方向性电磁钢板的制造方法
阅读：514发布：2020-05-13
专利汇可以提供方向性电磁钢板的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及方向性电磁 钢 板的制造方法，其中对含有Ti：0.0020 质量 ％～0.010质量％和/或Cu：0.010质量％～0.50质量％的规定组成的钢进行 热轧 而得到热轧钢板。对所述热轧钢板进行 退火 而得到退火钢板。对所述退火钢板进行 冷轧 而得到冷轧钢板。对所述冷轧钢板进行脱 碳 退火及氮化退火而得到 脱碳 氮化钢板。接着对所述脱碳氮化钢板进行最终退火。在得到所述脱碳氮化钢板时，在脱碳且氮化气氛中开始所述冷轧钢板的加热，接着在规定的范围内的第1 温度 下进行第1退火，接着在规定的范围内的第2温度下进行第2退火。，下面是方向性电磁钢板的制造方法专利的具体信息内容。
1.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
对钢进行热轧而得到热轧钢板的工序，所述钢含有Si：2.5质量％～4.0质量％、C：
0.02质量％～0.10质量％、Mn：0.05质量％～0.20质量％、酸可溶性Al：0.020质量％～
0.040质量％、N：0.002质量％～0.012质量％、S：0.001质量％～0.010质量％及P：0.01质量％～0.08质量％，且进一步含有选自Ti：0.0020质量％～0.010质量％及Cu：0.010质量％～0.50质量％中的至少1种，并且剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；
对所述热轧钢板进行退火而得到退火钢板的工序；
对所述退火钢板进行冷轧而得到冷轧钢板的工序；
对所述冷轧钢板进行脱碳退火及氮化退火而得到脱碳氮化钢板的工序；以及对所述脱碳氮化钢板进行最终退火的工序，
其中，所述得到脱碳氮化钢板的工序具有下述工序：
在脱碳且氮化气氛中开始所述冷轧钢板的加热、接着在700℃～950℃的范围内的第1温度下进行第1退火的工序；和
接着，如果所述第1温度低于800℃则在850℃～950℃的范围内的第2温度下、如果所述第1温度在800℃以上则在800℃～950℃的范围内的第2温度下进行第2退火的工序。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述第1温度在700℃～850℃的范围内；
所述第2温度在850℃～950℃的范围内。
3.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢还进一步含有选自Cr：0.010质量％～0.20质量％、Sn：0.010质量％～0.20质量％、Sb：0.010质量％～0.20质量％、Ni：0.010质量％～0.20质量％、Se：0.005质量％～0.02质量％、Bi：0.005质量％～0.02质量％、Pb：0.005质量％～0.02质量％、B：0.005质量％～0.02质量％、V：0.005质量％～0.02质量％、Mo：0.005质量％～0.02质量％及As：0.005质量％～0.02质量％中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢还进一步含有选自Cr：0.010质量％～0.20质量％、Sn：0.010质量％～0.20质量％、Sb：0.010质量％～0.20质量％、Ni：0.010质量％～0.20质量％、Se：0.005质量％～0.02质量％、Bi：0.005质量％～0.02质量％、Pb：0.005质量％～0.02质量％、B：0.005质量％～0.02质量％、V：0.005质量％～0.02质量％、Mo：0.005质量％～0.02质量％及As：0.005质量％～0.02质量％中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述钢的Ti含量为0.0020质量％～0.0080质量％；
所述钢的Cu含量为0.01质量％～0.10质量％；
在将所述钢的Ti含量（质量％）表示为[Ti]、将所述钢的Cu含量（质量％）表示为[Cu]时，“20×[Ti]＋[Cu]≤0.18”的关系成立。
6.根据权利要求2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述钢的Ti含量为0.0020质量％～0.0080质量％；
所述钢的Cu含量为0.01质量％～0.10质量％；
