制备MnOOH纳米棒的方法
阅读：37发布：2020-05-11
专利汇可以提供制备MnOOH纳米棒的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种制备MnOOH 纳米棒 的方法，它是用高锰酸 钾 和N,N-二甲基甲酰胺进行 溶剂 热反应得到MnOOH纳米棒。即按照1∶50～1∶100（g/ml）的重量体积比将高锰酸钾溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，在100℃～200℃的 温度 下进行溶剂热反应2h～24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏 水 、无水 乙醇 或者丙 酮 洗涤分离后的固体，最后在30℃～100℃的温度下干燥得到MnOOH纳米棒。本发明的目的在于提供一种无需 表面活性剂 和模板，产物纯度高、粒径分布均匀，适于工业化生产的制备MnOOH纳米棒的方法。本发明的方法工艺简单，操作简便，适于工业化生产。，下面是制备MnOOH纳米棒的方法专利的具体信息内容。
技术领域
本发明涉及一种制备MnOOH纳米棒的方法。
背景技术
碱式氧化锰（MnOOH）是一种非常重要的物质，它在电化学、电池、电致变色等领域有十分重要的用途。MnOOH可以作为制备Li-Mn-O尖晶石结构、二氧化锰及其它锰氧化合物的前驱体。传统上体相MnOOH一般可通过电化学方法制备。近年来，也有一些文献报道了水热法、反相胶束法制备MnOOH。
中国专利文献CN101428860A公开了一种制备高纯MnOOH的方法，该方法即为水热法，它是用MnO2和Mn3O4作为反应前驱体，先将MnO2和Mn3O4混合后，加入水，在室温～100℃下反应0.5～60小时即得。该方法的不足是：MnO2和Mn3O4在水中溶解度比较小，固相反应不太均匀，产物中容易混入杂质，并且使用了2种锰源，其产物也没有特定的形貌。
《稀有金属材料与工程》2006年8月第35卷第S2期公开了一篇《弱磁场下低温中和法制备纳米MnOOH的研究》，该方法是在通有氮气的条件下使氢氧化钠与硝酸锰反应得到Mn(OH)2，并在磁场条件下，使Mn(OH)2逐渐转变为MnOOH。该方法的不足在于：操作繁琐，需要设置磁场，还要通入氮气，不适于工业化生产。
化学学报2004年第62卷第24期公开了一篇《MnOOH纳米棒的反胶束法制备及表征》，该方法是采用水溶液/CTAB/正丁醇/庚烷四组分组成反相胶束体系与MnCl2制得直径为10nm、长度约为200nm的MnOOH纳米棒。该方法的不足在于：需要反相胶束作为模板，并且需要采用表面活性剂。
中国专利文献CN101428860A公开了一种制备高纯MnOOH的方法，该方法即为水热法，它是用MnO2和Mn3O4作为反应前驱体，先将MnO2和Mn3O4混合后，加入水，在室温～100℃下反应0.5～60小时即得。该方法的不足是：MnO2和Mn3O4在水中溶解度比较小，固相反应不太均匀，产物中容易混入杂质，并且使用了2种锰源，其产物也没有特定的形貌。
《稀有金属材料与工程》2006年8月第35卷第S2期公开了一篇《弱磁场下低温中和法制备纳米MnOOH的研究》，该方法是在通有氮气的条件下使氢氧化钠与硝酸锰反应得到Mn(OH)2，并在磁场条件下，使Mn(OH)2逐渐转变为MnOOH。该方法的不足在于：操作繁琐，需要设置磁场，还要通入氮气，不适于工业化生产。
化学学报2004年第62卷第24期公开了一篇《MnOOH纳米棒的反胶束法制备及表征》，该方法是采用水溶液/CTAB/正丁醇/庚烷四组分组成反相胶束体系与MnCl2制得直径为10nm、长度约为200nm的MnOOH纳米棒。该方法的不足在于：需要反相胶束作为模板，并且需要采用表面活性剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需表面活性剂和模板，产物纯度高、粒径分布均匀，适于工业化生产的制备MnOOH纳米棒的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种制备MnOOH纳米棒的方法，它是用高锰酸钾和N,N-二甲基甲酰胺进行溶剂热反应得到MnOOH纳米棒。
具体地说是：按照1∶50～1∶100（g/ml）的重量体积比将高锰酸钾溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，在100℃～200℃的温度下进行溶剂热反应2h～24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇或者丙酮洗涤分离后的固体，最后在30℃～100℃的温度下干燥固体得到MnOOH纳米棒。干燥固体的温度优选为50℃～90℃。
本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法不需外加表面活性剂且没有模板的作用，而是采用既作为还原剂又作为溶剂的N,N-二甲基甲酰胺与高锰酸钾进行溶剂热反应，最终得到粒径分布均匀、纯度高的MnOOH纳米棒。（2）本发明的方法工艺简单，操作简便，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的MnOOH纳米棒的透射电镜（TEM）图；
