一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法
专利汇可以提供一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于 绝热材料 制备技术领域，具体涉及一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法。本发明用 硅 藻土和 膨润土 制备得到混合粘土，将混合粘土、纳米 二 氧 化硅 气凝胶混合制得纳米 二氧化硅 气凝胶 浆液 ，将混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液加热得到熔融料液，将 硼 化锆粉末、浓缩液等混合高速分散得到纳米增强乳液，先倒入纳米增强乳液，填充耐高温 无机填料 ，压滤烘干得到内膨胀纳米孔绝热材料，本发明中可膨胀 石墨 对绝热材料内层起到降温作用，同时也起到增强保护作用，反应形成的二氧化锆-二氧化硅 薄膜 ，进一步提高绝热材料在高温时的耐压强度，应用前景广阔。，下面是一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向400～500份水中加入70～80份高岭土、20～30份氧化铝、10～15份钛白粉、20～22份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入磷酸溶液调节悬浮浆液的pH值，加热升温，保温，得到混合浆液；
（2）将膨润土研磨后过筛，再经高温煅烧，得到轻烧膨润土，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧膨润土混合过筛，得到混合粘土，将35～50份纳米二氧化硅气凝胶、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；
（3）将混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合，加热，得到熔融料液，经纺丝得到改性硅酸铝纤维，将改性硅酸铝纤维短切成定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得硅酸铝纤维毡；
（4）取150～200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，保温反应后，升温继续保温反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
（5）向上述产物中加入200～300mL二甲苯，搅拌混合10～15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩，得到浓缩液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎30～
40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100～200mL去离子水混合，高速分散后，得到纳米增强乳液；
（6）按重量份数计，将40～50份白刚玉、30～40份黑曜岩、20～25份可膨胀石墨、10～15份石墨烯加入到粉碎机中粉碎，得到耐高温无机填料，将硅酸铝纤维毡放入板框压滤机中，先倒入纳米增强乳液，填满硅酸铝纤维毡孔隙后，再填充20～25份耐高温无机填料，压滤，随后放入真空干燥箱中烘干，得到内膨胀纳米孔绝热材料。
2.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磷酸溶液的质量分数为20%，调节悬浮浆液的pH值为5～6，加热升温后温度为50～60℃，保温时间为10～15h。
3.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的所过筛规格为400目，高温煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合体积比为4:1，加热后温度为700～800℃，定长短切纤维长度为50～100mm。
5.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的控制沙浴温度为420～430℃，保温反应时间为1～2h，升温后温度为460～480℃，继续保温反应时间为40～50min。
6.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的旋转蒸发温度为80～90℃，旋蒸浓缩时间为40～50min，高速分散转速为2500～
3000r/min，高速分散时间为15～20min。
7.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的粉碎后颗粒直径为1～3mm，纳米增强乳液在板框压滤机中填充深度为4～5mm，压滤时压力为0.7～0.8MPa，真空干燥箱设定温度为70～80℃，烘干时间为2～3h。
一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）按重量份数计，向400～500份水中加入70～80份高岭土、20～30份氧化铝、10～15份钛白粉、20～22份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入磷酸溶液调节悬浮浆液的pH值，加热升温，保温，得到混合浆液；
（2）将膨润土研磨后过筛，再经高温煅烧，得到轻烧膨润土，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧膨润土混合过筛，得到混合粘土，将35～50份纳米二氧化硅气凝胶、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；