在将所述钢的Ti含量（质量％）表示为[Ti]、将所述钢的Cu含量（质量％）表示为[Cu]时，“20×[Ti]＋[Cu]≤0.18”的关系成立。
7.根据权利要求3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述钢的Ti含量为0.0020质量％～0.0080质量％；
所述钢的Cu含量为0.01质量％～0.10质量％；
在将所述钢的Ti含量（质量％）表示为[Ti]、将所述钢的Cu含量（质量％）表示为[Cu]时，“20×[Ti]＋[Cu]≤0.18”的关系成立。
8.根据权利要求4所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述钢的Ti含量为0.0020质量％～0.0080质量％；
所述钢的Cu含量为0.01质量％～0.10质量％；
在将所述钢的Ti含量（质量％）表示为[Ti]、将所述钢的Cu含量（质量％）表示为[Cu]时，“20×[Ti]＋[Cu]≤0.18”的关系成立。
9.根据权利要求5所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，“10×[Ti]＋[Cu]≤0.07”的关系成立。
10.根据权利要求6所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，“10×[Ti]＋[Cu]≤0.07”的关系成立。
11.根据权利要求7所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，“10×[Ti]＋[Cu]≤0.07”的关系成立。
12.根据权利要求8所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，“10×[Ti]＋[Cu]≤0.07”的关系成立。
13.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述对钢进行热轧是在将所述钢加热至1250℃以下的温度后进行的。
14.根据权利要求2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述对钢进行热轧是在将所述钢加热至1250℃以下的温度后进行的。
15.根据权利要求3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述对钢进行热轧是在将所述钢加热至1250℃以下的温度后进行的。
16.根据权利要求5所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述对钢进行热轧是在将所述钢加热至1250℃以下的温度后进行的。
17.根据权利要求9所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述对钢进行热轧是在将所述钢加热至1250℃以下的温度后进行的。
18.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述第1退火及所述第2退火的时间为15秒钟以上。
19.根据权利要求2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述第1退火及所述第2退火的时间为15秒钟以上。
20.根据权利要求3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述第1退火及所述第2退火的时间为15秒钟以上。
21.根据权利要求5所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述第1退火及所述第2退火的时间为15秒钟以上。
22.根据权利要求9所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述第1退火及所述第2退火的时间为15秒钟以上。
23.根据权利要求13所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述第1退火及所述第2退火的时间为15秒钟以上。
方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
背景技术
[0002] 方向性电磁钢板是含有Si、晶粒的方位高度聚集在{110}＜001＞方位的钢板，其被用作变压器等静止感应器的卷绕铁芯等的材料。晶粒方位的控制是利用被称为二次再结晶的异常晶粒生长现象来进行的。
