钾长石低温分解方法
专利汇可以提供钾长石低温分解方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 钾 长石 矿物低温分解综合利用生产化肥及化工原料技术，将钾长石与 硫酸 和助剂氟 硅 酸混合在 温度 为90～150℃中反应生成四氟化硅气体和可溶性盐类，四氟化硅气体经四级吸收后得到可重复使用的助剂氟 硅酸 和硅酸沉淀物，硅酸沉淀物经加工后制成可作 橡胶 补强材料等用途的白 炭黑 ，可溶性盐类经 氨 中和后生成含钾离子溶液和氢 氧 化 铝 沉淀物，含钾离子溶液加热浓缩后可制取硫酸铵钾 复合肥 ，氢氧化铝沉淀物经加酸反应、 碱 化，可制取 水 处理 絮凝等用途的聚合硫酸铝，因此具有工艺简单合理，能耗低、成本低、效益高，钾长石分解率高(可达99％)和综合利用率高，无“三废”排放，助剂回收率高等特点。，下面是钾长石低温分解方法专利的具体信息内容。
1、一种钾长石低温分解方法，其特征是将钾长石与硫酸和助剂氟硅酸 混合，在温度为90～150℃时进行反应，生成四氟化硅气体和可溶性盐类，四 氟化硅气体经四级吸收、进滤后得到氟硅酸和硅酸沉淀物，氟硅酸仍可作为 助剂重复使用，硅酸沉淀物经清洗、干燥后可加工成白炭黑，可溶性盐类加 入氨水并加热搅拌进行中和，生成含有钾离子的溶液和氢氧化铝沉淀物，含 有钾离子的溶液经加热浓缩制取硫酸铵钾复合肥，氢氧化铝沉淀物加入硫酸 反应溶解，再加入碳酸钠碱化，制取聚合硫酸铝。
2、根椐权利要求1所述的钾长石低温分解方法，其特征是其工艺流程 为：经流程1：备料后进入流程2：反应、生成四氟化硅气体和可溶性盐类， 四氟化硅气体经流程3：四级吸收和流程4：过滤，得到氟硅酸溶液和硅酸 沉淀物，氟硅酸溶液可供回收使用，硅酸沉淀物经流程5：加工后便可制成 白炭黑粉；流程2：反应后得到的可溶性盐类进入流程6：氨中和，生成硫 酸铵钾溶液和氢氧化铝沉淀物，硫酸铵钾溶液经流程7：浓缩便可制取硫酸 铵钾复合肥，而氢氧化铝沉淀物经流程8：加酸反应和流程9：碱化，便可 制取聚合硫酸铝；
其中：
流程1：备料：将钾长石进行粉碎，粉碎后钾长石的颗粒度为≤80目， 氟硅酸的浓度为20～60％，硫酸的浓度为≥50％；
流程2：反应：将粉碎后的钾长石与硫酸、助剂氟硅酸按一定比例加入 反应釜中，并加热搅拌进行反应，钾长石与氟硅酸、硫酸配比为：钾长石∶ 氟硅酸∶硫酸＝1千克∶3～10升∶0.025～3升，温度为90～150℃，常压，反 应时间≥1小时；
流程3：四级吸收：将反应釜反应生成的四氟化硅气体随时导出进行四 级吸收，第一级、第二级吸收的介质为稀氟硅酸，第三级、第四级的介质为 水；
流程4：过滤：将吸收四氟化硅气体后的四级介质分别加温至60～80℃， 保温6～10小时，控制PH值≥4，使介质中的不溶性硅酸沉淀，待硅酸沉淀 后，对四级介质分别进行过滤，过滤后得到的氟硅酸溶液可供回收使用；
流程5：加工：将流程4：过滤后得到的硅酸沉淀物先进行用水清洗， 再经压滤，压滤后的滤饼加热至130～180℃进行干燥，便制取了白炭黑；
流程6：氨中和：将流程2、反应后生成的可溶性盐类加热至沸腾，再 逐渐加入氨水，使氨与可溶性盐类进行中和反应，生成硫酸铵钾溶液和氢氧 化铝沉淀物，氨水的加入至不再产生氢氧化铝沉淀物即可停止加入并进行过 滤分离；
