一种GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法
阅读：203发布：2023-02-16
专利汇可以提供一种GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种GIS用微纳米结构环 氧 复合绝缘材料的制备方法，该方法以绝缘、热学、 力 学性能优异且广泛应用于工业领域中环氧 树脂 为基体，以综合性能好的微米Al2O3和纳米Al2O3或TiO2粒子为复合填料，并通过在纳米Al2O3和纳米TiO2表面偶联改性引入 硅 氧键，使得无机Al2O3和TiO2粒子与有机 环氧树脂 间形成化学结合，同时提高了Al2O3和TiO2在环氧树脂中的分散性能。该方法能够克服 现有技术 中微 纳米粒子 团聚所产生的对环氧树脂击穿性能和介电性能的影响。根据该方法制得的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料具有优异的热 稳定性 、击穿性能和介电性能。，下面是一种GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)填料粒子的改性及分散
将纳米Al2O3或TiO2粒子加入酸酐类固化剂中，然后加入硅烷偶联剂，混合均匀后在
0℃的冰浴中进行超声分散，再加入环氧树脂、微米Al2O3和促进剂，分散均匀，得到悬浊液；
其中酸酐类固化剂的质量为环氧树脂质量的80～86％，促进剂的质量为环氧树脂质量的
1～2％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的60～65％，纳米Al2O3或TiO2粒子的质量为悬浊液质量的1～5％，硅烷偶联剂的质量为纳米Al2O3或TiO2粒子质量的2～3％；
2)环氧复合绝缘材料的制备
将步骤1)得到的悬浊液放入真空干燥箱内，进行第一次真空脱气，然后将脱气后的悬浊液浇注到涂有脱模剂的模具内，再将模具放入真空干燥箱内进行第二次真空脱气，最后进行固化，固化过程分两步，首先在100～120℃下固化2～4h，然后在120～180℃下固化
10～15h，固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述的酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐，促进剂为二甲基苄胺，硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的分散均匀具体是用自转公转搅拌机先在500～1000r/min的转速下旋转10～15min，再在1000～2000r/min的转速下旋转5～10min。
4.根据权利要求1所述的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的超声功率为400～600W，每次的超声时间为1～2s、超声间隙为1～
2s，整个超声过程持续30～60min。
5.根据权利要求1所述的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中第一次真空脱气时的温度为40～60℃，压力为低于133Pa，时间为30～
60min；第二次真空脱气时的温度为60～80℃，压力为低于133Pa，时间为60～120min。
一种GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 环氧树脂是一种具有优秀的力学、绝缘和粘结性能的热固性树脂，广泛应用于电器电子材料封装、涂料、粘结剂、电器电子开关和电力设备等制造业和高科技领域中。尤其是在电力设备方面，随着环氧材料在GIS固体绝缘中的广泛应用，对环氧复合材料的热稳定性、交流击穿特性等性能提出了越来越高的要求。将纳米填料(Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、ZnO、蒙脱土等)与聚合物基体通过化学改性方法处理后制成的填充型聚合物复合材料能有效提高基体聚合物的电、热和机械性能。然而，微纳米填料的分散问题，制约了微纳米环氧树脂复合材料的进一步发展。由于微纳米填料存在比表面积大、表面活性能高的问题，这就容易产生团聚现象，尤其在高填料含量下表现的最为明显。团聚现象的存在直接导致微纳米复合材料的击穿性能和介电性能受到影响，因此，高效解决微纳米团聚并简化制样步骤提高复合材料的性能是研究的热点。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，该方法通过在环氧树脂中加入改性后的纳米Al2O3及微米Al2O3，能够增强整个复合绝缘材料的性能。
[0004] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0005] 一种GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006] 1)填料粒子的改性及分散
