钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法
专利汇可以提供钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 纳米级 钙 钛 矿型 铝 酸钆基 荧光 粉体及制备方法。采用本发明所选择的原料及提供的工艺条件，可在900℃ 温度 下获得掺杂激活离子的GAP粉体，该粉体的化学表达式为Gd1－xAlO3：Rex，Re为稀土元素如Eu、Pr、Ce或Tb中一种或任意两种；X为掺杂克分子量，0.01＜x＜0.1。本发明的主要特征是采用金属 硝酸 盐为原料，以 柠檬酸 为螯合剂和 燃料 ，通过溶胶－凝胶和燃烧过程获得前驱粉体。利用本发明制备的单相 钙钛矿 型铝酸钆基荧光粉在紫外 光激发 下发射可见荧光，发光色纯度高、发光强度大。此外所制粉体还具有粒径分布均匀，范围为40～100nm、工艺过程简单易行、原料便宜易得的优点。，下面是钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法专利的具体信息内容。
1、一种稀土离子激活的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体，其特征在于稀土 离子激活的铝酸钆基的化学组成为：
Gd1-xAlO3：Rex
式中激活稀土离子Re为Eu、Pr、Ce或Tb中一种或任意两种复合，X为 掺杂克分子量，0.01＜x＜0.1。
2、按权利要求1所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体，其特征在于所述的 粉体的粒径为40-100nm。
3、按权利要求1或2所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，包括 溶胶化、凝胶化、热处理工艺过程，其特征在于溶胶-凝胶和燃烧合成相结 合，通过金属硝酸盐和柠檬酸之间的络合和氧化还原反应来实现的。
4、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特 征在于：
(1)溶胶形成温度为70-80℃，并不停搅拌；
(2)凝胶形成温度为80-100℃；
(3)凝胶预烧温度为400～500℃，形成前驱体粉未，系灰黑色；
(4)前驱粉体最终热处理温度在800-1300℃之间。
5、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，包括 溶胶化、凝胶化、热处理工艺过程，其特征在于：按权利要求1化学组成比 将上述一种或多种氧化物用浓硝酸溶解于容器中，向混合溶液中加入柠檬 酸，调节溶液pH值至3～7；在70～80℃搅拌加热，得到溶胶，继续加热至 80-100℃得到透明状凝胶；将凝胶放入箱式炉中于400～500℃预烧，得到 灰黑色的前驱粉末；所得前驱粉末经过800-1300℃温度热处理2小时均得到 的最终粉体。
6、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特 征在于加入柠檬酸的量与金属酸的摩尔比为1～2∶1。
7、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特 征在于形成溶胶时搅拌加热是将混合溶液的容器置于磁力搅拌器上。
8、权利要求3所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特征在 于：Al、Gd、Re元素采用相应的金属硝酸盐或氧化物形式引入；柠檬酸作 为胶凝剂和燃料；溶剂为去离子水。
技术领域
本发明涉及一种稀土激活的钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法，更 确切地说是稀土激活离子取代铝酸钆基体中钆的荧光粉体及其制备，属于 发光粉体制备领域。
背景技术
发明内容
Gd1-xAlO3：Rex
其中激活的稀土离子Re为稀土元素Eu、Pr、Ce或Tb中的一种或任意二种复 合，X为掺杂克分子量，0.01＜x＜0.1，X＝0时为纯GdAlO3(紫外荧光光谱分 析表明纯GdAlO3无荧光特性)。
本发明采用溶胶-凝胶过程和燃烧合成过程相结合的方法制备荧光粉 体，制备涉及溶胶化、凝胶化、煅烧热处理工艺。首先，稀土氧化物溶解 于浓硝酸，形成金属硝酸盐。柠檬酸作为鳌合剂与金属离子络合形成澄清 的溶胶；溶胶失水后得到的干凝胶，因含柠檬酸根和硝酸根，具有可燃烧 的特点，可提供额外的热能，在煅烧热处理过程中可降低处理温度，有助 于形成纳米粉体。
所用的原料采用纯度为99.99％的Gd2O3、Eu2O3、Pr6O11、CeO2等稀土氧化 物和纯度为分析纯的Al(NO3)39H2O和Gd的硝酸盐。水为溶剂，硝酸用于溶解 氧化物原料，柠檬酸为胶凝剂和燃料，纯度均为分析纯。
制备过程如下：按化学计量比将上述一种或多种氧化物用浓硝酸溶解于 容器中，向混合溶液中加入适量柠檬酸(柠檬酸的量与金属离子摩尔比为 1～2∶1)，调节溶液pH值至3～7。将盛有混合溶液的容器置于磁力搅拌器 上，在70～80℃搅拌加热，数小时可得溶胶，继续加热直至得到透明状凝 胶。将凝胶放入箱式炉中于400～500℃预烧，得到灰黑色的前驱粉末。所 得前驱粉末经过800-1300℃温度热处理2小时均得到的最终粉体，随着煅烧 温度的上升粉末发光强度有所增加，但1200℃后发光强度基本保持不变。 并且，粒径随煅烧温度的上升略有增加。
本发明制备的荧光粉体在紫外光激发下发射红色荧光，发光色纯度高、 发光强度大、且粉体粒径分布均匀(范围为40～100nm)、制备工艺过程简 单易行，原料便宜易得。
附图说明
图1实施例1产品的XRD图谱，表明产物为单一的GAP晶相。
图2实施例2产品的XRD图谱，表明产物为单一的GAP晶相。
图3按实施例3制备的Eu:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱，横 坐标为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