流程7：浓缩：将氨中和后得到的硫酸铵钾溶液加热浓缩，使硫酸铵钾 结晶析出，分离出硫酸铵钾进一步干燥脱水，可制取硫酸铵钾复合肥；
流程8：加酸反应：将氨中和后得到的氢氧化铝沉淀物逐步加入硫酸并 搅拌，待氢氧化铝与硫酸全部反应、溶解于硫酸中后停止加入硫酸；
流程9：碱化：将加硫酸反应后得到的溶液中缓慢加入碳酸钠，并调节 碱化度，控制PH值为3.5-4.0，温度控制在70-90℃，加入适量添加剂，添加 剂为含镁化合物，并进行保温熟化，保温时间≥1小时，便可制取聚合硫酸 铝。
一、所属技术领域
二、背景技术
我国土壤缺钾严重，钾肥的需求很大。而我国水溶性钾盐矿资源很少，水不溶性的 钾长石矿十分丰富，钾长石在常温下不溶于水，也不溶于醋酸、硝酸、硫酸、碱及无机 盐类。如何综合开发利用钾长石资源，具有重要意义。我国从上世纪五十年代末就开始 了钾长石综合利用的研究，主要采用高温烧结法分解出元素钾；后采用加入助剂高温锻 烧制取水溶性的铝酸钾；或在生产钙镁磷肥时加入适量钾长石在高温条件下生产钙镁磷 钾复合肥；也有生产水泥时，以钾长石代替粘土，其产出的副产品为可溶性钾肥。这些 方法在技术上和经济上都存在一些问题，如能耗大，收率低，产品含钾量低，工艺复杂 等。近期开发了低温分解钾长石制取钾肥的研究，小试中，钾长石的分解率和助剂回收 率虽均较高，达到95％以上，但由于采用的工艺不合理及使用的助剂较贵，副产品不能 有效利用，而不能实现工业化，综合利用尚不成熟，未达到实用目的。
在国外，欧美等国家，可溶性钾资源丰富，因此，利用不溶性钾矿物的研究很少。
三、发明内容
本发明的目的是为综合利用钾长石矿物，生产化肥及化工原料，提供一种工艺合理 的低温分解技术。本发明利用助剂低温分解钾长石，生产硫酸铵钾复合肥、自炭黑、聚 合硫酸铝，并回收主要助剂反复使用，成本低、能耗低、钾长石分解后综合利用率高， 无废气、废水、废渣排放，钾长石分解率高。是一种低成本、高效益、工艺简单合理的 综合利用钾长石资源生产化肥及化工原料的新技术，并可实现工业化，达到实用目的。
本发明采取的技术方案是：将钾长石与硫酸和助剂氟硅酸混合，在温度为90～150℃ 时进行反应，生成四氟化硅气体和可溶性盐类，四氟化硅气体经四级吸收、过滤后得到 氟硅酸和硅酸沉淀物，氟硅酸仍可作为助剂重复使用，硅酸沉淀物经清洗、干燥后可加 工成白炭黑。可溶性盐类加入氨水并加热搅拌进行中和，生成含有钾离子的溶液和氢氧 化铝沉淀物。含有钾离子的溶液经加热浓缩制取硫酸铵钾复合肥。氢氧化铝沉淀物加入 硫酸反应溶解，再加入碳酸钠碱化，制取聚合硫酸铝。
本发明采用氟硅酸作为助剂，将钾长石低温分解后，可制取白炭黑、硫酸铵钾、聚 合硫酸铝及回收助剂氟硅酸。白炭黑可作为天然橡胶、合成橡胶的补强材料及填料等用 途，硫酸铵钾为复合肥，聚合硫酸铝可用作水处理的絮凝剂等，而氟硅酸仍可作为本发 明的助剂重复使用，实现了钾长石经低温分解后得到充分的综合利用。无废气、废水、 废渣排放，全部助剂回收达到闭合循环和副产品全部利用。