[0007] 将纳米Al2O3或TiO2粒子加入酸酐类固化剂中，然后加入硅烷偶联剂，混合均匀后在0℃的冰浴中进行超声分散，再加入环氧树脂、微米Al2O3和促进剂，分散均匀，得到悬浊液；其中酸酐类固化剂的质量为环氧树脂质量的80～86％，促进剂的质量为环氧树脂质量的1～2％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的60～65％，纳米Al2O3或TiO2粒子的质量为悬浊液质量的1～5％，硅烷偶联剂的质量为纳米Al2O3或TiO2粒子质量的2～3％；
[0008] 2)环氧复合绝缘材料的制备
[0009] 将步骤1)得到的悬浊液放入真空干燥箱内，进行第一次真空脱气，然后将脱气后的悬浊液浇注到涂有脱模剂的模具内，再将模具放入真空干燥箱内进行第二次真空脱气，最后进行固化，固化过程分两步，首先在100～120℃下固化2～4h，然后在120～180℃下固化10～15h，固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料。
[0011] 所述步骤1)中的分散均匀具体是用自转公转搅拌机先在500～1000r/min的转速下旋转10～15min，再在1000～2000r/min的转速下旋转5～10min。
[0012] 所述步骤1)中的超声功率为400～600W，每次的超声时间为1～2s、超声间隙为1～2s，整个超声过程持续30～60min。
[0014] 相对于现有技术，本发明的有益效果为：
[0015] 本发明提供的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法，能够克服现有技术中微纳米粒子团聚所产生的对环氧树脂击穿性能和介电性能的影响，该方法以绝缘、热学、力学性能优异且广泛应用于工业领域中环氧树脂为基体，以综合性能好的微米Al2O3和纳米Al2O3或TiO2粒子为复合填料，并通过在纳米Al2O3和纳米TiO2表面经偶联改性引入硅氧键，使得无机Al2O3和TiO2粒子与有机环氧树脂间形成化学结合，同时提高了Al2O3和TiO2在环氧树脂中的分散性能。根据该方法制得的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料具有优异的热稳定性、击穿性能和介电性能，其热分解起始温度、击穿场强、及宽频介电常数均优于传统的微米/环氧树脂复合材料。附图说明
[0016] 图1为环氧复合绝缘材料的TGA热重分析曲线图；
[0017] 图2为环氧复合绝缘材料的差示扫描量热曲线图；
[0018] 图3为环氧复合绝缘材料的交流击穿强度威布尔分布图；
[0019] 图4为环氧复合绝缘材料的介电常数宽频介电频谱图；
[0020] 其中，图1-4中BER表示纯环氧树脂，MC表示在环氧树脂中填充微米Al2O3(占绝缘材料的65wt％)得到的环氧复合绝缘材料，NC1表示在环氧树脂中填充纳米Al2O3(占绝缘材料的5wt％)得到的环氧复合绝缘材料，NC2表示在环氧树脂中填充纳米TiO2(占绝缘材料的5wt％)得到的环氧复合绝缘材料，NMMC1表示本发明实施例1制得的环氧复合绝缘材料，NMMC2表示本发明实施例2制得的环氧复合绝缘材料。
具体实施方式
[0021] 下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
[0022] 实施例1
[0023] 1)填料粒子的改性及分散
[0024] 将纳米Al2O3粒子加入酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)中，再加入硅烷偶联剂KH550，先用玻璃棒搅拌均匀，然后使用自转公转搅拌机，先在1000r/min的转速下旋转10min，然后在2000r/min的转速下旋转5min，分散得到混合物。将得到的混合物在0℃的冰浴条件下进行超声分散，超声分散的总时间是45min，其中，超声时间1s，超声间隙1s，超声功率500W。此时，纳米Al2O3粒子被均匀的分散开，得到分散均匀的混合物。
[0025] 向上述分散均匀的混合物中加入双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂、微米Al2O3和促进剂二甲基苄胺(BDMA)，先用玻璃棒进行搅拌，之后运用自转公转搅拌机，先在1000r/min的转速下旋转10min，然后在2000r/min的转速下旋转5min。此时，微米Al2O3粒子和纳米Al2O3粒子共同均匀分散在双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中，得到悬浊液。
[0026] 其中酸酐类固化剂甲基四氢苯酐的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的86％，促进剂二甲基苄胺的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的1％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的63％，纳米Al2O3粒子的质量为悬浊液质量的2％，硅烷偶联剂KH550的质量为纳米Al2O3粒子质量的2％。
[0027] 2)复合绝缘材料的制备
