LiFePO4纳米棒的制备方法
专利汇可以提供LiFePO4纳米棒的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且LiFePO4 纳米棒 的制备方法，以流变相反应与自组装相结合方法制备，该方法是将氢 氧 化锂或锂盐、亚 铁 盐和铵的 磷酸 盐 按Li与Fe与P的摩尔比为1～1.5∶1∶1配比，在蒸馏 水 介质中搅拌，得到流变态物质；将流变态产物移入聚四氟乙烯衬里的不锈 钢 反应釜中，在140～190℃ 温度 下恒温4～24h，自然冷却得水热产物；将水热产物水洗过滤，烘干即得LiFePO4纳米棒产物。本方法工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求，并且不需要预烧处理，合成时间短、温度低，从而减少了能耗和成本。合成的LiFePO4纳米棒具有粒径小、活性高的优点，克服了 现有技术 中高温烧成带来的颗粒粗大，分布较宽等缺点，可有效解决锂 电池 正极材料 中锂离子扩散速率小的难题，适于制作 锂离子电池 。，下面是LiFePO4纳米棒的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种LiFePO4纳米棒的制备方法，其特征在于为流变相反应与自组装合成 的方法，其制备步骤为：
第1、将氢氧化锂或锂盐、亚铁盐和铵的磷酸盐，按Li与Fe与P的摩尔比 为1～1.5∶1∶1配料；
第2、将步骤1的配料在蒸馏水介质中磁力搅拌1～4小时，得到均匀的流变 态物质；
第3、将步骤2得到的流变态物质移入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中， 在140～190℃温度下恒温4～24h，然后自然冷却，得到水热产物；
第4、将步骤3得到的水热产物水洗过滤1～5次，于80～100℃烘干，即得到 LiFePO4纳米棒产物；
其中所述的锂盐为Li2CO3、乙酸锂、氯化锂、硫酸锂或硝酸锂，所述的亚铁 盐为FeC2O4·2H2O、FeSO4或氯化亚铁。
技术领域
本发明涉及一种通过流变相反应与自组装技术相结合合成LiFePO4纳米棒的方法，属纳 米材料与纳米技术领域。
背景技术
发明内容
本发明提供的技术方案是：
一种LiFePO4纳米棒的制备方法，其特征在于为流变相反应与自组装合成的方法，其制备 步骤为：
第1、将氢氧化锂或锂盐、亚铁盐、铵的磷酸盐按Li与Fe与P的摩尔比为1～1.5∶1∶1 配料；
第2、将步骤1的配料在蒸馏水介质中磁力搅拌1～4小时，得到均匀的流变态物质；
第3、将步骤2得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在140～190℃ 温度下恒温4～24h，然后自然冷却，得到水热产物；
第4、将将步骤3得到的水热产物水洗过滤1～5次，于80～100℃烘干10～14h即得到灰色 LiFePO4纳米棒产物；
其中所述的锂盐为Li2CO3、乙酸锂、氯化锂、硫酸锂或硝酸锂，所述的亚铁盐为 FeC2O4·2H2O、FeSO4或氯化亚铁。
本发明所用原料，价廉易得，并且制法简单，重现性好，符合环境要求。
附图说明
图1：实施例1产物的XRD图
图2：实施例1产物的SEM和HRTEM图
图3：实施例1产物的FTIR和Raman图谱
图1合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片(83-2092)相吻合， 表明产物为LiFePO4，XRD图谱中基本没有其他衍射杂峰，说明本发明提出的流变相-自组装 法可以合成出单一物相的LiFePO4，没有产生其他合成方法中即使精确控制仍会出现的Fe2O3、 Li3PO4、Li3Fe2(PO4)3及其它含有Fe3+的化合物杂相。
从图2可以看出合成产物形貌为短棒状，长度为50～100nm，纳米棒直径为20～50nm， 并沿一定的方向规则排列。
从图3可以看出在1445cm-1处的吸收峰归属于P-O-Fe的振动谱带；在1077cm-1和972 cm-1处的吸收峰对应于[PO4]3-的特征吸收；在635～470cm-1之间的吸收峰则与P-O键的价键 振动有关。在405cm-1附近出现的Li-O键振动吸收带强度较弱，说明合成的LiFePO4中Li-O键结合强度较弱，使得Li+离子比较容易嵌入和脱出，增强了Li+离子的嵌脱可逆性，本实验 合成的LiFePO4比较适合用作锂离子电池的正极材料。
具体实施方式
LiFePO4纳米棒的制备，其制备步骤为：
1、称取LiOH、FeC2O4·2H2O及NH4H2PO4，按1.2∶1∶1摩尔比混合，得混合料；
2、将步骤1所得的混合料在蒸馏水介质中磁力搅拌4h，得到流变态物质；
3、将步骤2得到的流变态物质在140～190℃温度下恒温4～24h，并自然冷却，得到水热 产物；
4、将将步骤3得到的水热产物水洗过滤3次，80～100℃烘干10h即可得到灰色LiFePO4 纳米棒产物。
产物的XRD图见图1，产物的SEM和HRTEM图见图2，产物的FTIR和Raman图谱见 图3
分析测试表明(见附图)，得到的LiFePO4样品的形貌为短棒状，长度为50～100nm，纳 米棒直径为20～50nm，并沿一定的方向规则排列。
实施例2～实施例9： 实施例 原料 水热温度/℃ 水热时间/h 2 Li2CO3+FeC2O4·2H2O+NH4H2PO4 180 10 3 LiOH+FeSO4+NH4H2PO4 140 24 4 Li2CO3+FeC2O4·2H2O+(NH4)2HPO4 160 7 5 LiOH+FeC2O4·2H2O+H3PO4 190 4 6 LiCH3COO+FeC2O4·2H2O+H3PO4 150 10 7 Li2SO4+FeCI2+(NH4)2HPO4 180 8 8 LiCl+FeC2O4+H3PO4 160 9 9 LiNO3+FeCl2+NH4H2PO4 175 12
按以上实验参数参照实施例1的方法即可获得LiFePO4纳米棒产物。采用该技术合成的 LiFePO4纳米棒具有较好的电导和电化学性能。如实施例1得到的材料电导率由常规LiFePO4 体材料的10-10S/cm提高到10-5S/cm，充放电容量接近该材料的理论容量(170mAh/g)。
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