Zn3P2纳米棒的制备方法
专利汇可以提供Zn3P2纳米棒的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种Zn3P2 纳米棒 的制备方法。Zn3P2纳米棒的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1).按ZnCl2∶P∶NaBH4或KBH4的摩尔比为1∶2∶1～5∶4∶10的比例混合，得混合物；2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散1～2小时，得到均匀的流变相物质；3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈 钢 反应釜中，在160～200℃ 温度 下恒温4～7天，然后自然冷却，得到 溶剂 热产物；4).将步骤3)得到的溶剂热产物用 乙醇 过滤3～5次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌1小时，然后抽滤；5).将步骤4)抽滤后的产物在80～100℃ 真空 干燥6～12小时，得到黄灰色Zn3P2纳米棒产物。本发明工艺简单，符合环境要求，并且不需要预烧处理，合成温度低，从而减少了能耗和反应成本。，下面是Zn3P2纳米棒的制备方法专利的具体信息内容。
1.Zn3P2纳米棒的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钠或硼氢化钾，按ZnCl2∶P∶NaBH4 或KBH4的摩尔比为1∶2∶1～5∶4∶10的比例混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散1～2小时，得到均匀的流变相物质；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160～200℃ 温度下恒温4～7天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤3～5次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌 1小时，然后抽滤，得抽滤后的产物；
5).将步骤4)抽滤后的产物在80～100℃真空干燥6～12小时，得到黄灰色Zn3P2纳米 棒产物。
2.根据权利要求1所述的Zn3P2纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤2)中，混合物与 乙二胺介质的比例为：每5mmol ZnCl2溶于50～70ml乙二胺。
3.根据权利要求1所述的Zn3P2纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤4)中，溶剂热产 物与乙二醇的比例为：每1g溶剂热产物溶于80～130ml乙二醇。
技术领域
本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种Zn3P2纳米棒的制备方法。
背景技术
发明内容
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：Zn3P2纳米棒的制备方法，其特征在于它包括 如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钠或硼氢化钾，按ZnCl2∶P∶NaBH4 或KBH4的摩尔比为1∶2∶1～5∶4∶10的比例混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散1～2小时，得到均匀的流变相物质；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160～200℃ 温度下恒温4～7天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤3～5次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌 1小时，然后抽滤，得抽滤后的产物；
5).将步骤4)抽滤后的产物在80～100℃真空干燥6～12小时，得到黄灰色Zn3P2纳米 棒产物。
步骤2)中，混合物与乙二胺介质的比例为：每5mmol ZnCl2溶于50～70ml乙二胺。
步骤4)中，溶剂热产物与乙二醇的比例为：每1g溶剂热产物溶于80～130ml乙二醇。
本发明采用超声辅助流变相反应与自组装技术相结合合成的磷化锌(Zn3P2)形貌为棒状， 本发明工艺简单，重现性好，且所用锌源为锌的无机化合物，价廉易得，低成本，磷源为安 全无毒的红磷，符合环境要求，由于该工艺不需要预烧处理，合成温度低，从而减少了能耗 和反应成本。本发明制备的磷化锌纳米棒为p型半导体材料，在纳米光电子器件、太阳能电 池等方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1的Zn3P2纳米棒产物的XRD图；
图2是实施例1的Zn3P2纳米棒产物的TEM图；
图3是实施例1的Zn3P2纳米棒产物中P元素的2p轨道的XPS图；
图4是实施例1的Zn3P2纳米棒产物中Zn元素的2p轨道的XPS图。
具体实施方式
实施例1：
磷化锌(Zn3P2)纳米棒的制备方法，它包括如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钠，按ZnCl2∶P∶NaBH4的摩尔比为 1∶2∶4的比例，称取0.694g ZnCl2、0.3097g红P及0.7574g NaBH4，混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在60ml乙二胺介质中超声分散1小时(超声波发生器的功率 为20～4000W，超声波的频率为10千赫～300兆赫)，得到均匀的流变相物质；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在200℃温度 下恒温7天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤5次，再溶于80℃96ml的乙二醇中恒温搅 拌1小时，然后抽滤，除去滤液，得抽滤后的产物；
5).将步骤4)抽滤后的产物在90℃真空干燥10小时，得到黄灰色Zn3P2纳米棒产物。
Zn3P2纳米棒产物的XRD图见图1，Zn3P2纳米棒产物的SEM图见图2，Zn3P2纳米棒产物中P 元素的2p轨道的XPS图谱见图3，Zn3P2纳米棒产物中Zn元素的2p轨道的XPS图见图4。