[0028] 将上述得到的悬浊液放入真空干燥箱内，调节温度至50℃，压力为低于133Pa，真空脱气60min。与此同时，对不锈钢金属模具涂脱模剂，并在50℃下对涂好脱模剂的不锈钢金属模具加热15min，取出后再次涂脱模剂后加热，如此反复三次。把脱气后的悬浊液浇注进已经进行过脱模剂处理的不锈钢模具内。之后将模具放入真空干燥箱内，在60℃的温度及低于133Pa的压力下继续真空脱气60min。最后进行固化：先在100℃下固化2h，再在150℃下固化12h。固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料，具体为填料含量63wt％微米Al2O3-2wt％纳米Al2O3/环氧树脂复合绝缘材料。
[0029] 实施例2
[0030] 1)填料粒子的改性及分散
[0031] 将纳米TiO2粒子加入酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)中，再加入硅烷偶联剂KH550，先用玻璃棒搅拌均匀，然后使用自转公转搅拌机，先在1000r/min的转速下旋转10min，然后在2000r/min的转速下旋转5min，分散得到混合物。将得到的混合物在0℃的冰浴条件下进行超声分散，超声分散的总时间是45min，其中，超声时间1s，超声间隙1s，超声功率500W。此时，纳米TiO2粒子被均匀的分散开，得到分散均匀的混合物。
[0032] 向上述分散均匀的混合物中加入双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂、微米Al2O3和促进剂二甲基苄胺(BDMA)，先用玻璃棒进行搅拌，之后运用自转公转搅拌机，先在1000r/min的转速下旋转10min，然后在2000r/min的转速下旋转5min。此时，微米Al2O3粒子和纳米TiO2粒子共同均匀分散在双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中，得到悬浊液。
[0033] 其中酸酐类固化剂甲基四氢苯酐的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的86％，促进剂二甲基苄胺的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的1％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的63％，纳米TiO2粒子的质量为悬浊液质量的2％，硅烷偶联剂KH550的质量为纳米TiO2粒子质量的2％。
[0034] 2)复合绝缘材料的制备
[0035] 将上述得到的悬浊液放入真空干燥箱内，调节温度至50℃，压力为低于133Pa，真空脱气60min。与此同时，对不锈钢金属模具涂脱模剂，并在50℃下对涂好脱模剂的不锈钢金属模具加热15min，取出后再次涂脱模剂后加热，如此反复三次。把脱气后的悬浊液浇注进已经进行过脱模剂处理的不锈钢模具内。之后将模具放入真空干燥箱内，在60℃的温度及低于133Pa的压力下继续真空脱气60min。最后进行固化：先在100℃下固化2h，再在150℃下固化12h。固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料，具体为填料含量63wt％微米Al2O3-2wt％纳米TiO2/环氧树脂复合绝缘材料。
[0036] 实施例3
[0037] 1)填料粒子的改性及分散
[0038] 将纳米Al2O3粒子加入酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)中，再加入硅烷偶联剂KH550，先用玻璃棒搅拌均匀，然后使用自转公转搅拌机，先在500r/min的转速下旋转15min，然后在1000r/min的转速下旋转10min，分散得到混合物。将得到的混合物在0℃的冰浴条件下进行超声分散，超声分散的总时间是30min，其中，超声时间1s，超声间隙1s，超声功率600W。此时，纳米Al2O3粒子被均匀的分散开，得到分散均匀的混合物。
[0039] 向上述分散均匀的混合物中加入双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂、微米Al2O3和促进剂二甲基苄胺(BDMA)，先用玻璃棒进行搅拌，之后运用自转公转搅拌机，先在500r/min的转速下旋转15min，然后在1000r/min的转速下旋转10min。此时，微米Al2O3粒子和纳米Al2O3粒子共同均匀分散在双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中，得到悬浊液。
[0040] 其中酸酐类固化剂甲基四氢苯酐的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的80％，促进剂二甲基苄胺的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的2％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的60％，纳米Al2O3粒子的质量为悬浊液质量的5％，硅烷偶联剂KH550的质量为纳米Al2O3粒子质量的3％。
[0041] 2)复合绝缘材料的制备
