专利汇可以提供一种催化合成亚氨基二苄的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开一种亚 氨 基二苄的制备方法。本发明的方法是以2,2–二氨基联苄为原料,经催化合成亚氨基二苄的方法,其技术方案是:将H3PO4/SiO2·Al2O3催化剂填装入固定床反应器中,升温加热至280‑370℃,用高温的 水 蒸气引入被加热为液态的2,2–二氨基联苄原料底部鼓泡带出原料,再将携带有原料的水蒸气混合气引入并通过装有H3PO4/SiO2·Al2O3催化剂的固定床反应管,使原料在催化床层中发生脱氨合环反应,生成目标产物,并被水蒸气带出反应产物在冷凝管中以固体析出。本发明的方法亚氨基二苄的单程收率可达到100%;不更换催化剂连续进行3个月催化反应,亚氨基二苄的收率仍可达98%以上。,下面是一种催化合成亚氨基二苄的方法专利的具体信息内容。
1.一种催化合成亚氨基二苄的方法,在固定床反应器中填装入催化剂,升温加热至反应温度,用高温水蒸气引入被加热为液态的2,2 –二氨基联苄原料,并使携带有原料的水蒸气混合气引入并通过催化剂的固定床反应器,使原料在催化床层中发生脱氨合环反应,生成目标产物,其特征在于所用的催化剂为H3PO4/SiO2·Al2O3,固定床反应器升温加热至280-
370℃,原料经其底部鼓泡带入反应器中,被水蒸气带出的反应产物在冷凝管中以固体析出。
2.根据权利要求1所述的催化合成亚氨基二苄的方法,其特征在于固定床反应器中加热至300℃进行反应,用于携带原料的水蒸气温度为160-230℃。
3.根据权利要求2所述的催化合成亚氨基二苄的方法,其特征在于固定床反应管直径为1.5cm,长20cm时,水蒸气的流量为5mL/min。
4.权利要求1至3所述催化合成亚氨基二苄的方法中所用的催化剂制备方法,其特征在于将硅铝比为10:1的无定型硅铝分子筛微球投入浓磷酸中,室温下充分浸泡,然后滤出硅铝分子筛微球在马弗炉中300-800℃下焙烧4小时,经粉碎,筛分出1-2mm的颗粒。
5.根据权利要求4所述的催化剂制备方法,其特征在于将硅铝分子筛微球反复在磷酸中浸泡多次,并焙烧多次。
6.根据权利要求5所述的催化剂制备方法,其特征在于称取硅铝比为10:1的无定型硅铝分子筛微球500g,加入1L浓磷酸中,室温下搅拌浸泡6小时,滤出浸渍后的硅铝分子筛,烘干,在马弗炉中600℃下焙烧4小时,焙烧完毕后再次将其置入磷酸中进行浸泡、并烘干焙烧,该过程重复三次。
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