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一种直接还原制备超细钨粉的方法

阅读：298发布：2020-05-14

专利汇可以提供一种直接还原制备超细钨粉的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种直接还原制备超细钨粉的方法，以钨矿中提取的工业用湿仲钨酸铵为原料，在混料机中与蓝钨粉进行湿混，随后在氢气气氛下，将湿粉末进行低温直接还原制备超细颗粒的钨粉，还原温度为600℃～950℃，保温时间为50min～180min，制得细颗粒钨粉，平均粒径在0.5～2.0μm。本发明的优点在于：减少了仲钨酸铵干燥工序，设备投资少、缩短了工艺流程，降低了产品的生产成本，粉末质量稳定，适于工业化生产。，下面是一种直接还原制备超细钨粉的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种直接还原制备钨粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对湿仲钨酸铵和蓝钨粉末在混料机内湿混；
步骤二、将混合后湿粉末放入高温舟皿中，进行加热直接还原，值得超细钨粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，混料时间为1.5小时～3小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，仲钨酸铵和蓝钨比例为
7:3～9:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，加热是在推舟式隧道炉进行的。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，高温舟皿为钼舟或镍舟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，加热温度为600℃～950℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，还原气氛为纯氢气，露点小于-40℃，尾端有气体回收装置。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，还原时间为50分钟～180分钟。

说明书全文

一种直接还原制备超细钨粉的方法

技术领域

[0001] 本发明属于难熔金属粉末制备技术领域，涉及一种超细钨粉的制备方法，采用直接还原法，适用于钨粉的工业化生产，该钨粉可广泛用于航天、医疗等领域。

背景技术

[0002] 钨是重要的稀有金属，它的高熔点(3410℃)、高密度(19.35g/cm3)、高硬度、低热膨胀系数，以及优异的抗蚀性能和高温强度，这些特点决定了金属钨能够成为高温、超高温条件下使用的最佳材料。工业上，仲钨酸铵是制备钨制品的重要原料。目前工业上生产钨粉的工艺主要是先将APT煅烧成蓝钨，然后在氢气中进行还原制备钨粉。这种方法制的钨粉粒度大多在2～4μm之间，已成为在军工和医疗器械等领域制备钨合金的主要原料。但由于钨的显微硬度高，使得粉末的成形性较差，需要加入黏结剂才能成形，这对大规模生产非常不利。近年来，超细钨粉一直是研究的重点。原因主要是超细钨粉是高质量X光管钨靶和厚度达微米级的钨箔的原料；另外超细晶粒硬质合金的生产必须采用超细(或亚超细)钨粉和亚超细碳化钨作原料。超细晶粒硬质合金具有高硬度、耐磨性、强韧性，用于制造金属切削刀具等紧密工具、耐磨零件等。现有技术方法所制备出的钨粉纯度、粒度均得到很好的控制，但是仲钨酸铵需进行干燥，且还原分两阶段进行，因此存在着能耗高、效率低、工艺复杂的缺点。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提出一种直接还原制备超细钨粉的方法，采用湿仲钨酸铵与蓝钨粉湿混法和直接还原法相结合制备超细(平均晶粒0.5～2.0μm)钨粉，以达到钨粉生产工艺简单、能耗低、效率高等目的。

[0004] 本发明的制备工艺为：

[0005] 本发明以湿仲钨酸铵和蓝钨为原料，省去了仲钨酸铵干燥包装的复杂工艺，在小功率的混粉机内湿混1.5小时～3小时，使得仲钨酸铵和蓝钨充分混合，将混合湿粉放入高温舟皿中，在推舟式隧道炉中通入纯氢气进行还原，还原温度为600℃～950℃，保温时间为50min～180min，制得超细颗粒钨粉，平均粒径在0.5～2.0μm，炉膛内气体流量为0.2-0.7L/min。

[0006] 直接还原过程中发生的化学反应包括：

[0007] 3(NH4)2O-7WO3-6H2O→NH3+WO2.90+H2O (1)

[0008] WO2.90+H2→W+H2O (2)

[0009] 本发明的创新点在于以下几点：

[0010] 1、以湿仲钨酸铵为原料，减少了仲钨酸铵的干燥过程，缩短了工艺，利于大规模生产；

[0011] 2、将湿仲钨酸铵与蓝钨湿混，提高了钨粉的产量，且钨粉粒度均匀可靠。一步直接还原湿粉末，简化工艺流程，是钨粉生产的新方向。附图说明

[0012] 图1是本发明的直接还原制备超细钨粉的工艺流程图。

具体实施方式

[0013] 图1是本发明的直接还原制备超细钨粉的工艺流程图，以下通过实施例进行详细说明。

[0014] 实施例一

[0015] 步骤一、称取0.9Kg的湿仲钨酸铵，0.1Kg的蓝钨粉末。将湿仲钨酸铵和蓝钨粉末放入混料机中进行湿混，湿混时间为1.5h；

[0016] 步骤二、将湿的混合粉末放入钼舟皿内，装舟量为500g/舟，将装料后的舟皿推入管式炉内。按照逆流通氢气，炉管内的氢气流量控制在0.2-0.7L/min，温度为600℃，时间为50min，冷却之后，取出还原后的粉末材料。

[0017] 实施例二

[0018] 步骤一、称取0.7Kg的湿仲钨酸铵，0.3Kg的蓝钨粉末。将湿仲钨酸铵和蓝钨粉末放入混料机中进行湿混，湿混时间为3h；

[0019] 步骤二、将湿的混合粉末放入钼舟皿内，装舟量为400g/舟，将装料后的舟皿推入管式炉内。按照逆流通氢气，炉管内的氢气流量控制在0.2-0.7L/min，温度为950℃，时间为180min，冷却之后，取出还原后的粉末材料。

[0020] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

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