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一种X射线 荧光测定锂长石中无机元素的方法

阅读：1029发布：2020-06-01

专利汇可以提供一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种 X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：把待测样品研磨到200目以上，保证熔片样品的彻底熔解及不开裂；步骤二：根据锂长石中待测元素的含量确定样品与熔剂的比例；步骤三：根据试验熔片的质量确定熔样温度及熔样时间，脱模剂的种类及数量后进行溶样处理，制得玻璃溶片；步骤四：进一步确定X射线荧光测试条件后，采用已知化学分析的标准样品，按上述所确定的测试方法，进行测试，进行工作曲线标定，后将待测样品代入工作曲线后获得其含量指标。本发明的重复性和再现性均优于传统的化学方法，更便于操作。，下面是一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：把待测样品研磨到200目以上，保证熔片样品的彻底熔解及不开裂；
步骤二：根据锂长石中待测元素的含量确定样品与熔剂的比例；
步骤三：根据试验熔片的质量确定熔样温度及熔样时间，脱模剂的种类及数量后进行熔样处理，制得玻璃熔片；
步骤四：进一步确定X射线荧光测试条件后，采用已知化学分析的标准样品，按上述所确定的测试方法，进行测试，进行工作曲线标定，后将待测样品代入工作曲线后获得其含量指标。
2.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，所述无机元素包括：铁、铝、钾、钠、硅中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，所述固体熔剂是四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，按重量百分比计算，所述四硼酸锂和偏硼酸锂的比为66-68％：32-34％。
4.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，所述样品与固体熔剂的比例为0.9-1.1:9-11。
5.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，所述熔样温度为1000℃-1100℃，所述熔样时间为10-14分钟。
6.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，所述脱模剂的种类及数量为45-55％的碘化氨溶液3-7滴。
7.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，其特征在于，所述的X射线荧光测试条件为：管压：9-11kv,管流：200-400uA,真空环境，无滤光片或钼滤光片，测试时间为90-110秒。

说明书全文

一种X射线 荧光测定锂长石中无机元素的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及冶金化学分析试验技术领域，具体涉及一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法。

背景技术

[0002] 锂长石是长石的一种,主要用于制造玻璃、陶瓷、肥皂、瓷砖、地板砖等的原料，在陶瓷上主要用于釉料。

[0003] 锂长石粉的特点是是产品成份稳定，且含有多种金属矿，含有钠、钾、锂、铷、硅等多种元素，是纯碱的理想替代品，能有效节约能源，降低配料成本。锂长石具有白度较好，铁钛含量低，熔点低，热膨胀系数小，助熔能力强，结合能力较好，烧成范围宽，化学成份合理等优点，是一种较好的陶瓷坯用及釉用原料。可广泛应用于建筑瓷，日用瓷及卫生瓷坯中，也可用于化妆土及熔块的生产，起到助熔、降温、减少热膨胀系数及缩短烧成时间的作用，广泛用于瓶罐玻璃、器皿玻璃、药用玻璃、平板玻璃、灯具玻璃、装饰玻璃、工业玻璃等诸多领域。

[0004] 目前，分析锂长石一般采用传统的化学分析方法。而传统的化学分析方法，只能单个元素分析，样品前处理复杂，环节多，操作难度大，耗时长、消耗试剂多、重复性差，尤其是对于需要重点关注的微量铁元素,精密度需求高的情况下,重复性明显不好。

发明内容

[0005] 针对现有技术中存在的问题，本发明的主要目的在于提供一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法,。

[0006] 为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：

[0007] 一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，包括如下步骤：

[0008] 步骤一：把待测样品研磨到200目以上，保证熔片样品的彻底熔解及不开裂；

[0009] 步骤二：根据锂长石中待测元素的含量确定样品与熔剂的比例；

[0010] 步骤三：根据试验熔片的质量确定熔样温度及熔样时间，脱模剂的种类及数量后进行熔样处理，制得玻璃熔片；

[0011] 步骤四：进一步确定X射线荧光测试条件后，采用已知化学分析的标准样品，按上述所确定的测试方法，进行测试，进行工作曲线标定，后将待测样品代入工作曲线后获得其含量指标。

[0012] 在本发明的一个优选实施例中，所述无机元素包括：铁、铝、钾、钠、硅中的任意一种或多种。

[0013] 在本发明的一个优选实施例中，所述固体熔剂是四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，按重量百分比计算，所述四硼酸锂和偏硼酸锂的比为66-68％：32-34％。

[0014] 在本发明的一个优选实施例中，所述样品与固体熔剂的比例为0.9-1.1:9-11。

[0015] 在本发明的一个优选实施例中，所述熔样温度为1000℃-1100℃，所述熔样时间为10-14分钟。

[0016] 在本发明的一个优选实施例中，所述脱模剂的种类及数量为45-55％的碘化氨溶液3-7滴。

[0017] 在本发明的一个优选实施例中，所述的X射线荧光测试条件为：管压：9-11kv,管流：200-400uA,真空环境，无滤光片或钼滤光片，测试时间为90-110秒。

[0018] 本发明的积极进步效果在于：

[0019] 本发明的重复性和再现性均优于传统的化学方法，更便于操作。附图说明

[0020] 图1为本发明锂长石样品X射线荧光测试的谱图1。

[0021] 图2为本发明锂长石样品X射线荧光测试的谱图2。

[0022] 图3为本发明锂长石测试铁的工作曲线。

[0023] 图4为本发明锂长石测试铝的工作曲线。

[0024] 图5为本发明锂长石测试钾的工作曲线。

[0025] 图6为本发明锂长石测试钠的工作曲线。

[0026] 图7为本发明锂长石测试硅的工作曲线。

具体实施方式

[0027] 本发明的工作原理在于：

[0028] 对锂长石样品进行磨细到200目,再进行高温熔融的方法制成熔片，选择最佳测试条件,测量出各个元素的荧光强度,建立各个元素的强度与含量的线性关系工作曲线,利用工作曲线,根据荧光强度即可计算出锂长石中各个元素的含量，实现对锂长石中铁铝钾钠硅等元素的准确分析。