图4按实施例4制备Pr:GAP纳米粉体在紫外激发下的荧光光谱，横坐标 为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
图5按实施例5制备的Eu，Ce:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光 谱，横坐标为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
图6按实施例6制备的Tb:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱，横 坐标为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
具体实施方式
实施例1
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，33.4g柠 檬酸，及适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶 液pH值为7。将盛有该溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，加热至70℃并不停搅 拌，数小时后形成溶胶。继续搅拌形成透明状凝胶。将凝胶放入预热至 400℃的箱式炉中，经燃烧最终形成灰黑色的前驱粉末。前驱粉末经过900℃ 热处理两小时得到淡粉红色的最终产品。附图1为粉体的XRD图谱，图谱表 明GAP纳米粉体形成单一晶相。
实施例2
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，16.7g柠 檬酸，及适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶 液pH值为3。其后过程同实例1。图2为该条件下合成粉体的XRD图谱，图谱 表明该条件下GAP纳米粉体也形成单一晶相。
实施例3
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.352g氧 化铕(Eu2O3)，33.4g柠檬酸，及适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌 形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3：Eu(5％molGd)淡粉红色的最终产品。附图3为GdAlO3：Eu3+纳米粉在紫外光激 发下的荧光光谱，表明发光离子Eu已固溶形式进入GAP晶格，在紫外光 (254nm)激发下发射红色荧光。
实施例4
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.339g氧 化镨(Pr6O11)，33.4g柠檬酸，适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形 成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3：Pr(5％molGd)淡粉红色的最终产品。附图4为GdAlO3：Pr3+纳米粉在紫外光激 发下的荧光光谱，表明发光离子Pr已固溶进GAP晶格，在紫外光(254nm) 激发下发射红色荧光。
实施例5
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)3 9H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.352g氧 化铕(Eu2O3)，0.034g氧化鈰(CeO2)，33.4g柠檬酸，适量浓硝酸，溶于 200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程 同实例1。得到GdAlO3：Eu，Ce(Eu为5％molGd，Ce为10％molEu)淡粉红色 的最终产品。附图5为GdAlO3：Eu，Ce纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱 (红光)。
实施例6
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)3 9H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.374g氧 化铽(Tb4O7)，33.4g柠檬酸，适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形 成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3：Tb(5％molGd)白色的最终产品。附图6为GdAlO3：Tb纳米粉在紫外光激发下 的荧光光谱(绿光)。
表1 为各对比实施例的化学计量和主要参数 实 例 Al(NO3)39H2O (g) Gd2O3 (g) Eu2O3 (g) Pr6O11 (g) CeO2 (g) Tb4O7 (g) 柠檬酸 (g) pH 粒径 (nm) 发光色 1 15.006 7.252 0 0 0 0 33.4 7 40 不发光 2 15.006 7.252 0 0 0 0 16.7 3 45 不发光 3 15.006 7.252 0.352 0 0 0 33.4 7 60 红色 4 15.006 7.252 0 0.339 0 0 33.4 7 50 红色 5 15.006 7.252 0.352 0 0.034 0 33.4 7 80 红色 6 15.006 7.252 0 0 0 0.374 33.4 7 90 绿色
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