[0003] 作为控制二次再结晶的方法，可列举出以下两种方法。一个方法是，在1280℃以上的温度下对钢坯进行加热而使被称为抑制剂的微细析出物大致完全固溶后，进行热轧、冷轧及退火等，在热轧及退火时使微细析出物析出。另一个方法是，在低于1280℃的温度下将钢坯加热后，进行热轧、冷轧、脱碳退火、氮化处理及最终退火等，在氮化处理时使作为抑制剂的AlN、（Al,Si）N等析出。有时将前者的方法称为高温板坯加热法，有时将后者的方法称为低温板坯加热法。
[0004] 低温板坯加热法中，通常是在实施了兼顾一次再结晶退火的脱碳退火后进行氮化退火，但近年来，尝试了同时实施脱碳退火及氮化退火。如果能同时实施脱碳退火及氮化退火，则可用一个炉子进行这些工序，能够利用现有的退火设备，此外，能够缩短退火所需要的总处理时间，从而能够抑制能量消耗量。
[0005] 但是，如果同时实施脱碳退火及氮化退火，则在以卷绕成卷材状的状态进行的最终退火后，不同部位的磁特性的偏差（磁特性偏差）变得显著。
[0006] 现有技术文献
[0008] 专利文献1：日本特开平3-122227号公报
[0009] 专利文献2：韩国授权专利第817168号公报
[0010] 专利文献3：日本特开2009-209428号公报
[0011] 专利文献4：日本特开平7-252531号公报
[0012] 专利文献5：日本特表2001-515540号公报
[0013] 专利文献6：日本特开2007-254829号公报
发明内容
[0014] 发明要解决的课题
[0015] 本发明的目的是提供一种能够抑制磁特性偏差的方向性电磁钢板的制造方法。
[0016] 用于解决课题的手段
[0017] 弄清楚了上述这样的最终退火后的磁特性偏差在使用C含量低的板坯时、特别是在C含量在0.06质量％以下时特别显著。之因此使用C含量低的板坯，是因为从近年来的削减CO2排放的观点出发，要求缩短方向性电磁钢板的制造过程中的脱碳退火所用的时间。产生最终退火后的磁特性偏差的原因还没有确定，但可以认为是因为即使在最终退火前均匀地可见晶粒时，在最终退火中有时晶粒也不会均匀地生长。此外，作为晶粒不会均匀生长的原因，可以认为是如果同时实施脱碳退火及氮化退火，则在脱碳退火中一次再结晶及氮化发生，因而钢板的厚度方向上的析出物的尺寸产生差异。也就是说，在钢板的表层部，因伴随着氮化的析出物的形成，一次再结晶晶粒难以长大，而在中心部，不到某一定量的氮扩散过来就不会形成析出物，从而一次再结晶晶粒容易长大。因此，可以认为一次再结晶晶粒的粒径产生偏差，从而通过二次再结晶得到的粒径（二次再结晶粒径）变得不均匀，磁特性的偏差增大。
[0018] 本发明者们基于这样的见识考虑到，在同时实施脱碳退火及氮化退火的低温板坯加热法中，为了使最终退火中的晶粒生长均匀化，是不是能通过形成有效的析出物来均匀地产生二次再结晶。由此，本发明者们就通过在板坯中添加各种元素得到的方向性电磁钢板的磁特性的测定反复进行了实验。结果本发明者们发现：对于使二次再结晶均匀化，添加Ti及Cu是有效的。
[0019] 本发明是基于上述见识而完成的，其要旨如下。
[0020] （1）一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
[0021] 对钢进行热轧而得到热轧钢板的工序，所述钢含有Si：2.5质量％～4.0质量％、C：0.02质量％～0.10质量％、Mn：0.05质量％～0.20质量％、酸可溶性Al：0.020质量％～0.040质量％、N：0.002质量％～0.012质量％、S：0.001质量％～0.010质量％及P：0.01质量％～0.08质量％，且进一步含有选自Ti：0.0020质量％～0.010质量％及Cu：0.010质量％～0.50质量％中的至少1种，并且剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；
[0022] 对所述热轧钢板进行退火而得到退火钢板的工序；
[0023] 对所述退火钢板进行冷轧而得到冷轧钢板的工序；
[0024] 对所述冷轧钢板进行脱碳退火及氮化退火而得到脱碳氮化钢板的工序；以及[0025] 对所述脱碳氮化钢板进行最终退火的工序，
[0026] 其中，所述得到脱碳氮化钢板的工序具有下述工序：
[0027] 在脱碳且氮化气氛中开始所述冷轧钢板的加热、接着在700℃～950℃的范围内的第1温度下进行第1退火的工序；和
[0028] 接着，如果所述第1温度低于800℃则在850℃～950℃的范围内的第2温度下、如果所述第1温度在800℃以上则在800℃～950℃的范围内的第2温度下进行第2退火的工序。
