基于介质层上电润湿的微液滴驱动器
阅读：406发布：2020-05-11
专利汇可以提供基于介质层上电润湿的微液滴驱动器专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了属于微全分析系统和微 机电系统 范围的一种基于介质层上 电润湿 的微液滴 驱动器 。在单晶 硅 上有一层热 氧 化SiO2下极板衬底，在衬底上为Ti/Pt双层下 电极 阵列，一层 薄膜 介质层 覆盖 在下电极阵列上面， 碳 氟 聚合物 薄膜厌 水 层覆盖在介质层上，带厌水层和ITO的上极板玻璃片由 支撑 物支撑在下电极阵列的上方。本微液滴驱动器具有液滴驱动 电压 低、制作工艺简易、成本低、可进一步将液体的其他操作集成在一个芯片上。，下面是基于介质层上电润湿的微液滴驱动器专利的具体信息内容。
1.一种基于介质层上电润湿的微液滴驱动器，其特征在于：所述微液滴驱动 器的结构是在硅衬底(1)上有一层热氧化SiO2(2)下极板衬底，在SiO2衬底 上为Ti/Pt双层下电极阵列(3)，一层薄膜介质层(4)覆盖在下电极阵列(3) 上面，碳氟聚合物薄膜厌水层(5)覆盖在介质层(4)上，带厌水层(5)和ITO 层(6)的上极板玻璃片(7)由支撑物(8)支撑在下电极阵列(3)的上方，下 电极阵列(3)与外部引线(9)连接。
2.根据权利要求1所述基于介质层上电润湿的微液滴驱动器，其特征在于： 所述薄膜介质层为Si3N4薄膜或SiO2薄膜。
3.根据权利要求1所述基于介质层上电润湿的微液滴驱动器，其特征在于： 所述下电极阵列以低阻多晶硅下电极阵列代替Ti/Pt双层下电极阵列。
技术领域
本发明属于微全分析系统和微机电系统范围，特别涉及一种基于介质层上电 润湿的微液滴驱动器。
背景技术
自从Manz和Widmer于20世纪90年代初首次提出微全分析系统 (miniaturized total analysis system，μTAS)的概念以来，在短短的十余年中已发 展成为当前世界上最前沿的科技领域之一。μTAS的目的是通过化学分析设备的 微型化与集成化，最大限度地把分析实验室的功能转移到便携的分析设备中，甚 至集成到方寸大小的芯片上。因此，μTAS又被称为芯片实验室(LOC)。目前， μTAS在化学分析、生化检测、药物输运、分子分离、核酸分子的放大、排序或 合成、环境检测以及其他方面都有广泛的应用前景。
对微量甚至痕量液体的操纵与控制是实现微全分析系统的基础和必须解决 的关键问题。根据微全分析系统中对液体的操作方式，可以将微全分析系统分为 连续流系统和离散流系统两种。目前，已经报道过的微全分析系统大多基于连续 流系统，液体在充满了样品或化学试剂水溶液的封闭沟道中流动，并利用微泵和 微阀等器件来产生和控制流体的流动。但是，连续流系统的缺点在于：(1)由于 电极和溶液直接接触，会产生一些电化学反应；(2)需要微泵和微阀等器件，制 作工艺复杂，可靠性差；(3)虽然可以通过减小沟道尺寸来减少沟道内残余的液 体，但“死区”现象不可避免；(4)液体的连续性限制了对液体的操作，沟道之 间的相互影响严重。为了解决上述问题，近年来对离散化微液滴的操纵与控制在 国际上日益成为研究的重点。由于与生化分析实验室中传统的操作概念非常类 似，离散化微液滴系统可将现有的生化分析规程直接应用于芯片实验室中。与连 续微流体不同，它只需要极少或不需要外加的液体来预处理或填充微管道，从而 会大幅度提高对样品和试剂的利用率。目前采用气动、介电电泳 (Dielectrophoresis)、介质上电润湿(electrowetting on dielectric，EWOD)等方法已 能实现离散化微液滴的产生和输运，但只有EWOD(即通过改变介质膜下面微电 极阵列的电势来控制上面液体与介质膜表面的润湿性)真正实现了液滴的产生、 输运、融合和分割这四个基本操作的一体化和自动化，从而为制造基于微液滴的 芯片实验室奠定了坚实的基础。
