一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末及其制备方法
阅读：3发布：2022-07-10
专利汇可以提供一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种选择性低功率激光 烧结 尼龙粉末，所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末按 质量 份数由以下原料组成：尼龙粉末材料100～150份；黑色色母粒2～8份；光吸收剂0.04～2份；抗 氧 剂0.04～4份；流动助剂0.02～2份； 无机填料 0～60份；成核剂0.04～2份；本发明提供的尼龙粉末为球形或近似球形，其具有堆积 密度 高、表面静电小等优势，能有效吸收 激光器 发射出来的光波，并能够显著改善尼龙粉末材料在烧结铺粉时的流动性、烧结致密性和烧结件 力 学性能等，具有较好的有益效果。，下面是一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末按质量份数由以下原料组成：尼龙粉末材料100～150份；黑色色母粒2～8份；光吸收剂0.04～2份；抗氧剂0.04～4份；流动助剂0.02～2份；无机填料0～60份；成核剂0.04～2份；
上述选择性低功率激光烧结尼龙粉末的制备方法如下：
S1：将所述尼龙粉末材料、黑色色母粒和部分抗氧剂混合并通过挤出机挤出得黑色尼龙树脂颗粒；
S2：将步骤S1中所得黑色尼龙树脂颗粒加入到反应釜中，加入溶剂、无机填料、成核剂，通入氮气并搅拌；升温并恒温使尼龙树脂颗粒完全溶解，再降温至结晶温度并恒温使尼龙树脂颗粒完全结晶，然后降温沉淀、过滤、干燥即得选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料；
S3：将步骤S2所得选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料与流动助剂、光吸收剂和剩余的抗氧剂混合搅拌均匀，过筛即得选择性低功率激光烧结尼龙粉末；
其中，步骤S2中的结晶温度为120℃～210℃，结晶恒温时间为1～8h，搅拌速率为150r/min～800r/min。
2.根据权利要求1所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，步骤S2中的溶解温度为140℃～250℃。
3.根据权利要求1所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，步骤S2中所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，步骤S2中所述溶剂的质量为黑色尼龙树脂颗粒质量的6～30倍。
5.根据权利要求1所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，步骤S1中所述挤出机的温度为180℃～250℃。
6.根据权利要求1所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，所述黑色色母粒所用树脂选自PA6、PA66、PA11、PA12或PA1212中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，所述黑色色母粒所用黑色颜料选自高色素炭黑和/或高吸波性炭黑。
8.根据权利要求1所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末，其特征在于，所述光吸收剂为箐类染料、金属络合物染料、醌型染料、偶氮染料、铟锡氧化物、锡锑氧化物、三氧化钨、苯酮类、苯并三唑类或受阻胺类光吸收剂中的一种或几种。
一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及高分子材料尼龙粉末领域，尤其涉及一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末及其制备方法。
背景技术
[0002] 选择性激光烧结（Selective Laser Sintering，简称SLS）快速成型技术是利用粉末材料在激光照射下烧结的原理，在计算机控制下层层堆积成型。利用该技术几乎可以成型任意几何形状的制件，包括工业生产中所需的各种复杂形状的模具、工业零部件、手板等；该技术可应用的材料范围非常宽，包括高分子、陶瓷、金属及各种复合材料等。尼龙及其复合材料是最常使用的选择性激光烧结高分子材料，但目前市场上的尼龙粉末及复合材料存在吸收激光能量方面的能力欠佳，需要SLS激光器能量较高，而激光器能量的高低是影响SLS设备价格的主要因素；同时尼龙及复合粉末材料为绝缘体，未改性前表面存在一定的静电作用，其会影响尼龙及复合粉末材料在铺粉时的流动性和堆积密度，从而影响烧结件的致密性和力学性能。因此，为降低生产成本，同时为提高尼龙及其复合材料制备的烧结件的力学性能等其它方面的性能，亟需对现有的尼龙及其复合材料进行改性处理。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末，所述尼龙粉末材料能更有效地吸收激光能量，并且能够显著改善尼龙粉末材料在烧结铺粉时的流动性、烧结致密性和烧结件力学性能。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末，所述选择性低功率激光烧结尼龙粉末按质量份数由以下原料组成：尼龙粉末材料100～150份；黑色色母粒2～8份；光吸收剂0.04～2份；抗氧剂0.04～4份；流动助剂0.02～2份；无机填料0～60份；成核剂0.04～2份；
上述选择性低功率激光烧结尼龙粉末的制备方法如下：
S1：将所述尼龙粉末材料、黑色色母粒和部分抗氧剂混合并通过挤出机挤出得黑色尼龙树脂颗粒；
S2：将步骤S1中所得黑色尼龙树脂颗粒加入到反应釜中，加入溶剂、无机填料、成核剂，通入氮气并搅拌；升温并恒温使尼龙树脂颗粒完全溶解，再降温至结晶温度并恒温使尼龙树脂颗粒完全结晶，然后降温沉淀、过滤、干燥即得选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料；
S3：将步骤S2所得选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料与流动助剂、光吸收剂和剩余的抗氧剂混合搅拌均匀，过筛即得选择性低功率激光烧结尼龙粉末；
其中，步骤S2中的结晶温度为120℃～210℃，结晶恒温时间为1～8h，搅拌速率为150r/min～800r/min。
上述选择性低功率激光烧结尼龙粉末的制备方法如下：
S1：将所述尼龙粉末材料、黑色色母粒和部分抗氧剂混合并通过挤出机挤出得黑色尼龙树脂颗粒；
