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蛋白-多壁纳米管复合纤维的制备方法

阅读:350发布:2020-05-11

专利汇可以提供蛋白-多壁纳米管复合纤维的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及合成 纤维 工业技术领域,具体涉及一种 角 蛋白-多壁 碳 纳米管 复合纤维的制备方法。一种角蛋白-多壁 碳纳米管 复合纤维的制备方法,包括如下步骤:(1)羊毛角蛋白的提取;(2)功能化 多壁碳纳米管 的制备;(3)角蛋白-碳纳米管复合纤维的制备。本发明碳纳米管加入对纤维的结晶度有所提高,并且能够诱导角蛋白内部形成较多的β-折叠的二级结构构象;随着碳纳米管的加入,复合纤维的拉伸断裂强度增加。,下面是蛋白-多壁纳米管复合纤维的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种蛋白-多壁纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)羊毛角蛋白的提取;
(2)功能化多壁碳纳米管的制备;
(3)角蛋白-碳纳米管复合纤维的制备。
2.根据权利要求1所述的角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于:所述的羊毛角蛋白的提取的过程为:将羊毛洗净,干燥后剪碎至长度约0.5cm,取羊毛10.0 g、
8 mol/L的尿素溶液、L-半胱酸1g置于500 mL的三口烧瓶中,用NaOH溶液调节pH值至11,
70 ℃下机械搅拌反应24 h,将所得产物进行离心分离取上层清液,使用1 mol/L的HCl溶液调节清液pH值至4,析出乳白色角蛋白,将角蛋白进行抽滤洗涤,50℃下干燥即得角蛋白。
3.根据权利要求2所述的角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于:所述的功能化多壁碳纳米管的制备方法为:首先,取壁碳纳米管1g、对氨基苯甲酸1g、多聚磷酸40g置于250 mL的三口烧瓶中,升温至130℃下机械搅拌3 h,加入五化二磷10g,保持
130℃、连续反应72 h,氮气保护;所得产物用蒸馏氨水反复洗涤过滤,并且对产物用蒸馏水和无水甲醇索氏提取各3d,以除去多余的反应物及杂质,然后真空干燥即得功能化多壁碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于:所述的将功能化多壁碳纳米管加入到pH值为9.5,浓度为0.3 mol/L的碳酸钠缓冲溶液中进行超声1 h,使CNTs在溶液中均匀分散,随后加入角蛋白使其成为浓度为20%的纺丝液并加入角蛋白质量分数为10%的SDS,将纺丝液静置24 h使角蛋白完全溶解,随后加热至90℃持续
1 h;采用湿法纺丝装置进行复合纤维的制备,配制10%的乙酸溶液作为凝固浴,凝固浴槽长度为1m,喷丝头直径为0.13 mm,纺丝速度为0.3m/min,卷绕速度为3m/min;将纺出的复合纤维经水洗祛除盐和溶剂,即得角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维。

说明书全文

蛋白-多壁纳米管复合纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及合成纤维工业技术领域,具体涉及一种角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 我国作为世界上第2大羊毛生产国,羊毛产量日益增长,每年都有大量的劣质粗毛和废旧羊毛制品被废弃。羊毛中80%以上的物质是角蛋白,角蛋白作为一种生物材料具有良好的生物相容性及可降解性,吸引了国内外研究者的关注。羊毛角蛋白的相对分子质量大于100000,可作为一种良好的生物纺丝材料口。目前国内外关于溶解羊毛提取角蛋白的方法很多,主要有还原法、化法、离子液体法等。但这些方法由于提取过程复杂,后处理需要进行透析,使得整个流程耗时较长,不易快速有效地从羊毛中提取角蛋白。因此如何高效、快速地溶解羊毛提取角蛋白是对废弃羊毛再生利用的关键。碳纳米管(CNTs)作为1种一维材料有着优异的学性能,可以用作制备高性能复合材料的增强填料,但由于CNTs长径比较大,使其在基体中极易团聚,造成增强效果达不到预期的效果。对CNTs进行改性可以改善其分散性能,达到良好的增强效果。传统的酸化处理会对CNTs结构造成破坏,使得其性能减弱,而在多聚磷酸/五氧化二磷弱酸体系下,通过傅克反应对碳纳米管进行无损化改性。在其表面接枝芳香基基团,达到均匀分散的目的。