目前，国外基于EWOD驱动的微液滴系统都是由具有微电极阵列的玻璃衬 底和带有氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃盖板组成，液滴夹在它们之间；与液体 接触的关键高厌水性介质膜材料都是采用Teflon AF1600(特氟隆)，利用旋转 凃敷法制备成薄膜结构。由于Teflon AF1600的价格非常昂贵(约为黄金的6 倍)并且消耗量较大，将其用于微全分析系统的研究和芯片实验室的产业化无疑 会遇到很大的阻碍。另外，由于Teflon AF1600的介电强度很低，必须在其下 首先淀积SiO2等其它介质薄膜，而玻璃不耐高温，制备这些介质膜只能在较低的 温度下进行，势必会造成介质膜结构比较疏松而绝缘性能较差，从而存在一定的 漏电和击穿问题。
对微量甚至痕量液体的操纵与控制是实现微全分析系统的基础和必须解决 的关键问题。根据微全分析系统中对液体的操作方式，可以将微全分析系统分为 连续流系统和离散流系统两种。目前，已经报道过的微全分析系统大多基于连续 流系统，液体在充满了样品或化学试剂水溶液的封闭沟道中流动，并利用微泵和 微阀等器件来产生和控制流体的流动。但是，连续流系统的缺点在于：(1)由于 电极和溶液直接接触，会产生一些电化学反应；(2)需要微泵和微阀等器件，制 作工艺复杂，可靠性差；(3)虽然可以通过减小沟道尺寸来减少沟道内残余的液 体，但“死区”现象不可避免；(4)液体的连续性限制了对液体的操作，沟道之 间的相互影响严重。为了解决上述问题，近年来对离散化微液滴的操纵与控制在 国际上日益成为研究的重点。由于与生化分析实验室中传统的操作概念非常类 似，离散化微液滴系统可将现有的生化分析规程直接应用于芯片实验室中。与连 续微流体不同，它只需要极少或不需要外加的液体来预处理或填充微管道，从而 会大幅度提高对样品和试剂的利用率。目前采用气动、介电电泳 (Dielectrophoresis)、介质上电润湿(electrowetting on dielectric，EWOD)等方法已 能实现离散化微液滴的产生和输运，但只有EWOD(即通过改变介质膜下面微电 极阵列的电势来控制上面液体与介质膜表面的润湿性)真正实现了液滴的产生、 输运、融合和分割这四个基本操作的一体化和自动化，从而为制造基于微液滴的 芯片实验室奠定了坚实的基础。
目前，国外基于EWOD驱动的微液滴系统都是由具有微电极阵列的玻璃衬 底和带有氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃盖板组成，液滴夹在它们之间；与液体 接触的关键高厌水性介质膜材料都是采用Teflon AF1600(特氟隆)，利用旋转 凃敷法制备成薄膜结构。由于Teflon AF1600的价格非常昂贵(约为黄金的6 倍)并且消耗量较大，将其用于微全分析系统的研究和芯片实验室的产业化无疑 会遇到很大的阻碍。另外，由于Teflon AF1600的介电强度很低，必须在其下 首先淀积SiO2等其它介质薄膜，而玻璃不耐高温，制备这些介质膜只能在较低的 温度下进行，势必会造成介质膜结构比较疏松而绝缘性能较差，从而存在一定的 漏电和击穿问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于介质层上电润湿的微液滴驱动器。基于介质 层上电润湿(EWOD)的微液滴驱动器利用EWOD效应，在介质层下的一个或 多个微电极上施加电势来改变此处液体和介质层表面的表面张力，从而改变两者 之间的接触角。这个非对称的接触角变化在液滴两端形成了一个压力差，从而驱 动液滴运动。