S2：将步骤S1中所得黑色尼龙树脂颗粒加入到反应釜中，加入溶剂、无机填料、成核剂，通入氮气并搅拌；升温并恒温使尼龙树脂颗粒完全溶解，再降温至结晶温度并恒温使尼龙树脂颗粒完全结晶，然后降温沉淀、过滤、干燥即得选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料；
S3：将步骤S2所得选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料与流动助剂、光吸收剂和剩余的抗氧剂混合搅拌均匀，过筛即得选择性低功率激光烧结尼龙粉末；
其中，步骤S2中的结晶温度为120℃～210℃，结晶恒温时间为1～8h，搅拌速率为150r/min～800r/min。
[0005] 本发明首先对尼龙粉末材料进行挤出改性，以改善尼龙材料对激光能量的吸收和抗静电能力；然后利用溶剂沉淀法，通过控制尼龙树脂颗粒的结晶制备得到了一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末；所述尼龙粉末材料为球形或近似球形，其具有堆积密度高、表面静电小的优势，能更有效吸收激光器发射出来的光波，本发明提供的选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料在烧结铺粉时具有较好的流动性、烧结致密性和烧结件力学性能等，其性能显著优于目前市场上的其它尼龙粉末产品。
[0006] 在本发明中，结晶温度、结晶恒温时间以及搅拌速率对尼龙结晶速度、尼龙粉末颗粒大小以及其粒径分布均有较大影响。搅拌速率越快，尼龙颗粒的粒径越小；而结晶温度过大或过小均会导致尼龙结晶速率慢，耗时长、效率低，而恒温时间影响到尼龙树脂颗粒的结晶情况，恒温时间过短结晶不完全，恒温时间过长则会影响到生产效率；因此，步骤S2中的结晶温度为120℃～210℃，结晶恒温时间为1～8h，搅拌速率为150r/min～800r/min。
[0007] 优选地，步骤S2中所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
[0008] 优选地，步骤S2中所述溶剂的质量为黑色尼龙树脂颗粒质量的6～30倍。
[0009] 在本发明中，步骤S2中所涉及的溶剂在使用后均可进行回收循环使用，本发明涉及的加热、加压、搅拌、混合、干燥等操作可以采用本领域公知公用的技术。
[0010] 在本发明的步骤S2中，只有溶解温度足够高，尼龙颗粒才能充分溶解，不然会出现未溶解的微小尼龙颗粒，影响体系粒径分布，因此，优选地，步骤S2中所述溶解温度为140℃～250℃。
[0011] 优选地，步骤S2中，过滤得到的固体粉末采用真空干燥24h，所得到的选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料的粒径为10～120μm，将尼龙粉末材料的粒径限定在该范围之内，有利于保持尼龙粉末材料具有较合适的堆积密度。
[0012] 优选地，步骤S1中所述挤出机的温度为180℃～250℃；进一步优选地，步骤S1的具体步骤为：将黑色色母粒、部分抗氧剂加入到尼龙粉末材料中，用高速搅拌机混合均匀，然后调节挤出机温度，最后将混合之后的物料加入到加料筒内、挤出、风干、切粒得到黑色尼龙树脂颗粒。
[0013] 优选地，所述黑色色母粒所用树脂选自PA6、PA66、PA11或PA12中的一种或几种。
[0016] 优选地，所述尼龙粉末材料为PA6、PA66、PA11或PA12中的一种或几种。
[0017] 优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂，其中受阻酚类抗氧剂优选为1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N,N-二（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺）、2，2’- 双(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷、2，2′- 双 (4- 乙基-6-叔丁基-苯酚 ) 甲烷中的一种或几种，其用量为复合抗氧剂总重量的 60～80％；其中亚磷酸酯类抗氧剂优选为 2，2’- 亚乙基双(4，6- 二叔丁基苯基 ) 氟代亚磷酸酯、四(2, 4- 二叔丁基苯基 )-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种，其用量为复合抗氧剂总重量的 20～40％。
[0018] 本发明的步骤S2中所制备得到的选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料的颗粒较小、团聚、表面能大，向尼龙粉末材料中加入流动助剂可以降低尼龙粉末的表面张力，减少尼龙粉末团聚，但是不同的流动助剂对尼龙粉末材料在烧结过程中铺粉的效果的影响不同，优选地，所述流动助剂为二硫化钼、气相白炭黑、滑石粉、玻璃微珠、N,N’-乙撑双硬脂酰胺、PE蜡、EVA蜡中的一种或几种；值得注意的是，本发明中的流动助剂的添加量不宜过多，因为流动助剂会降低烧结过程中尼龙粉末之间的粘结力，造成粉末之间粘结力的降低。
[0019] 本发明中加入无机填料可以降低尼龙粉末在烧结过程中的收缩率，提高烧结件的尺寸稳定性，并且本发明的发明人在实验过程中发现将无机填料在步骤S2中加入反应釜能够更好的促使尼龙更均匀涂覆在无机填料表面，其效果要显著优于在步骤S3中直接将无机填料与尼龙粉末共混所得到的尼龙粉末。
[0021] 本发明在步骤S2中加入成核剂可提高尼龙结晶速率，使尼龙粉末的粒径分布更均匀，优选地，所述成核剂为T-ZnO晶须、蒙脱土、MgSO4晶须、滑石粉、纳米纤维、滑石粉、石墨、氧化镁、聚醚砜中的一种或几种。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过对原料的选择以及制备方法的改进制备得到了一种选择性低功率激光烧结尼龙粉末，与目前市场上的尼龙粉末材料相比，其能够更有效地吸收激光能量，具有较高的堆积密度、较好的表面形态和更优的抗静电性能；另外，所述尼龙粉末材料在烧结铺粉时具有更好的流动性、烧结致密性和烧结件力学性能。本发明提供的选择性低功率激光烧结尼龙粉末能够在低功率SLS设备或桌面级SLS设备等低价SLS设备上使用，为SLS技术的推广提供有力支持；并且所述尼龙粉末材料经SLS成型得到的制件具备优良的理化性能、力学性能及外观质量，可满足航空、电子仪器、机械模具、医疗器械等领域的SLS制件需求。
具体实施方式
[0023] 下面结合具体实施例进一步说明本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用原料、助剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场购买等商业途径得到的原料和助剂。