[0029] （2）根据上述（1）所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，[0030] 所述第1温度在700℃～850℃的范围内；
[0031] 所述第2温度在850℃～950℃的范围内。
[0032] （3）根据上述（1）或（2）所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢还进一步含有选自Cr：0.010质量％～0.20质量％、Sn：0.010质量％～0.20质量％、Sb：0.010质量％～0.20质量％、Ni：0.010质量％～0.20质量％、Se：0.005质量％～0.02质量％、Bi：0.005质量％～0.02质量％、Pb：0.005质量％～0.02质量％、B：0.005质量％～
0.02质量％、V：0.005质量％～0.02质量％、Mo：0.005质量％～0.02质量％及As：0.005质量％～0.02质量％中的至少一种。
0.02质量％、V：0.005质量％～0.02质量％、Mo：0.005质量％～0.02质量％及As：0.005质量％～0.02质量％中的至少一种。
[0033] （4）根据上述（1）～（3）中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
[0034] 所述钢的Ti含量为0.0020质量％～0.0080质量％；
[0035] 所述钢的Cu含量为0.01质量％～0.10质量％；
[0036] 在将所述钢的Ti含量（质量％）表示为[Ti]、将所述钢的Cu含量（质量％）表示为[Cu]时，“20×[Ti]＋[Cu]≤0.18”的关系成立。
[0037] （5）根据上述（4）所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，“10×[Ti]＋[Cu]≤0.07”的关系成立。
[0038] （6）根据上述（1）～（5）中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述对钢进行热轧是在将所述钢加热至1250℃以下的温度后进行的。
[0039] （7）根据上述（1）～（6）中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，使所述第1退火及所述第2退火的时间为15秒钟以上。
[0040] 发明效果
[0042] 图1是表示Ti含量及Cu含量与磁通密度及其偏差的评价的关系的图。
[0043] 图2是表示本发明的实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
具体实施方式
[0044] 如上所述，本发明者们就通过在板坯中添加各种元素得到的方向性电磁钢板的磁特性的测定反复进行了实验，发现：对于使二次再结晶均匀化，添加Ti及Cu是有效的。
[0045] 在该实验中，例如使用在利用低温板坯加热法的方向性电磁钢板的制造中所用的组成的硅钢。然后，在该碳钢中按各种比例含有Ti及Cu，制成各种组成的钢锭。并且，在1250℃以下的温度下对钢锭进行加热来进行热轧，之后进行冷轧。然后，在冷轧后同时进行脱碳退火及氮化退火，然后进行最终退火。然后，测定所得到的方向性电磁钢板的磁通密度B8，调查最终退火后的卷材内的磁通密度B8的偏差。磁通密度B8是以50Hz外加800A/m的磁场时在方向性电磁钢板中产生的磁通密度。
[0046] 其结果发现：在钢锭中含有0.0020质量％～0.010质量％的Ti和/或0.010质量％～0.50质量％的Cu的情况下，最终退火后的卷材内的磁通密度B8的偏差显著降低。
[0047] 图1中示出通过上述实验得到的结果的一个例子。虽然实验的详细情况会在后进行说明，但图1中的○标记表示5块单板试样的磁通密度B8的平均值为1.90T以上、且磁通密度B8的最大值与最低值的差为0.030T以下。此外，图1中的●表示至少5块单板试样的磁通密度B8的平均值低于1.90T、或磁通密度B8的最大值与最低值的差超过0.030T。由图1表明，在钢锭中含有0.0020质量％～0.010质量％的Ti和/或0.010质量％～0.50质量％的Cu时，磁通密度B8的平均值高，磁通密度B8的偏差小。
[0048] 下面，对本发明的实施方式的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。图2是表示本发明的实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