本发明的工艺流程为：经流程1：备料后进入流程2：反应、生成四氟化硅气体和可溶性 盐类，四氟化硅气体经流程3：四级吸收和流程4：过滤，得到氟硅酸溶液和硅酸沉淀物， 氟硅酸溶液可供回收使用，硅酸沉淀物经流程5：加工后便可制成白炭黑粉；流程2：反 应后得到的可溶性盐类进入流程6：氨中和，生成硫酸铵钾溶液和氢氧化铝沉淀物，硫酸 铵钾溶液经流程7：浓缩便可制取硫酸铵钾复合肥，而氢氧化铝沉淀物经流程8：加酸反 应和流程9：碱化，便可制取聚合硫酸铝；
其中：流程1：备料：将钾长石进行粉碎，粉碎后钾长石的颗粒度为≤80目，氟硅 酸的浓度为20～60％，硫酸的浓度为≥50％；
流程2：反应：将粉碎后的钾长石与硫酸，助剂氟硅酸按一定比例加入反应釜中，并 加热搅拌进行反应，钾长石与氟硅酸、硫酸配比为：钾长石∶氟硅酸∶硫酸＝1千克∶3～10 升∶0.025～3升，温度为90～150℃，常压，反应时间≥1小时；反应后生成四氟化硅气体 和可溶性盐类。
流程3：四级吸收：将反应室反应生成的四氟化硅气体随时导出进行四级吸收，第 一级、第二级吸收的介质为稀氟硅酸，第三级、第四级的介质为水。将四氟化硅气体依 次通过第一级、第二级、第三级、第四级中的介质进行吸收，此时气体中的四氟化硅与 各级介质中的水反应生成氟硅酸并有硅酸沉淀物沉淀。
流程4：过滤：将吸收四氟化硅气体后的四级介质分别加温至60～80℃，保温6～10 小时，控制PH值≥4，使介质中的不溶性硅酸沉淀。待硅酸沉淀后，对四级介质分别进 行过滤，过滤后得到的氟硅酸溶液，可供回收使用。过滤后得到的沉淀物为硅酸沉淀物。
流程5：加工：将流程4：过滤后得到的硅酸沉淀物先进行用水清洗，再经压滤，压 滤后的滤饼加热至130～180℃进行干燥，便制取了白炭黑，然后根椐需要进行磨细，制成 白炭黑粉。
流程6：氨中和：将流程2：反应后生成的可溶性盐类加热至沸腾，再逐渐加入氨水， 使氨与可溶性盐类进行中和反应，生成硫酸铵钾溶液和氢氧化铝沉淀物，氨水的加入至 不再产生氢氧化铝沉淀物即可停止加入并进行过滤分离。
流程7：浓缩：将氨中和后得到的硫酸铵钾溶液加热浓缩，使硫酸铵钾结晶析出，分 离出硫酸铵钾进一步干燥脱水，可制取硫酸铵钾复合肥。
流程8：加酸反应：将氨中和后得到的氢氧化铝沉淀物逐步加入硫酸并搅拌，待氢氧 化铝与硫酸全部反应、溶解于硫酸中后停止加入硫酸。
流程9：碱化：将加硫酸反应后得到的溶液中缓慢加入碳酸钠，并调节碱化度，控制 PH值为3.5-4.0，温度控制在70-90℃，加入适量添加剂，添加剂为含镁化合物，并进行 保温熟化，保温时间≥1小时，便可制取聚合硫酸铝。
由于本发明采用氟硅酸作为助剂，钾长石与硫酸便可在低温下进行分解，再经四级 吸收、氨中和、碱化等，便可制取白炭黑、硫酸铵钾、硫酸铝及可回收使用的助剂氟硅 酸，使钾长石得到了充分的综合利用，整个过程无废气、废水、废渣排放。因此本发明 具有工艺简单合理，能耗低、成本低，钾石分解率高(可达99％)，无“三废”排放，钾 长石综合利用率高等特点，是一种钾长石资源低温分解可综合利用的低耗、低成本、高 效益、可实现工业化生产的新技术。
四、附图说明
附图为本发明工艺流程示意图。
图中、1：备料，2：反应，3：四级吸收，4：过滤，5：加工，6：氨中和，7：浓缩， 8：加酸反应，9：碱化，A：氟硅酸、B：白炭黑，C：硫酸铵钾，D：聚合硫酸铝