[0024] 实施例1将1000g PA1212颗粒，80g黑色母粒、0.2g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在180℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、0.4g结晶成核剂、6000gDMF加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至140℃，恒定搅拌速率150r/min，搅拌时间4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至120℃，恒温1h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂0.2g、0.4g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，其粒径为20～
90um。
再将上述黑色尼龙颗粒、0.4g结晶成核剂、6000gDMF加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至140℃，恒定搅拌速率150r/min，搅拌时间4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至120℃，恒温1h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂0.2g、0.4g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，其粒径为20～
90um。
[0025] 实施例2将1000g PA11颗粒，20g黑色母粒、3g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在180℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、4g结晶成核剂、10000g乙醇和二氧化硅100g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至250℃，恒定搅拌速率800r/min，超声4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至130℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂2g、4g光吸收剂、抗氧剂1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，其粒径为20～100um。
再将上述黑色尼龙颗粒、4g结晶成核剂、10000g乙醇和二氧化硅100g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至250℃，恒定搅拌速率800r/min，超声4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至130℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂2g、4g光吸收剂、抗氧剂1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，其粒径为20～100um。
[0026] 实施例3将1000g PA6颗粒，30g黑色母粒、4g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在250℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、5g结晶成核剂、20000gDMF和实心玻璃微珠200g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率400r/min，使物料完全溶解，然后缓慢降温至140℃，恒温8h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂5g、5g光吸收剂、抗氧剂2g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
再将上述黑色尼龙颗粒、5g结晶成核剂、20000gDMF和实心玻璃微珠200g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率400r/min，使物料完全溶解，然后缓慢降温至140℃，恒温8h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂5g、5g光吸收剂、抗氧剂2g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
[0027] 实施例4将1000g PA66颗粒，40g黑色母粒、8g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在200℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、10g结晶成核剂、30000gDMF和空心玻璃微珠300g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至150℃，恒定搅拌速率400r/min，、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至150℃，恒温3h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂10g、10g光吸收剂、抗氧剂2g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
再将上述黑色尼龙颗粒、10g结晶成核剂、30000gDMF和空心玻璃微珠300g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至150℃，恒定搅拌速率400r/min，、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至150℃，恒温3h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂10g、10g光吸收剂、抗氧剂2g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