图2为本发明的实施例1制得的MnOOH纳米棒的X射线衍射（XRD）图。
实现本发明目的的技术方案是：一种制备MnOOH纳米棒的方法，它是用高锰酸钾和N,N-二甲基甲酰胺进行溶剂热反应得到MnOOH纳米棒。
具体地说是：按照1∶50～1∶100（g/ml）的重量体积比将高锰酸钾溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，在100℃～200℃的温度下进行溶剂热反应2h～24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇或者丙酮洗涤分离后的固体，最后在30℃～100℃的温度下干燥固体得到MnOOH纳米棒。干燥固体的温度优选为50℃～90℃。
本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法不需外加表面活性剂且没有模板的作用，而是采用既作为还原剂又作为溶剂的N,N-二甲基甲酰胺与高锰酸钾进行溶剂热反应，最终得到粒径分布均匀、纯度高的MnOOH纳米棒。（2）本发明的方法工艺简单，操作简便，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的MnOOH纳米棒的透射电镜（TEM）图；
图2为本发明的实施例1制得的MnOOH纳米棒的X射线衍射（XRD）图。
具体实施方式
（实施例1）
称取0.2g的高锰酸钾，将其溶解在15mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在密闭条件下，使得反应体系的温度升至120℃，通过温度控制系统控制反应体系在120℃的温度下进行溶剂热反应10h，该反应也是氧化还原反应，其中的主产物为碱式氧化锰（MnOOH），且碱式氧化锰是固体，其余产物溶于液态体系中。将反应后的混合物通过离心分离的方式或过滤的方式进行固液分离，去除液态物质，留下固体的碱式氧化锰，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，最后在80℃的温度下真空干燥洗涤后的固体2-3小时，干燥箱中的气压为0.01-0.03MPa，得到直径为8nm～12nm，长度为50nm～500nm的MnOOH纳米棒。
（实施例2～实施例5）
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 高锰酸钾 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g N, N-二甲基甲酰胺 15mL 18mL 20mL 15mL 16mL 反应温度 120℃ 140℃ 140℃ 110℃ 130℃ 反应时间 10h 12h 12h 20h 8h 干燥温度 80℃ 60℃ 70℃ 90℃ 50℃ 直径 8nm～12nm 6nm～10nm 10nm～15nm 7nm～10nm 8nm～11nm 长度 50nm～500nm 40nm～400nm 60nm～600nm 40nm～450nm 55nm～550nm
称取0.2g的高锰酸钾，将其溶解在15mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在密闭条件下，使得反应体系的温度升至120℃，通过温度控制系统控制反应体系在120℃的温度下进行溶剂热反应10h，该反应也是氧化还原反应，其中的主产物为碱式氧化锰（MnOOH），且碱式氧化锰是固体，其余产物溶于液态体系中。将反应后的混合物通过离心分离的方式或过滤的方式进行固液分离，去除液态物质，留下固体的碱式氧化锰，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，最后在80℃的温度下真空干燥洗涤后的固体2-3小时，干燥箱中的气压为0.01-0.03MPa，得到直径为8nm～12nm，长度为50nm～500nm的MnOOH纳米棒。
（实施例2～实施例5）
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 高锰酸钾 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g 0.2g N, N-二甲基甲酰胺 15mL 18mL 20mL 15mL 16mL 反应温度 120℃ 140℃ 140℃ 110℃ 130℃ 反应时间 10h 12h 12h 20h 8h 干燥温度 80℃ 60℃ 70℃ 90℃ 50℃ 直径 8nm～12nm 6nm～10nm 10nm～15nm 7nm～10nm 8nm～11nm 长度 50nm～500nm 40nm～400nm 60nm～600nm 40nm～450nm 55nm～550nm
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