含脂环聚酰亚胺薄膜及其制备方法
专利汇可以提供含脂环聚酰亚胺薄膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种含脂环聚酰亚胺 薄膜 ，其分子结构通式为：其中，-CA-为脂环二元伯胺的二价连接基；-Ar-为芳香族二元伯胺的二价连接基；-R-为芳香族二元酸酐的二价连接基；其制备包括：将脂环二元伯胺、芳香族二元伯胺溶解于强极性非质子 有机 溶剂 中，加入芳香族二元酸酐，反应1-3小时后，用强极性非质子 有机溶剂 调节上述含脂环聚酰胺酸 树脂 溶液的 粘度 ，于流延机中成膜，进行脱 水 热亚胺化反应，冷却，脱膜，即得。该制备方法反应条件温和，成本低，对环境友好；且该含脂环聚酰亚胺薄膜 力 学性能和耐热性能优异，吸水率低，其可见光透过率高达97％以上。该薄膜在光通讯领域中的光 波导 材料、光折变材料、光电材料以及 液晶 显示领域的取向膜材料等领域具有良好的应用前景。，下面是含脂环聚酰亚胺薄膜及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种含脂环聚酰亚胺薄膜，其分子结构通式为：
其中：-CA-为脂环二元伯胺的二价连接基，选自
中的一种或多种，各自独立互不相关；
-Ar-为芳香族二元伯胺的二价连接基，选自
中的一种或多种，各自独立互不相关；
-R-为芳香族二元酸酐分子的二价连接基，选自-O-、-、-SO2-、-S-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-中的一种或多种，各自独立互不相关；
性状：无色透明薄膜；玻璃化转变温度：181.7～196.2℃；可见光透过率：94.7～
97.5％；吸水率：1.8～3.1％；热分解温度TGA：Tonset＝475.5～479.1℃；表面能：37.1～
42.6mJ/m2；
所述的含脂环聚酰亚胺薄膜，通过如下方法制得：
(1)在室温下，将脂环二元伯胺和芳香族二元伯胺溶解于强极性非质子有机溶剂中，搅拌呈均相后，加入芳香族二元酸酐，搅拌，于室温下反应1-3小时，获得均相、透明、粘稠状的含脂环聚酰胺酸树脂溶液；其中，脂环二元伯胺和芳香族二元伯胺的摩尔比为1∶1-5；
芳香族二元酸酐的摩尔数等于脂环二元伯胺与芳香族二元伯胺的摩尔数之和；强极性非质子有机溶剂与总反应物的体积重量比为3毫升-5毫升∶1克，总反应物的重量是指芳香族二元酸酐、脂环二元伯胺和芳香族二元伯胺的重量之和；
(2)用强极性非质子有机溶剂调节上述含脂环聚酰胺酸树脂溶液的粘度，处于30秒-60秒之间，于流延机中成膜，加热升温，以脱除有机溶剂和进行脱水热亚胺化反应，冷却，脱膜，获得均相透明的含脂环聚酰亚胺薄膜；
其中，脱水热亚胺化的工艺为：从室温加热升温到100℃，保温2小时；继续升温到
150℃，保温2小时；继续升温到200℃，保温1小时；继续升温到250℃，保温0.5小时；自然冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的一种含脂环聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的含脂环聚酰亚胺薄膜，其分子结构式为：
其中，n1＝n2；
性状：无色透明薄膜；玻璃化转变温度：196.2℃；可见光透过率：94.7％；吸水率：
3.1％；热分解温度TGA：Tonset＝475.5℃；表面能：42.6mJ/m2。
3.根据权利要求1所述的一种含脂环聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的含脂环聚酰亚胺薄膜，其分子结构式为：
其中，n1＝n2；
性状：无色透明薄膜；玻璃化转变温度：191.5℃；可见光透过率：97.5％；吸水率：
2
2.6％；热分解温度TGA：Tonset＝479.1℃；表面能：37.1mJ/m。
4.根据权利要求1所述的一种含脂环聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的含脂环聚酰亚胺薄膜，其分子结构式为：
其中，n1＝n2；
性状：无色透明薄膜；玻璃化转变温度：181.7℃；可见光透过率：96.5％；吸水率：
2
1.8％；热分解温度(TGA)：Tonset＝476.4℃；表面能：41.7mJ/m。
5.一种含脂环聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将脂环二元伯胺和芳香族二元伯胺溶解于强极性非质子有机溶剂中，搅拌呈均相后，加入芳香族二元酸酐，搅拌，于室温下反应1-3小时，获得均相、透明、粘稠状的含脂环聚酰胺酸树脂溶液；其中，脂环二元伯胺和芳香族二元伯胺的摩尔比为1∶1-5；
芳香族二元酸酐的摩尔数等于脂环二元伯胺与芳香族二元伯胺的摩尔数之和；强极性非质子有机溶剂与总反应物的体积重量比为3毫升-5毫升∶1克，总反应物的重量是指芳香族二元酸酐、脂环二元伯胺和芳香族二元伯胺的重量之和；
(2)用强极性非质子有机溶剂调节上述含脂环聚酰胺酸树脂溶液的粘度，处于30秒-60秒之间，于流延机中成膜，加热升温，以脱除有机溶剂和进行脱水热亚胺化反应，冷却，脱膜，获得均相透明的含脂环聚酰亚胺薄膜；
其中，脱水热亚胺化的工艺为：从室温加热升温到100℃，保温2小时；继续升温到
150℃，保温2小时；继续升温到200℃，保温1小时；继续升温到250℃，保温0.5小时；自然冷却到室温；
其中，所述步骤(1)中的脂环二元伯胺选自1，4-二氨基环己烷、1，3-二氨基环己烷、4，
4′-二氨基二环己基甲烷、3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷、4，4′-二氨基二环己基醚中的一种或几种的混合物；
所述的芳香族二元伯胺选自4，4′-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、2，2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、
