一种制备高纯石英砂的方法
专利汇可以提供一种制备高纯石英砂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种制备高纯 石英 砂的方法，本方法采用石英砂为基本原料，通过对 块 状原料的 焙烧 、 水 碎去除砂粒表面和内部的矿异物以及再次焙烧、水碎去除石英砂中的某些可燃和可溶性杂质，最后通 过酸 浸去除绝大多数的矿异物，得到高纯石英砂，该方法生产的石英砂可用来生产多晶 硅 材料。，下面是一种制备高纯石英砂的方法专利的具体信息内容。
1、一种制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述制备方法包 括以下各步骤，
(1)粗选：将各类石英原矿中的明显的杂质和异物去除；
(2)破碎：采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为1～20mm 的颗粒；
(3)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃ 的条件下焙烧2～5小时；
(4)水碎：将被烧后的石英颗粒至于冷水中快速冷却，以达到 去除矿物内部的汽泡、水文以及一些包裹的杂质的目的，使矿物裂开；
(5)粉碎：采用湿磨或干磨将原料制成5-50μm的超细石英砂；
(6)高梯磁磁选：选用磁场强度为50～15000高斯的高梯磁磁 选选矿设备，取出原料本身和操作过程中引入的铁等单质以及具有弱 磁性的这些单质的化合物；
(7)分级：利用分级设备按标准将原料分成多种粒度范围产品， 在后续处理中，根据粒度范围均进行分别处理；
(8)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃ 的条件下焙烧2～5小时；
(9)水碎：将被烧后的石英颗粒迅速置于热水中冷却，以更大 程度的溶去焙烧生成的易溶性物质，并通过对水加热，以增加该部分 可溶性物质在水中的溶解度；
(10)浮选：向水碎后的石英砂细粉加入浮选剂，将比重小于1 的杂质除去；
(11)去离子水洗：用去离子水洗去残余的浮选剂和石英表面的 杂质；
(12)干燥：先将去离子水洗后的石英砂进行风干或晾干，除去 大批量的水，然后再在特种干燥设备中进行干燥，并加热至100℃～ 200℃；
(13)酸浸：将干燥后的石英砂加入浸渍槽，在干燥高温的条件 下迅速加入酸浸所用的酸(硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸)，酸的浓度 为5％～20％，在30～100℃的条件下恒温搅拌2～24小时，除去石 英砂细粉中的微量金属和非金属杂质；
(14)去离子水洗：将酸浸后的原料用去离子水洗去原料包含的 酸液等，直至呈中性；
(15)干燥及包装：用特种干燥设备将原料进行干燥，并在净化 车间内进行真空包装，得到最终产品；。
2、根据权利要求1所述的一种制备高纯石英砂的方法，其特征 在于：所述的两次水碎，第一次是焙烧取出后迅速放入冷水中，在 0.5～2小时内，达到石英砂和水的温度平衡。第二次是焙烧取出后迅 速放入室温热水中，然后加热至沸腾并保持0.5～2小时。
3、根据权利要求1所述的一种制备高纯石英砂的方法，其特征 在于：所述的酸浸是将不同目数的石英砂分开处理，分别放入不同的 反应釜，在1～2吨石英砂加入5％～20％酸液，恒温在60～90℃， 搅拌反应3～8小时。
4、根据权利要求3所述的一种制备高纯石英砂的方法，其特征 在于：所用到的酸为硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中的一种或几种的混 合酸。
技术领域：
本发明涉及一种制备高纯石英砂的方法，具体地说是制备适用于 物理法生产多晶硅材料的石英砂的方法。
背景技术：
石英砂是制备多晶硅和单晶硅的基本原料，被大量的应用于半导 体技术、太阳能、航天等高科技领域。石英砂的纯度和元素含量直接 影响着所制备产品的好坏。目前，美国的尤尼明公司制备高纯石英砂 的水平较高，其杂质含量在20ppm以内，但是其工艺复杂，成本十 分昂贵。传统石英砂的制备工艺为：粗选→破碎→焙烧→水碎 →粉碎→除铁→酸浸泡→浮选等工序，最后制成80～100目的 产品。这种生产和提纯工艺较简单，不能有效去除石英的包裹杂质、 表面杂质以及生产过程中存在的一些杂质，使得纯度不高，特别是内 部对多晶硅有很大影响的硼和磷等，去除效果更差。
CN1562743A公开了一种“超纯石英砂的制取方法”，其方法是通 过粉碎筛分制备粗的硅砂；通过热酸浸洗除去表面杂质；通过冷爆炸 除去沙粒内部的气泡、裂痕；通过超声振动酸洗更好地除掉矿粒内部 异物。该专利的不足之处在于所用酸的浓度较高，并且反应时间较长， 并且用到腐蚀能力特别强的王水等，对设备有较强的腐蚀作用；另外 专利所涉及的条件如要采用超低温，很难达到；最主要的是该专利技 术不能除掉石英砂中的硼和磷，这两种元素在物理法提纯金属硅中又 是较难的，所以说达不到物理法制备多晶硅和单晶硅的要求。
发明内容
为实现上述目的，本发明制备适用于生产多晶硅的高纯石英砂方 法包括以下步骤、条件：
(1)粗选：将各类石英原矿中的明显的杂质和异物去除；
(2)破碎：采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为1～20mm 的颗粒；