图1中各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片(73-1954)相吻合，表明产物为立方 相Zn3P2(空间群为P4232)，XRD图谱中没有其他衍射杂峰，说明本发明提出的流变相-自组 装法可以合成出单一物相的Zn3P2。
从图2可以看出合成产物形貌为棒状，长约1μm，单根Zn3P2纳米棒直径为50-60nm。
从图3、图4可以看出合成产物Zn3P2的XPS图中，Zn2+∶P3-的面积之比3∶2，符合Zn3P2 的化学计量比，且由图3知，Zn3P2产物表面有被氧化的现象。
分析测试表明，得到的Zn3P2纳米棒产物的形貌呈棒状，长约1μm，单根Zn3P2纳米棒直 径为50～60nm。
采用本发明合成的Zn3P2纳米棒具有良好的光学性能。如实例1得到的材料对紫外到蓝光 范围内的光，有强吸收。
实施例2：
磷化锌(Zn3P2)纳米棒的制备方法，它包括如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钾，按ZnCl2∶P∶KBH4的摩尔比为 1∶2∶4的比例，称取0.694g ZnCl2、0.3097g红P及0.7574g NaBH4，混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在60ml乙二胺介质中超声分散1小时(超声波发生器的功率 为20～4000W，超声波的频率为10千赫～300兆赫)，得到均匀的流变相物质；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在200℃温度 下恒温7天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤5次，再溶于80℃96ml的乙二醇中恒温搅 拌1小时，然后抽滤，除去滤液，得抽滤后的产物；
5).将步骤4)抽滤后的产物在90℃真空干燥10小时，得到黄灰色Zn3P2纳米棒产物。
实施例3：
Zn3P2纳米棒的制备方法，它包括如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钠，按ZnCl2∶P∶NaBH4的摩尔比为 1∶2∶1的比例混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散1小时，得到均匀的流变相物质；混合 物与乙二胺介质的比例为：每5mmol ZnCl2溶于50ml乙二胺；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160℃温度 下恒温4天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤3次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌1 小时，然后抽滤，除去滤液，得抽滤后的产物；溶剂热产物与乙二醇的比例为：每1g溶剂热 产物溶于80ml乙二醇；
5).将步骤4)抽滤后的产物在80℃真空干燥6小时，得到黄灰色Zn3P2纳米棒产物。
实施例4：
Zn3P2纳米棒的制备方法，它包括如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钠，按ZnCl2∶P∶NaBH4的摩尔比为 5∶4∶10的比例混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散2小时，得到均匀的流变相物质；混合 物与乙二胺介质的比例为：每5mmol ZnCl2溶于70ml乙二胺；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在200℃温度 下恒温7天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤5次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌1 小时，然后抽滤，除去滤液，得抽滤后的产物；溶剂热产物与乙二醇的比例为：每1g溶剂热 产物溶于130ml乙二醇；
5).将步骤4)抽滤后的产物在100℃真空干燥12小时，得到黄灰色Zn3P2纳米棒产物。
实施例5：
Zn3P2纳米棒的制备方法，它包括如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钾，按ZnCl2∶P∶KBH4的摩尔比为 1∶2∶1的比例混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散1小时，得到均匀的流变相物质；混合 物与乙二胺介质的比例为：每5mmol ZnCl2溶于50ml乙二胺；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160℃温度 下恒温4天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤3次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌1 小时，然后抽滤，除去滤液，得抽滤后的产物；溶剂热产物与乙二醇的比例为：每1g溶剂热 产物溶于80ml乙二醇；
5).将步骤4)抽滤后的产物在80℃真空干燥6小时，得到黄灰色Zn3P2纳米棒产物。
实施例6：
Zn3P2纳米棒的制备方法，它包括如下步骤：
1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钾，按ZnCl2∶P∶KBH4的摩尔比为 5∶4∶10的比例混合，得混合物；
2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散2小时，得到均匀的流变相物质；混合 物与乙二胺介质的比例为：每5mmol ZnCl2溶于70ml乙二胺；
3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在200℃温度 下恒温7天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；
4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤5次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌1 小时，然后抽滤，除去滤液，得抽滤后的产物；溶剂热产物与乙二醇的比例为：每1g溶剂热 产物溶于130ml乙二醇；
5).将步骤4)抽滤后的产物在100℃真空干燥12小时，得到黄灰色Zn3P2纳米棒产物。
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