[0028] 实施例5将1000g PA12颗粒，50g黑色母粒、12g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在220℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、12g结晶成核剂、10000gDMF和滑石粉400g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至180℃，恒定搅拌速率400r/min、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至160℃，恒温6h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂12g、12g光吸收剂、抗氧剂3g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为30～110um。
再将上述黑色尼龙颗粒、12g结晶成核剂、10000gDMF和滑石粉400g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至180℃，恒定搅拌速率400r/min、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至160℃，恒温6h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂12g、12g光吸收剂、抗氧剂3g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为30～110um。
[0029] 实施例6将1000g PA11颗粒，60g黑色母粒、10g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在190℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、15g结晶成核剂、10000gDMF和三氧化二铝500g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率300r/min、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至170℃，恒温8h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂15g、15g光吸收剂、抗氧剂8g，高速混合搅拌，物料混合均匀后果100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为30～100um。
再将上述黑色尼龙颗粒、15g结晶成核剂、10000gDMF和三氧化二铝500g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率300r/min、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至170℃，恒温8h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂15g、15g光吸收剂、抗氧剂8g，高速混合搅拌，物料混合均匀后果100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为30～100um。
[0030] 实施例7将1000g PA6颗粒，70g黑色母粒、12g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在210℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、18g结晶成核剂、10000gDMF和氧化锌600g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率200r/min、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至150℃，恒温8h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂20g、20g光吸收剂、抗氧剂8g，高速混合搅拌，物料混合均匀后果100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为30～100um。
再将上述黑色尼龙颗粒、18g结晶成核剂、10000gDMF和氧化锌600g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率200r/min、使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至150℃，恒温8h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂20g、20g光吸收剂、抗氧剂8g，高速混合搅拌，物料混合均匀后果100目筛，得到选择性低功率激光烧结尼龙粉末材料，粒径为30～100um。
[0031] 对比例1将1000g尼龙12颗粒，10g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在180℃条件下挤出混合，风干，切粒得到尼龙颗粒；
再将上述尼龙颗粒、4g结晶成核剂、20000g乙醇和二氧化硅100g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至250℃，恒定搅拌速率800r/min，超声4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至
140℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂2g、抗氧剂1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过
100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
再将上述尼龙颗粒、4g结晶成核剂、20000g乙醇和二氧化硅100g加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至250℃，恒定搅拌速率800r/min，超声4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至
140℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂2g、抗氧剂1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过
100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