(3)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃ 的条件下焙烧2～5小时；
(4)水碎：将被烧后的石英颗粒至于冷水中快速冷却，以达到 去除矿物内部的汽泡、水文以及一些包裹的杂质的目的，使矿物裂开；
(5)粉碎：采用湿磨或干磨将原料制成粒径在5～50μm的超细 石英砂；
(6)高梯磁磁选：选用磁场强度为50～15000高斯的高梯磁磁 选选矿设备，取出原料本身和操作过程中引入的铁等单质以及具有弱 磁性的这些单质的化合物；
(7)分级：利用分级设备按标准将原料分成多种粒度范围产品， 在后续处理中，根据粒度范围均进行分别处理；
(8)焙烧：采用专业焙烧炉，将石英原矿颗粒在300～1500℃ 的条件下焙烧2～5小时；
(9)水碎：将被烧后的石英颗粒迅速至于室温热水中冷却，以 更大程度的溶去焙烧生成的易溶性物质，并通过对水加热0.5～2小时， 以增加该部分可溶性物质在水中的溶解度；
(10)浮选：向水碎后的石英砂细粉加入浮选剂，将比重小于1 的杂质除去；
(11)去离子水洗：用去离子水洗去残余的浮选剂和石英砂表面 的杂质；
(12)干燥：先将去离子水洗后的石英砂进行风干(晾干)等除 去大批量的水，然后再在特种干燥设备中进行干燥，并加热至100～ 200℃；
(13)酸浸：将干燥后的石英砂加入浸渍槽，在干燥高温的条件 下迅速加入酸浸所用的酸(硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸)，酸的浓度 为5％～20％，在30～100℃的条件下恒温搅拌2～24小时，除去石 英砂细粉中的微量金属和非金属杂质；
(14)去离子水洗：将酸浸后的原料用去离子水洗去原料包含的 酸液等，直至呈中性；
(15)干燥及包装：用特种干燥设备将原料进行干燥，并在净化 车间内进行真空包装，得到最终产品。
本发明与现有技术相比，主要优点体现在对硼和磷的脱除上，现 有技术一般只对大块的矿石进行一次粉碎，该步骤虽可以脱除大量气 泡、裂痕以及矿本身包含的一些矿异物，但经该过程后，石英砂的粒 径仍然很大，对于粒径内部的矿异物仍然不能进行有效的脱除。本发 明技术则在粉碎后进行再次的焙烧和水碎，这样能使石英砂细颗粒更 大程度的与空气中的氧等结合，可以更好地脱除能与氧发生反应并能 够气化或升华等的物质。将焙烧后的样品放入水中后，又可以将可溶 性的一些物质脱除，特别的本技术将水碎后的物料进行加热，可以大 大增加生成的可溶性杂质在水中的溶解度，提高脱杂效果。
具体实施方式：
实施例1：本实例按以下步骤进行，
(1)粗选：将各类石英原矿中的明显的杂质和异物去除；
(2)破碎：采用专业破碎机将石英原矿破碎至粒径为1～20mm 的颗粒；
(3)焙烧：采用专业焙烧炉，将天然硅石在900℃条件下焙烧2 小时；
(4)水碎：将被烧后的硅石取出后迅速装有冷水的洁净容器中， 快速冷却，以达到去除矿物内部的汽泡、水文以及一些包裹的杂质的 目的，使矿物裂开，把硅石碎成2.5mm的块石；
(5)粉碎：将水碎后的块石在常温烘箱中烘干，然后经湿磨或 干磨进行机械粉碎，最后在气流粉碎机中粉碎成5～50μm的超细石 英砂。
(6)磁选：采用磁强为50～15000高斯的高梯度磁选设备湿法 除去石英粉本身和操作过程中引入的铁剂和其它弱磁性物质；
(7)分级：采用水力漩流机将石英粉进行分级。此过程利用分 级设备按标准将石英粉分成多种粒度范围产品，在后续处理中，根据 粒度范围均进行分别处理；
(8)浮选：对于分级后的石英粉，加入浮选剂以添加的少量辅 助药剂，进行处理，然后用去离子水洗去添加剂、少量脱除的金属杂 质以及密度小于1的杂质。然后将石英粉进行干燥。
(9)焙烧：将石英原矿颗粒在高温炉中进行再次焙烧，于900℃ 条件下焙烧2小时；使超细石英砂充分与氧气接触，从而在此或后续 过程中去除能与氧发生反应并能够气化、升华或易溶于水的物质(如 硼、磷等)。
(10)水碎：将被烧后的石英颗粒迅速至于热水中冷却，冷却后 通过对水加热至沸腾并保持1小时，以增加该部分可溶性物质在水中 的溶解度，以更大程度的溶去焙烧生成的易溶性物质；
(11)浮选：向水碎后的石英砂细粉加入浮选剂，将比重小于1 的杂质除去；
(12)去离子水洗：用去离子水洗去残余的浮选剂和石英表面的 杂质；
(13)干燥：先将去离子水洗后的石英砂进行风干(晾干)等除 去大批量的水，将水碎后的石英粉在100℃真空条件的干燥设备中完 全烘干。
(14)酸浸：将干燥后的石英砂加入浸渍槽，在干燥高温的条件 下迅速加入酸浸所用的酸，1吨石英砂中加入200ml的浓盐酸和200 毫升的浓硝酸，然后用去离子水将酸的浓度稀释至10％，在80℃的 恒温条件下反应8小时，除去石英砂细粉中的微量金属和非金属杂 质；
(15)去离子水洗：用净化设备将酸浸后的石英砂用去离子水洗 去石英砂表面的酸液化学试剂和有害物质，直至呈中性；
(16)干燥及包装：将石英砂细粉在内衬高硅材料的干燥机中进 行干燥，制成粒径为5～50μm不同级别的高纯石英粉，并在净化车 间内分别进行真空包装，得到最终产品。最终产品的纯度为99.9％～ 99.9998％。
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