所述微液滴驱动器的结构是在硅衬底1上有一层热氧化SiO22作为下极板衬 底，在SiO2衬底上为Ti/Pt双层下电极阵列3，一层薄膜介质层4覆盖在下电极 阵列3上面，碳氟聚合物薄膜厌水层5覆盖在介质层4上，带厌水层5和ITO层 6的上极板玻璃片7由支撑物8支撑在下电极阵列3的上方，下电极阵列3与外 部引线9连接。
所述薄膜介质层为Si3N4薄膜或SiO2薄膜。
所述硅衬底为单晶硅或低阻多晶硅。
实现微液滴驱动器的结构有两种方案：
方案1：在单晶硅上热氧化生长一层SiO2作为下极板的衬底；在衬底上分别 溅射金属Ti和Pt薄膜，并经过光刻和刻蚀形成Ti/Pt双层下电极阵列；在下电极 上用低压化学气相淀积(LPCVD)工艺淀积Si3N4薄膜作为介质层；最后用 ICP-CVD工艺淀积碳氟聚合物薄膜作为厌水层。上极板为带有ITO的玻璃片， 并用ICP-CVD工艺淀积碳氟聚合物薄膜作为厌水层。
方案2：在低阻多晶硅表面用热氧化方法生成SiO2薄膜作为下极板的衬底； 并以低阻多晶硅代替Ti/Pt下电极阵列；在方案1的工艺中将Si3N4薄膜介质层用 在低阻多晶硅表面热氧化生成SiO2薄膜代替，其余工艺相同。
本发明的有益效果是基于EWOD的微液滴驱动器采用单晶硅作为衬底，气 体感应耦合等离子体化学气相淀积(ICP-CVD)工艺淀积的碳氟聚合物薄膜作为 厌水层，具有液滴驱动电压低、制作工艺简易、成本低、可进一步将液体的其他 操作集成在一个芯片上的特点。
附图说明
图1.我微液滴驱动器的结构示意图。
图2.摄像机捕捉到的在EWOD作用下去离子水液滴运动的图像(电压为 35V，频率为2Hz，占空比为1∶1)。
所述微液滴驱动器的结构是在硅衬底1上有一层热氧化SiO22作为下极板衬 底，在SiO2衬底上为Ti/Pt双层下电极阵列3，一层薄膜介质层4覆盖在下电极 阵列3上面，碳氟聚合物薄膜厌水层5覆盖在介质层4上，带厌水层5和ITO层 6的上极板玻璃片7由支撑物8支撑在下电极阵列3的上方，下电极阵列3与外 部引线9连接。
所述薄膜介质层为Si3N4薄膜或SiO2薄膜。
所述硅衬底为单晶硅或低阻多晶硅。
实现微液滴驱动器的结构有两种方案：
方案1：在单晶硅上热氧化生长一层SiO2作为下极板的衬底；在衬底上分别 溅射金属Ti和Pt薄膜，并经过光刻和刻蚀形成Ti/Pt双层下电极阵列；在下电极 上用低压化学气相淀积(LPCVD)工艺淀积Si3N4薄膜作为介质层；最后用 ICP-CVD工艺淀积碳氟聚合物薄膜作为厌水层。上极板为带有ITO的玻璃片， 并用ICP-CVD工艺淀积碳氟聚合物薄膜作为厌水层。
方案2：在低阻多晶硅表面用热氧化方法生成SiO2薄膜作为下极板的衬底； 并以低阻多晶硅代替Ti/Pt下电极阵列；在方案1的工艺中将Si3N4薄膜介质层用 在低阻多晶硅表面热氧化生成SiO2薄膜代替，其余工艺相同。
本发明的有益效果是基于EWOD的微液滴驱动器采用单晶硅作为衬底，气 体感应耦合等离子体化学气相淀积(ICP-CVD)工艺淀积的碳氟聚合物薄膜作为 厌水层，具有液滴驱动电压低、制作工艺简易、成本低、可进一步将液体的其他 操作集成在一个芯片上的特点。
附图说明
图1.我微液滴驱动器的结构示意图。
图2.摄像机捕捉到的在EWOD作用下去离子水液滴运动的图像(电压为 35V，频率为2Hz，占空比为1∶1)。
具体实施方式
根据本发明提出的基于EWOD的微液滴驱动器，结合实施例及附图详细说 明如下：
基于EWOD的微液滴驱动器的结构如图1所示，本实施例采用Ti和Pt作为 下电极、双层下电极阵列3与外部引线9连接。LPCVD淀积的Si3N4薄膜作为介 质层。去离子水的液滴10被夹在两个平板电极中间，上电极作为地电极，而下 电极由多个可独立控制的微电极阵列组成。每个电极为方形，电极之间的间距为 20μm。两个电极之间采用叉指状结构，使液滴能够更容易从一个电极运动到另 一个电极。为了避免液体和电极之间的接触和获得良好的击穿特性，在下电极表 面都覆盖有一层作为介质层的Si3N4薄膜。为了能够顺利地驱动液滴，调整上下 极板的间距及液滴的大小，使得初始的液滴至少跨在三个相邻的电极之上，并同 时使液滴和上极板接触。为了避免液滴的挥发和减少液滴运动时的阻力，液滴周 围是另外一种与其互不相溶的液体，本实施例中为硅油。