[0042] 将上述得到的悬浊液放入真空干燥箱内，调节温度至40℃，压力为低于133Pa，真空脱气30min。与此同时，对不锈钢金属模具涂脱模剂，并在50℃下对涂好脱模剂的不锈钢金属模具加热15min，取出后再次涂脱模剂后加热，如此反复三次。把脱气后的悬浊液浇注进已经进行过脱模剂处理的不锈钢模具内。之后将模具放入真空干燥箱内，在70℃的温度及低于133Pa的压力下继续真空脱气90min。最后进行固化：先在120℃下固化2h，再在180℃下固化10h。固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料，具体为填料含量60wt％微米Al2O3-5wt％纳米Al2O3/环氧树脂复合绝缘材料。
[0043] 实施例4
[0044] 1)填料粒子的改性及分散
[0045] 将纳米Al2O3粒子加入酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)中，再加入硅烷偶联剂KH550，先用玻璃棒搅拌均匀，然后使用自转公转搅拌机，先在900r/min的转速下旋转11min，然后在1800r/min的转速下旋转6min，分散得到混合物。将得到的混合物在0℃的冰浴条件下进行超声分散，超声分散的总时间是60min，其中，超声时间2s，超声间隙2s，超声功率400W。此时，纳米Al2O3粒子被均匀的分散开，得到分散均匀的混合物。
[0046] 向上述分散均匀的混合物中加入双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂、微米Al2O3和促进剂二甲基苄胺(BDMA)，先用玻璃棒进行搅拌，之后运用自转公转搅拌机，先在900r/min的转速下旋转11min，然后在1800r/min的转速下旋转6min。此时，微米Al2O3粒子和纳米Al2O3粒子共同均匀分散在双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中，得到悬浊液。
[0047] 其中酸酐类固化剂甲基四氢苯酐的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的82％，促进剂二甲基苄胺的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的1.5％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的65％，纳米Al2O3粒子的质量为悬浊液质量的1％，硅烷偶联剂KH550的质量为纳米Al2O3粒子质量的2.5％。
[0048] 2)复合绝缘材料的制备
[0049] 将上述得到的悬浊液放入真空干燥箱内，调节温度至60℃，压力为低于133Pa，真空脱气40min。与此同时，对不锈钢金属模具涂脱模剂，并在50℃下对涂好脱模剂的不锈钢金属模具加热15min，取出后再次涂脱模剂后加热，如此反复三次。把脱气后的悬浊液浇注进已经进行过脱模剂处理的不锈钢模具内。之后将模具放入真空干燥箱内，在80℃的温度及低于133Pa的压力下继续真空脱气70min。最后进行固化：先在105℃下固化4h，再在120℃下固化15h。固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料，具体为填料含量65wt％微米Al2O3-1wt％纳米Al2O3/环氧树脂复合绝缘材料。
[0050] 实施例5
[0051] 1)填料粒子的改性及分散
[0052] 将纳米TiO2粒子加入酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)中，再加入硅烷偶联剂KH550，先用玻璃棒搅拌均匀，然后使用自转公转搅拌机，先在800r/min的转速下旋转12min，然后在1500r/min的转速下旋转7min，分散得到混合物。将得到的混合物在0℃的冰浴条件下进行超声分散，超声分散的总时间是40min，其中，超声时间1.5s，超声间隙1.5s，超声功率550W。此时，纳米TiO2粒子被均匀的分散开，得到分散均匀的混合物。
[0053] 向上述分散均匀的混合物中加入双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂、微米Al2O3和促进剂二甲基苄胺(BDMA)，先用玻璃棒进行搅拌，之后运用自转公转搅拌机，先在800r/min的转速下旋转12min，然后在1500r/min的转速下旋转7min。此时，微米Al2O3粒子和纳米TiO2粒子共同均匀分散在双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中，得到悬浊液。
[0054] 其中酸酐类固化剂甲基四氢苯酐的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的84％，促进剂二甲基苄胺的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的1.2％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的62％，纳米TiO2粒子的质量为悬浊液质量的3％，硅烷偶联剂KH550的质量为纳米TiO2粒子质量的2.2％。