4，4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4，4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4，
4′-双(4-氨基苯氧基)-3，3′5，5′-四甲基二苯砜、4，4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)-3，3′5，5′-四甲基二苯砜、1，3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1，
4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2，6-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、1，
3-双(3-氨基苯氧基)苯、3，3′-二氨基二苯醚、3，4′-二氨基二苯醚、3，3′-二氨基二苯砜、3，5-双(3-氨基苯氧基)三氟甲苯、3，5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)三氟甲苯、2，5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)特丁基苯、2，5-二叔丁基-1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、3，5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯甲酸、3，5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯中的一种或几种的混合物；
所述的芳香族二元酸酐选自2，2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2，2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、4，4′-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4，4′-双(3，4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4，4′-双(3，4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、1，4-双(3，4-二羧基苯氧基)苯二酐中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种含脂环聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种含脂环聚酰亚胺薄膜应用于太空望远镜、太阳能电池板、LED、LCD、光通讯领域中的光波导材料、光电封装材料、光伏材料、非线性光学材料、光折变材料、光电材料以及液晶显示领域的取向膜材料领域的制备。
含脂环聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
背景技术
分别采用两种联苯型二酐单体，对称结构的3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)以及不对称结构的2，3，3’，4’-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)与含氟芳香族二胺1，4-双(4’-氨基-2’-三氟甲基苯氧基)联苯(TFDAB)通过两步缩聚法制备了两种聚酰亚胺材料PI-1(s-BPDA/TFDAB)与PI-2(a-BPDA/TFDAB)。研究结果表明，不对称结构可以显著增加PI薄膜在可见光区的透明性，25μm厚的PI-2薄膜在450nm处的透光率达到93％，但是，不对称结构的2，3，3’，4’-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)单体来源困难，薄膜的透光率仍然偏低。
2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法；(4)【双酚A型聚酰亚胺单体的合成与应用，绝缘材料，2002，35(4)：3-7】以及中国发明专利CN1472193A(2004-02-04)公开了2，
2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法；(5)【含氟聚酰亚胺特种弹体的合成及其表征，化工新型材料，2003，31(10)：24-27，31】公开了2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法；(6)【4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究，绝缘材料，2008，41(5)：10-14】公开了4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚的制备方法。
发明内容
具体实施方式
1小时，获得均相透明粘稠状的含脂环聚酰胺酸溶液。
94.7％，如图5所示；吸水率：3.1％；表面能：42.6mJ/m。
910毫升N，N-二甲基甲酰胺放入反应釜中，室温下搅拌，完全溶解后，加入104.1克(0.2摩尔)的2，2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)，于室温下搅拌，完全溶解后，维持反应3小时，获得均相透明粘稠状的含脂环聚酰胺酸溶液。
97.5％，如图9所示；吸水率：2.6％；表面能：37.1mJ/m。
96.5％，如图13所示；吸水率：1.8％；表面能：41.7mJ/m。
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