基于EWOD的微液滴驱动控制器利用EWOD原理，通过在介质层下的一个 或多个微电极上施加电势来改变此处液体和介质层表面的表面张力，从而改变两 者之间的接触角。初始时刻，去离子水液滴和带有碳氟聚合物薄膜的上下极板表 面的接触角都相同，为110°，这里忽视重力对于液滴的影响。根据Lippmann方 程，固体—液滴之间的接触角θ由介质层上施加的电势V决定，
其中γoil-drop为油—液滴之间的表面张力，C为介质层单位面积的电容。但是 由于电容分压和接触角饱和等因素的影响，实际接触角变化所需要的电压大于理 论值。假设施加一定电势后，两者之间的接触角变为85°。
如图1中所示，当液滴跨在三个相邻的电极上，当在液滴右侧对应电极上施 加电势，而液滴中间和左侧对应电极接地时，施加的电势使液滴和固体之间的接 触角从110°变为85°。而液滴左侧由于没有电势作用，和固体表面的接触角保持 不变，仍然为110°。因此，液滴的这种非对称形变在液滴的两侧产生了一个压力 差，使液滴向着右侧带电电极方向运动。
本实施例的制备工艺为：
1.采用单晶硅作为下极板的衬底。
2.在1050℃条件下热氧化生长6000的SiO2。
3.溅射200厚的钛和1800厚的铂作为下电极，并利用正胶剥离工艺制作 微电极阵列的图形。每个电极大小为1.4×1.4mm2，电极之间的间距为20μm；在 方案2中以多晶硅下电极，替代方案1中的Ti/Pt双层下电极。
4.在微电极阵列上利用LPCVD工艺覆盖一层2800厚的Si3N4薄膜作为介 质层。
5.利用ICP-CVD，在室温条件下在Si3N4薄膜上淀积一层200厚的碳氟聚 合物薄膜作为厌水层。淀积时采用英国STS公司的Mesc Multiples ICP设备，C4F8 作为反应气体，流量为80sccm，压力为9Pa，射频功率为600W。
6.上极板的衬底为带有透明导电薄膜ITO的玻璃片。在上述相同的工艺条件 下，用ICP-CVD在ITO上淀积一层200厚的碳氟聚合物薄膜作为厌水层。
7.在下极板上用双面胶带制作支撑物，把上极板放在支撑物上，上下极板之 间的间隙由双面胶带制作的支撑物厚度决定，厚度为150μm。
测试时，将去离子水液滴用注射器滴到下极板的电极表面，然后将上极板放 到支撑物上，液滴的体积为2μL。为了减小介质层被击穿的可能性，我们在电极 上施加频率和占空比可调的脉冲信号。采用我们自己研发的单片机系统来控制电 极上的电压信号，该系统由幅值可调的直流电源、光电继电器、单片机及外围电 路组成。单片机输出频率和占空比都可调的脉冲信号，再通过该信号控制光电继 电器打开或关断电极和电源或地之间的通路，在电极上施加合适的电压脉冲信 号。当电压脉冲信号的频率为2Hz，占空比为1∶1时，可以获得良好的驱动效 果。
实验结果表明，去离子水液滴在本实施例中测试时，当电压加到5V时，可 以观察到明显的电润湿现象，此时液滴振动频率和所加的电压脉冲信号的频率相 同；当电压超过30V时，可以观察到迅速并且可重复的液滴运动。更高的电压可 以使液滴的运动更加迅速，但是也使得Si3N4薄膜介质层更容易击穿。图2中给 出了在35V，频率为2Hz，占空比为1∶1的条件下，用摄像机捕捉到的去离子 水液滴在EWOD作用下运动的图像。