五、具体实施方法
先将钾长石粉碎至100～160目。
按钾长石1000克、浓度为45％的氟硅酸3000毫升、浓硫酸1000毫升的比例加入反 应釜，混合均匀，在不断搅拌下，升温至130～150℃，保温3小时，生成四氟化硅气体和 可溶性盐类。
将反应釜反应中生成的四氟化硅气体用管道导出进行四级吸收，第一级、第二级均 为介质是稀氟硅酸溶液的密封容器、第三级为介质是水密封的容器，第四级介质是水的 喷淋吸收装置。反应釜生成的四氟化硅气体先进入第一级稀氟硅酸容器、被第一次吸收， 四氟化硅与稀氟硅酸中的水反应生成氟硅酸，使第一级稀氟硅酸含量增加，成为浓氟硅 酸，剩余气体由第一级排出后进入第二级稀氟硅酸溶液中，再一次与第二级稀氟硅酸中 的水反应，使氟硅酸含量也提高，但其含量不如第一级。此时反应釜排出的气体中四氟 化硅含量的大部分被第一级、第二级吸收，为充分吸收第二级排出的气体中的四氟化硅， 再使气体通入第三级和第四级吸收，使气体中的四氟化硅全部被水吸收，在吸收四氟化 硅的同时，每级液体中都有硅酸呈固体沉淀。
然后将四级的介质分别加温至60～80℃，保温8-10小时，控制PH值≥4，使介质中 的硅酸全部转换成白炭黑。并进行过滤，分离出氟硅酸溶液和白炭黑沉淀物，第一级的 氟硅酸溶液浓度最高，可直接作为助剂与钾长石、硫酸混合进行流程2、反应中使用。第 二级的氟硅酸溶液可作为下一循环的第一级的介质使用，第三级的氟硅酸溶液进行浓缩 后可作为第二级的介质，而第四级的经浓缩后作为第三级的介质使用。
过滤后得到的石炭黑沉淀物先用清水清洗两次，再进行压滤排出大部分水，过滤后 的滤饼加热至140-160℃进行干燥，便制取了白炭黑，再根据用户需要加工成白炭黑粉， 可作为天然橡胶、合成橡胶的补强材料或填料。
将反应釜反应后生成的可溶性盐类(此时呈溶液)加热至沸腾，再逐渐加入氨水(氨 水的浓度高，反应快，时间短，但不好控制；氨水浓度小，反应慢，时间长，但易控制， 实施时，可根据需要进行选择)进行中和，生成硫酸铵钾溶液和氢氧化铝沉淀物，直至 不再生成氢氧化铝沉淀物产生就可停止加入氨水。然后进行过滤、分离出硫酸铵钾溶液 和氢氧化铝沉淀物。
将氨中和后分离出的硫酸铵钾溶液加热浓缩，使硫酸铵钾结晶呈固体，分离出硫酸 铵钾后进一步干燥脱水，便可制取硫酸铵钾复合肥。
将氨中和后得到的氢氧化铝沉淀物逐渐加入硫酸并搅拌，使氢氧化铝与硫酸全部反 应、溶解于硫酸中，并停止加入硫酸。
将加硫酸反应后的溶液中缓慢加入碳酸钠，调节碱化度，控制PH值为3.5-4.0，温 度控制在70-90℃，保温熟化2小时，便可制取硫酸铝，如添加适量添加剂，便得到的水 处理用的聚合硫酸铝。
由上可见，本发明采用氟硅酸作为助剂，钾长石与硫酸可在90-150℃的低温下进行 分解，再经四级吸收、氨中和、碱化等后，制取了白炭黑、硫酸铵钾、聚合硫酸铝，及 回收助剂氟硅酸，使钾长石得到了综合利用，因此具有工艺简单合理、能耗低、成本低， 钾长石分解率高(可达99％)，无“三废”排放，钾长石综合利用率高等特点。
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