[0032] 对比例2将1000g尼龙12颗粒，100g黑色母粒、4g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在180℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、4g结晶成核剂、20000g乙醇加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率400r/min，超声4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至100℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
再将上述黑色尼龙颗粒、4g结晶成核剂、20000g乙醇加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率400r/min，超声4h使物料分散均匀，然后缓慢降温至100℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
[0033] 对比例3将1000g尼龙12颗粒，100g黑色母粒、4g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在180℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
再将上述黑色尼龙颗粒、4g结晶成核剂、20000g乙醇加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率400r/min，超声4h使物料分散均匀并恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为10～50um。
再将上述黑色尼龙颗粒、4g结晶成核剂、20000g乙醇加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，恒定搅拌速率400r/min，超声4h使物料分散均匀并恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为10～50um。
[0034] 对比例4将1000g尼龙12颗粒，4g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在180℃条件下挤出混合，风干，切粒得到尼龙颗粒；
再将上述尼龙颗粒、4g结晶成核剂、10000gDMF加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至
220℃，恒定搅拌速率400r/min，使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至140℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料。
再将上述尼龙颗粒、4g结晶成核剂、10000gDMF加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至
220℃，恒定搅拌速率400r/min，使尼龙完全溶解，然后缓慢降温至140℃，恒温4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料。
[0035] 取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为20～100um。
[0036] 对比例5将1000g尼龙12颗粒，100g黑色母粒、4g抗氧剂加入高速混合机中，高速混合3min，将混合好的物料加入双螺杆挤出机的料筒中，在180℃条件下挤出混合，风干，切粒得到黑色尼龙颗粒；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为40～130um。
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为40～130um。
[0037] 对比例6将1000g尼龙12颗粒，100g黑色母粒、4g抗氧剂、4g结晶成核剂、20000g乙醇加入到反应釜中，通入氮气保护，升温至220℃，搅拌、超声4h使物料分散均匀，然后降温至140℃，恒温
4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为10～100um。
4h，再缓慢降温至室温，析出粉末，过滤、洗涤、干燥，得到尼龙粉末材料；
取上步所得尼龙粉末，加入流动助剂1.5g、7g光吸收剂、抗氧剂0.1g，高速混合搅拌，物料混合均匀后过100目筛，得到尼龙粉末材料，粒径为10～100um。
[0038] 对实施例1～5和对比例1～6制备得到的尼龙粉末材料的物理性能进行测试，尼龙粉末性能的测试方法如下，测试结果见下表1。
[0039] （1）粒径使用激光粒径测试仪测试粒径；
（2）堆积密度
按照ASTMD6393-2008的方法进行测定；
（3）安息角/崩溃角/差角按照
按照ASTMD6393-2008的方法进行测定；
（4）表面形态
使用光学显微镜对形态进行观察尼龙粉末的表面形态；
（5）抗静电
使用表面电阻仪对表面电阻进行测试；
（7）产率；
产率为得到的产品与投料之间的比值。
（2）堆积密度
按照ASTMD6393-2008的方法进行测定；
（3）安息角/崩溃角/差角按照
按照ASTMD6393-2008的方法进行测定；
（4）表面形态
使用光学显微镜对形态进行观察尼龙粉末的表面形态；
（5）抗静电
使用表面电阻仪对表面电阻进行测试；
（7）产率；
产率为得到的产品与投料之间的比值。
[0040] 将实施例1～5和对比例1～6制备得到的尼龙粉末材料分别在低功率SLS设备上成型，制备工艺参数为：二氧化碳激光器功率10W，扫描速度2500mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热165℃，将所得SLS成型件按ASTM标准进行性能测试，测试方法如下，测试结果见表2。
[0041] （1）拉伸强度按照ASTM D638的方法进行测定；
（2）弯曲强度
按照ASTM D790的方法进行测定；
（3）冲击强度
按照ASTMD256的方法进行测定；
(4) 烧结件致密性
按照GB1033-70的方法进行测定。
（2）弯曲强度
按照ASTM D790的方法进行测定；
（3）冲击强度
按照ASTMD256的方法进行测定；
(4) 烧结件致密性
按照GB1033-70的方法进行测定。
[0042] 表1 尼龙粉末性能测试。
[0043] 表2粉末烧结件性能测试
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