基于EWOD的微液滴驱动器的结构如图1所示，本实施例采用Ti和Pt作为 下电极、双层下电极阵列3与外部引线9连接。LPCVD淀积的Si3N4薄膜作为介 质层。去离子水的液滴10被夹在两个平板电极中间，上电极作为地电极，而下 电极由多个可独立控制的微电极阵列组成。每个电极为方形，电极之间的间距为 20μm。两个电极之间采用叉指状结构，使液滴能够更容易从一个电极运动到另 一个电极。为了避免液体和电极之间的接触和获得良好的击穿特性，在下电极表 面都覆盖有一层作为介质层的Si3N4薄膜。为了能够顺利地驱动液滴，调整上下 极板的间距及液滴的大小，使得初始的液滴至少跨在三个相邻的电极之上，并同 时使液滴和上极板接触。为了避免液滴的挥发和减少液滴运动时的阻力，液滴周 围是另外一种与其互不相溶的液体，本实施例中为硅油。
基于EWOD的微液滴驱动控制器利用EWOD原理，通过在介质层下的一个 或多个微电极上施加电势来改变此处液体和介质层表面的表面张力，从而改变两 者之间的接触角。初始时刻，去离子水液滴和带有碳氟聚合物薄膜的上下极板表 面的接触角都相同，为110°，这里忽视重力对于液滴的影响。根据Lippmann方 程，固体—液滴之间的接触角θ由介质层上施加的电势V决定，
其中γoil-drop为油—液滴之间的表面张力，C为介质层单位面积的电容。但是 由于电容分压和接触角饱和等因素的影响，实际接触角变化所需要的电压大于理 论值。假设施加一定电势后，两者之间的接触角变为85°。
如图1中所示，当液滴跨在三个相邻的电极上，当在液滴右侧对应电极上施 加电势，而液滴中间和左侧对应电极接地时，施加的电势使液滴和固体之间的接 触角从110°变为85°。而液滴左侧由于没有电势作用，和固体表面的接触角保持 不变，仍然为110°。因此，液滴的这种非对称形变在液滴的两侧产生了一个压力 差，使液滴向着右侧带电电极方向运动。
本实施例的制备工艺为：
1.采用单晶硅作为下极板的衬底。
2.在1050℃条件下热氧化生长6000的SiO2。
3.溅射200厚的钛和1800厚的铂作为下电极，并利用正胶剥离工艺制作 微电极阵列的图形。每个电极大小为1.4×1.4mm2，电极之间的间距为20μm；在 方案2中以多晶硅下电极，替代方案1中的Ti/Pt双层下电极。
4.在微电极阵列上利用LPCVD工艺覆盖一层2800厚的Si3N4薄膜作为介 质层。
5.利用ICP-CVD，在室温条件下在Si3N4薄膜上淀积一层200厚的碳氟聚 合物薄膜作为厌水层。淀积时采用英国STS公司的Mesc Multiples ICP设备，C4F8 作为反应气体，流量为80sccm，压力为9Pa，射频功率为600W。
6.上极板的衬底为带有透明导电薄膜ITO的玻璃片。在上述相同的工艺条件 下，用ICP-CVD在ITO上淀积一层200厚的碳氟聚合物薄膜作为厌水层。
7.在下极板上用双面胶带制作支撑物，把上极板放在支撑物上，上下极板之 间的间隙由双面胶带制作的支撑物厚度决定，厚度为150μm。
测试时，将去离子水液滴用注射器滴到下极板的电极表面，然后将上极板放 到支撑物上，液滴的体积为2μL。为了减小介质层被击穿的可能性，我们在电极 上施加频率和占空比可调的脉冲信号。采用我们自己研发的单片机系统来控制电 极上的电压信号，该系统由幅值可调的直流电源、光电继电器、单片机及外围电 路组成。单片机输出频率和占空比都可调的脉冲信号，再通过该信号控制光电继 电器打开或关断电极和电源或地之间的通路，在电极上施加合适的电压脉冲信 号。当电压脉冲信号的频率为2Hz，占空比为1∶1时，可以获得良好的驱动效 果。
实验结果表明，去离子水液滴在本实施例中测试时，当电压加到5V时，可 以观察到明显的电润湿现象，此时液滴振动频率和所加的电压脉冲信号的频率相 同；当电压超过30V时，可以观察到迅速并且可重复的液滴运动。更高的电压可 以使液滴的运动更加迅速，但是也使得Si3N4薄膜介质层更容易击穿。图2中给 出了在35V，频率为2Hz，占空比为1∶1的条件下，用摄像机捕捉到的去离子 水液滴在EWOD作用下运动的图像。
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