发明内容

[0003] 本发明旨在针对上述问题,提出一种角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维的制备方法。
[0004] 本发明的技术方案在于:一种角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)羊毛角蛋白的提取;
(2)功能化多壁碳纳米管的制备;
(3)角蛋白-碳纳米管复合纤维的制备。
[0005] 所述的羊毛角蛋白的提取的过程为:将羊毛洗净,干燥后剪碎至长度约0.5cm,取羊毛10.0 g、8 mol/L的尿素溶液、L-半胱氨酸1g置于500 mL的三口烧瓶中,用NaOH溶液调节pH值至11,70 ℃下机械搅拌反应24 h,将所得产物进行离心分离取上层清液,使用1 mol/L的HCl溶液调节清液pH值至4,析出乳白色角蛋白,将角蛋白进行抽滤洗涤,50℃下干燥即得角蛋白。
[0006] 所述的功能化多壁碳纳米管的制备方法为:首先,取壁碳纳米管1g、对氨基苯甲酸1g、多聚磷酸40g置于250 mL的三口烧瓶中,升温至130℃下机械搅拌3 h,加入五氧化二磷
10g,保持130℃、连续反应72 h,氮气保护;所得产物用蒸馏氨水反复洗涤过滤,并且对产物用蒸馏水和无水甲醇索氏提取各3d,以除去多余的反应物及杂质,然后真空干燥即得功能化多壁碳纳米管。
[0007] 所述的将功能化多壁碳纳米管加入到pH值为9.5,浓度为0.3 mol/L的碳酸钠缓冲溶液中进行超声1 h,使CNTs在溶液中均匀分散,随后加入角蛋白使其成为浓度为20%的纺丝液并加入角蛋白质量分数为10%的SDS,将纺丝液静置24 h使角蛋白完全溶解,随后加热至90℃持续1 h;采用湿法纺丝装置进行复合纤维的制备,配制10%的乙酸溶液作为凝固浴,凝固浴槽长度为1m,喷丝头直径为0.13 mm,纺丝速度为0.3m/min,卷绕速度为3m/min;将纺出的复合纤维经水洗祛除盐和溶剂,即得角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维。
[0008] 本发明的技术效果在于:本发明碳纳米管加入对纤维的结晶度有所提高,并且能够诱导角蛋白内部形成较多的β-折叠的二级结构构象;随着碳纳米管的加入,复合纤维的拉伸断裂强度增加。

具体实施方式

[0009] 一种角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维的制备方法,包括如下步骤:(1)羊毛角蛋白的提取:
将羊毛洗净,干燥后剪碎至长度约0.5cm,取羊毛10.0 g、8 mol/L的尿素溶液、L-半胱氨酸1g置于500 mL的三口烧瓶中,用NaOH溶液调节pH值至11,70 ℃下机械搅拌反应24 h,将所得产物进行离心分离取上层清液,使用1 mol/L的HCl溶液调节清液pH值至4,析出乳白色角蛋白,将角蛋白进行抽滤洗涤,50℃下干燥即得角蛋白。
[0010] (2)功能化多壁碳纳米管的制备:首先,取壁碳纳米管1g、对氨基苯甲酸1g、多聚磷酸40g置于250 mL的三口烧瓶中,升温至130℃下机械搅拌3 h,加入五氧化二磷10g,保持130℃、连续反应72 h,氮气保护;所得产物用蒸馏水和氨水反复洗涤过滤,并且对产物用蒸馏水和无水甲醇索氏提取各3d,以除去多余的反应物及杂质,然后真空干燥即得功能化多壁碳纳米管。
[0011] (3)角蛋白-碳纳米管复合纤维的制备:所述的将功能化多壁碳纳米管加入到pH值为9.5,浓度为0.3 mol/L的碳酸钠缓冲溶液中进行超声1 h,使CNTs在溶液中均匀分散,随后加入角蛋白使其成为浓度为20%的纺丝液并加入角蛋白质量分数为10%的SDS,将纺丝液静置24 h使角蛋白完全溶解,随后加热至90℃持续1 h;采用湿法纺丝装置进行复合纤维的制备,配制10%的乙酸溶液作为凝固浴,凝固浴槽长度为1m,喷丝头直径为0.13 mm,纺丝速度为0.3m/min,卷绕速度为3m/min;将纺出的复合纤维经水洗祛除盐和溶剂,即得角蛋白-多壁碳纳米管复合纤维。
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