为顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、反丁烯二酸丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯中的一种或几种。
[0017] 特别地,所述步骤(2)中有机蒙脱土分散液、引发剂与分散剂按重量比计为:11-13:0.5-3:1.5,条件为超声下缓慢加入,室温下搅拌3小时。所述步骤(3)中有机蒙脱土纳米缓释反应器与聚丙烯及接枝单体按重量比计为:1.5-6:30-60:1-5。所述步骤(3)采用双螺杆挤出机,反应温度为180-210℃,双螺杆挤出机转速为50-100转/分钟,反应5-30分钟。
[0018] 实施例1取10克有机蒙脱土置于100毫升四氢呋喃中,置于超声波中震荡60min,得到有机蒙脱土分散液;将10克过氧化二异丙苯溶于15毫升四氢呋喃中,在超声及搅拌的条件下,加入到有机蒙脱土分散液中,室温下搅拌3小时;后在温度为40℃的真空干燥箱中,干燥24小时,得到有机蒙脱土纳米缓释反应器;将其与400克聚丙烯、15g来酸酐混合均匀后,加入温度
190℃,转速100转/分钟的双螺杆挤出机,反应15分钟后挤出、冷却、切粒、干燥即得有机蒙脱土增强马来酸酐接枝聚丙烯材料。图1为传统熔融接枝法与蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法所得马来酸酐接枝聚丙烯材料红外特征峰图,1780处为马来酸酐特征峰,2720处为聚丙烯特征峰,从图上可以看出,蒙脱土纳米反应器缓释引发剂制备聚丙烯接枝材料的方法所得马来酸酐接枝聚丙烯材料马来酸酐接枝率远高于传统熔融接枝法。接枝率达0.43%
实施例2
取15克有机蒙脱土置于100毫升丙酮中,置于超声波中震荡30min,得到有机蒙脱土分散液;将10克过氧化二异丙苯、5克过氧化二苯甲酰溶于15毫升丙酮中,在超声及搅拌的条件下,加入到有机蒙脱土分散液中,室温下搅拌2小时;后在温度为40℃的真空干燥箱中,干燥24小时,得到有机蒙脱土纳米缓释反应器;将其与400克聚丙烯、15g马来酸酐混合均匀后,加入温度190℃,转速100转/分钟的双螺杆挤出机,反应15分钟后挤出、冷却、切粒、干燥即得有机蒙脱土增强马来酸酐接枝聚丙烯材料。接枝率达0.57%。
[0019] 实施例3取10克有机蒙脱土置于100毫升丙酮中,置于超声波中震荡60min,得到有机蒙脱土分散液;将10克过氧化二异丙苯溶于15毫升丙酮中,在超声及搅拌的条件下,加入到有机蒙脱土分散液中,室温下搅拌3小时;后在温度为40℃的真空干燥箱中,干燥24小时,得到有机蒙脱土纳米缓释反应器;将其与400克聚丙烯、15g甲基丙烯酸缩水甘油酯混合均匀后,加入温度190℃,转速100转/分钟的双螺杆挤出机,反应15分钟后挤出、冷却、切粒、干燥即得有机蒙脱土增强甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯材料。接枝率达0.36%。
[0020] 最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的技术人员应当理解,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行同等替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神与范围。
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