（3）将混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合，加热，得到熔融料液，经纺丝得到改性硅酸铝纤维，将改性硅酸铝纤维短切成定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得硅酸铝纤维毡；
（4）取150～200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，保温反应后，升温继续保温反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
（5）向上述产物中加入200～300mL二甲苯，搅拌混合10～15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩，得到浓缩液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎30～
40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100～200mL去离子水混合，高速分散后，得到纳米增强乳液；
（6）按重量份数计，将40～50份白刚玉、30～40份黑曜岩、20～25份可膨胀石墨、10～15份石墨烯加入到粉碎机中粉碎，得到耐高温无机填料，将硅酸铝纤维毡放入板框压滤机中，先倒入纳米增强乳液，填满硅酸铝纤维毡孔隙后，再填充20～25份耐高温无机填料，压滤，随后放入真空干燥箱中烘干，得到内膨胀纳米孔绝热材料。
（2）本发明所制备的绝热材料以硅酸铝纤维毡作为上下层，中间填充纳米增强乳液和耐高温无机填料，利用甲基硅油所制备的浓缩液为聚碳硅烷，以聚碳硅烷和硼化锆作为纳米增强乳液的增强结合成分，提高填料与硅酸铝纤维毡的界面结合力，使内部耐高温填料可通过膨胀来补充绝热材料的高温收缩，减少绝热材料的高温变形，绝热材料中聚碳硅烷在高温下会裂解为碳化硅晶须，碳化硅晶须填充于绝热材料中可减小气孔孔径，提高绝热材料的高温时的抗压强度，耐高温填料和石墨烯通过聚碳硅烷紧密结合，再经高温烧成后通过碳化硅结合，由于碳化硅具有极高的结合强度，并且碳化硅在高温氧化后可在绝热材料内表面形成一层致密的、牢固的二氧化硅薄膜，另外，碳化硅还可与硼化锆在高温下反应形成二氧化锆-二氧化硅薄膜，从而进一步提高绝热材料在高温时的耐压强度，加入的石墨烯和可膨胀石墨可使绝热材料中无机填料在高温膨胀后内部接触更加紧密润滑，减小高温过程中因膨胀产生的向外应力，从而提高绝热材料在高温环境下的抗压强度和韧性，应用前景广阔。
具体实施方式
430℃，保温反应1～2h后，升温至460～480℃，继续保温反应40～50min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；向上述产物中加入200～300mL二甲苯，搅拌混合10～15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在80～90℃下旋蒸浓缩40～50min，得到浓缩液，取30～
40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎30～40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100～
200mL去离子水混合，以2500～3000r/min的转速高速分散15～20min后，得到纳米增强乳液；按重量份数计，将40～50份白刚玉、30～40份黑曜岩、20～25份可膨胀石墨、10～15份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1～3mm，得到耐高温无机填料，将硅酸铝纤维毡放入板框压滤机中，先倒入深度为4～5mm的纳米增强乳液，填满硅酸铝纤维毡孔隙后，再填充
20～25份耐高温无机填料，以0.7～0.8MPa的压力压滤30～35min，随后放入设定温度为70～80℃的真空干燥箱中烘干2～3h，得到内膨胀纳米孔绝热材料。
15min后，得到纳米增强乳液；按重量份数计，将40份白刚玉、30份黑曜岩、20份可膨胀石墨、
10份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1mm，得到耐高温无机填料，将硅酸铝纤维毡放入板框压滤机中，先倒入深度为4mm的纳米增强乳液，填满硅酸铝纤维毡孔隙后，再填充
20份耐高温无机填料，以0.7MPa的压力压滤30min，随后放入设定温度为70℃的真空干燥箱中烘干2h，得到内膨胀纳米孔绝热材料。
17min后，得到纳米增强乳液；按重量份数计，将45份白刚玉、35份黑曜岩、23份可膨胀石墨、
13份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为2mm，得到耐高温无机填料，将硅酸铝纤维毡放入板框压滤机中，先倒入深度为4mm的纳米增强乳液，填满硅酸铝纤维毡孔隙后，再填充
23份耐高温无机填料，以0.7MPa的压力压滤33min，随后放入设定温度为75℃的真空干燥箱中烘干2h，得到内膨胀纳米孔绝热材料。
20min后，得到纳米增强乳液；按重量份数计，将50份白刚玉、40份黑曜岩、25份可膨胀石墨、
15份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为3mm，得到耐高温无机填料，将硅酸铝纤维毡放入板框压滤机中，先倒入深度为5mm的纳米增强乳液，填满硅酸铝纤维毡孔隙后，再填充
25份耐高温无机填料，以0.8MPa的压力压滤35min，随后放入设定温度为80℃的真空干燥箱中烘干3h，得到内膨胀纳米孔绝热材料。
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