[0029] 下面结合附图及表格给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

[0030] 一种X射线荧光测定锂长石中无机元素的方法，包括如下步骤：

[0031] 步骤一：

[0032] 把待测样品研磨到200目以上，保证熔片样品的彻底熔解及不开裂。

[0033] 步骤二：

[0034] 根据锂长石样品的铝硅等主量元素及低原子序数元素钠的检测效率较低等因素,设定锂长石粉末样品与熔剂的最佳比例:1:10,实际称样量为0.8g样品，8克熔剂。

[0035] 熔剂采用偏硼酸锂(33％)+四硼酸锂(67％)的混合熔剂。经过试验表明：

[0036] 采用该比例可以获得较高的钠、铝硅元素检测灵敏度，而且熔片质量好。

[0037] 步骤三：

[0038] 利用铂金坩埚及马弗炉等设备,采用高温熔融的方法，制成玻璃熔片，根据玻璃熔片的均匀性及重复性试验结果，确定：最佳熔样温度为1050℃，最佳熔样时间为12分钟，最佳脱模剂的种类为碘化氨，数量为50％碘化氨溶液10滴。熔样采用马弗炉手动熔样，熔6分钟时取出摇匀，再熔6分钟时取出摇匀后冷却成型。

[0039] 步骤四：

[0040] 进一步确定最佳X射线荧光测试条件：锂长石中既要测试钠铝硅等轻元素，也要测定重元素微量的铁元素，考虑测试条件重点在于轻元素钠及重元素微量的铁，经过多次试验得到如下最佳测试条件：

[0041] 轻元素测试条件：

[0042] 管压10kv,管流300uA,真空环境，无滤光片，测试时间100秒。选择该测试条件的主要目的是使轻元素钠铝硅的激发效率达到最佳，附图1为锂长石样品X射线荧光测试轻元素的谱图1。

[0043] 重元素测试条件：

[0044] 管压40kv,管流300uA,真空环境，钼滤光片，测试时间100秒。选择该测试条件的主要目的是使重元素微量的铁，钾的峰背比得到最高，从而获得最高的检出限。附图2为锂长石样品X射线荧光测试重元素的谱图2。

[0045] 检测结果：

[0046] 采用7个已知化学分析的标准样品，按上述方法，进行测试，进行工作曲线标定，获得较佳的结果,见附图3、4、5、6、7。

[0047] 图3为本发明锂长石测试铁的工作曲线，方程式为：Y＝391.83X+259.66，线性相关系数为：0.9962。

[0048] 图4为本发明锂长石测试铝的工作曲线，方程式为：Y＝76.167X+162.42，线性相关系数为：0.9996。

[0049] 图5为本发明锂长石测试钾的工作曲线，方程式为：Y＝12.863X+60.28，线性相关系数为：0.9975。

[0050] 图6为本发明锂长石测试钠的工作曲线，方程式为：Y＝4.8356X+20.182，线性相关系数为：0.9983。

[0051] 图7为本发明锂长石测试硅的工作曲线，方程式为：Y＝164.57X+1549.5，线性相关系数为：0.9996。

[0052] 其中：Y为含量，X为荧光强度。

[0053] 实际锂长石样品的准确性及精密度检验结果也完全满足精度要求。

[0054] 表1为本发明对锂长石样品准确度测试结果实例，表2为本发明对锂长石样品精密度测试结果实例。

[0055] 表1

[0056]

[0057]

[0058] 表2

[0059]样品名称 Fe2O3(％) Al2O3(％) K2O(％) Na2O(％) SiO2(％)
锂长石7-1 0.076 12.86 3.54 3.64 77.92
锂长石7-2 0.077 12.82 3.51 3.63 77.95
锂长石7-3 0.077 12.87 3.54 3.64 77.94
锂长石7-4 0.076 12.84 3.52 3.67 77.94
锂长石7-5 0.074 12.82 3.51 3.69 77.95
锂长石7-6 0.074 12.88 3.53 3.64 77.98
锂长石7-7 0.075 12.83 3.50 3.69 77.95
锂长石7-8 0.074 12.89 3.52 3.69 77.92
锂长石7-9 0.075 12.84 3.55 3.66 77.92
锂长石7-10 0.075 12.85 3.54 3.65 77.96
最大值max 0.077 12.89 3.55 3.69 77.98
最小值min 0.074 12.82 3.50 3.63 77.92
极差max-min 0.003 0.07 0.05 0.06 0.06
标准偏差S 0.001 0.024 0.016 0.024 0.019
相对标准偏差RSD 1.54 0.19 0.47 0.64 0.02
化学方法极差max-min 0.02 0.30 0.20 0.20 0.50

[0060] 由表2可知，对于锂长石样品样品中的各个元素，本发明的方法具有较高的重复性。

[0061] 从上述测试实例结果表明：采用本发明的测试方法，对锂长石样品中的铁铝钾钠硅含量的分析精度完全满足要求。

[0062] 该方法具有科学性、先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特点，通过正确度验证，表明此方法具有极高的准确度和精密度。

[0063] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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