[0055] 2)复合绝缘材料的制备
[0056] 将上述得到的悬浊液放入真空干燥箱内，调节温度至45℃，压力为低于133Pa，真空脱气50min。与此同时，对不锈钢金属模具涂脱模剂，并在50℃下对涂好脱模剂的不锈钢金属模具加热15min，取出后再次涂脱模剂后加热，如此反复三次。把脱气后的悬浊液浇注进已经进行过脱模剂处理的不锈钢模具内。之后将模具放入真空干燥箱内，在65℃的温度及低于133Pa的压力下继续真空脱气120min。最后进行固化：先在110℃下固化3h，再在140℃下固化13h。固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料，具体为填料含量62wt％微米Al2O3-3wt％纳米TiO2/环氧树脂复合绝缘材料。
[0057] 实施例6
[0058] 1)填料粒子的改性及分散
[0059] 将纳米TiO2粒子加入酸酐类固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)中，再加入硅烷偶联剂KH550，先用玻璃棒搅拌均匀，然后使用自转公转搅拌机，先在700r/min的转速下旋转13min，然后在1200r/min的转速下旋转8min，分散得到混合物。将得到的混合物在0℃的冰浴条件下进行超声分散，超声分散的总时间是50min，其中，超声时间1.5s，超声间隙1.5s，超声功率450W。此时，纳米TiO2粒子被均匀的分散开，得到分散均匀的混合物。
[0060] 向上述分散均匀的混合物中加入双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂、微米Al2O3和促进剂二甲基苄胺(BDMA)，先用玻璃棒进行搅拌，之后运用自转公转搅拌机，先在700r/min的转速下旋转13min，然后在1200r/min的转速下旋转8min。此时，微米Al2O3粒子和纳米TiO2粒子共同均匀分散在双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂中，得到悬浊液。
[0061] 其中酸酐类固化剂甲基四氢苯酐的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的85％，促进剂二甲基苄胺的质量为双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂质量的1.8％，微米Al2O3的质量为悬浊液质量的60％，纳米TiO2粒子的质量为悬浊液质量的4％，硅烷偶联剂KH550的质量为纳米TiO2粒子质量的2.8％。
[0062] 2)复合绝缘材料的制备
[0063] 将上述得到的悬浊液放入真空干燥箱内，调节温度至55℃，压力为低于133Pa，真空脱气45min。与此同时，对不锈钢金属模具涂脱模剂，并在50℃下对涂好脱模剂的不锈钢金属模具加热15min，取出后再次涂脱模剂后加热，如此反复三次。把脱气后的悬浊液浇注进已经进行过脱模剂处理的不锈钢模具内。之后将模具放入真空干燥箱内，在75℃的温度及低于133Pa的压力下继续真空脱气80min。最后进行固化：先在115℃下固化2.5h，再在160℃下固化11h。固化完成后冷却、脱模，即得到GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料，具体为填料含量60wt％微米Al2O3-4wt％纳米TiO2/环氧树脂复合绝缘材料。
[0064] 图1为环氧复合绝缘材料的TGA热重曲线图，实验条件是在氮气气氛下，升温范围为50～600℃，升温速率为10℃/min。MC为按照实施例1的方法，不添加纳米Al2O3，只添加悬浊液质量65wt％的微米Al2O3制得的环氧复合绝缘材料，NC1为按照实施例1的方法，不添加微米Al2O3，只添加悬浊液质量5wt％的纳米Al2O3制得的环氧复合绝缘材料，NC2为按照实施例2的方法，不添加微米Al2O3，只添加悬浊液质量5wt％的纳米TiO2制得的环氧复合绝缘材料。从图1中的曲线可知，通过本发明的方法制得的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料具有优异的热稳定性，其热稳定性优于微米Al2O3/环氧树脂复合绝缘材料MC，其热分解起始温度高于微米Al2O3/环氧树脂复合绝缘材料MC。
[0065] 图2为环氧复合绝缘材料的差示扫描量热曲线图，实验条件是在氮气气氛下，升温范围为30～300℃，升温速率为10℃/min。从图2中的曲线可知，通过本发明的方法制得的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料的玻璃化转变温度Tg同其他环氧复合材料以及纯环氧树脂相比有所降低，但是在GIS设备的正常工作温度范围内仍可正常使用。
[0066] 图3为环氧复合绝缘材料的交流击穿强度威布尔分布图。从图3中可以看出通过本发明的方法制得的GIS用微纳米结构环氧复合绝缘材料在工频交流条件下的击穿场强高于其他复合绝缘材料在相同条件下的击穿场强。通过威布尔分布图和击穿场强图可以看出各个环氧复合绝缘材料的击穿场强关系为：MC
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