[0049] 在本实施方式中，首先，进行规定组成的方向性电磁钢板用的钢液的铸造，制作板坯（步骤S1）。铸造方法没有特别限定。钢液例如含有Si：2.5质量％～4.0质量％、C：0.02质量％～0.10质量％、Mn：0.05质量％～0.20质量％、酸可溶性Al：0.020质量％～0.040质量％、N：0.002质量％～0.012质量％、S：0.001质量％～0.010质量％及P：0.01质量％～0.08质量％。钢液进一步含有选自Ti：0.0020质量％～0.010质量％及Cu：0.010质量％～0.50质量％中的至少1种。也就是说，钢液以Ti：0.010质量％以下及Cu：0.50质量％以下的范围、以至少满足Ti：0.0020质量％以上或Cu：0.010质量％以上的一方的方式含有Ti及Cu的一方或双方。钢液的剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。此外，作为不可避免的杂质，也包括在方向性电磁钢板的制造工序中形成抑制剂、在利用高温退火的纯化后残存于方向性电磁钢板中的元素。
[0050] 这里，对上述钢液的组成的数值限定理由进行说明。
[0051] Si对于提高方向性电磁钢板的电阻、降低构成铁损的一部分的涡电流损失是非常有效的元素。如果Si含量低于2.5质量％，则不能充分抑制涡电流损失。另一方面，如果Si含量超过4.0质量％，则加工性降低。因此，将Si含量规定为2.5质量％～4.0质量％。
[0052] C对于控制通过一次再结晶得到的组织（一次再结晶组织）是有效的元素。如果C含量低于0.02质量％，则不能充分得到该效果。另一方面，如果C含量超过0.10质量％，则脱碳退火所需的时间延长，CO2的排放量增多。此外，如果脱碳退火不充分，则难以得到磁特性良好的方向性电磁钢板。因此，将C含量规定为0.02质量％～0.10质量％。此外，如上所述，在现有技术中，在C含量为0.06质量％以下的情况下，最终退火后的磁特性偏差会特别显著，因此本实施方式在C含量为0.06质量％以下的情况下是特别有效的。
[0053] Mn提高方向性电磁钢板的比电阻并降低铁损。Mn还具有防止发生热轧裂纹的作用。如果Mn含量低于0.05质量％，则不能充分得到这些效果。另一方面，如果Mn含量超过0.20质量％，则方向性电磁钢板的磁通密度降低。因此，将Mn含量规定为0.05质量％～0.20质量％。
[0054] 酸可溶性Al是形成作为抑制剂发挥作用的AlN的重要元素。如果酸可溶性Al的含量低于0.020质量％，则不能形成足够量的AlN，从而抑制剂强度不足。另一方面，如果酸可溶性Al的含量超过0.040质量％，则AlN粗大化，从而抑制剂强度下降。因此，将酸可溶性Al的含量规定为0.020质量％～0.040质量％。
[0055] N是与酸可溶性Al发生反应而形成AlN的重要元素。如后所述，由于是在冷轧后进行氮化处理，因此不需要在方向性电磁钢板用钢中含有大量的N，但要使N含量低于0.002质量％，炼钢时有时需要大的负载。另一方面，如果N含量超过0.012质量％，则在冷轧时会在钢板中产生被称为气泡的空孔。因此，将N含量规定为0.002质量％～0.012质量％。为了进一步减少气泡，优选N含量为0.010质量％以下。
[0056] S是与Mn发生反应而形成MnS析出物的重要元素。MnS析出物主要对一次再结晶产生影响，对起因于热轧而带来的一次再结晶的晶粒生长的区域性的变动具有抑制作用。如果Mn含量低于0.001质量％，则不能充分得到此效果。另一方面，如果Mn含量超过0.010质量％，则磁特性容易下降。因此，将Mn含量规定为0.001质量％～0.010质量％。为了进一步提高磁特性，优选Mn含量为0.009质量％以下。
[0057] P提高方向性电磁钢板的比电阻且降低铁损。如果P含量低于0.01质量％，则不能充分得到此效果。另一方面，如果P含量超过0.08质量％，则有时冷轧变得困难。因此，将P含量规定为0.01质量％～0.08质量％。
[0058] Ti与N发生反应而形成TiN析出物。此外，Cu与S发生反应而形成CuS析出物。而且，这些析出物具有使最终退火时的晶粒的生长不依赖于卷材部位地均匀化、从而抑制方向性电磁钢板的磁特性偏差的作用。特别是，可以认为TiN析出物会抑制最终退火的高温区的晶粒生长的偏差，从而减小方向性电磁钢板的磁特性偏差。此外，可以认为CuS析出物会抑制脱碳退火或最终退火的低温区的晶粒生长的偏差，从而减小方向性电磁钢板的磁特性偏差。如果Ti含量低于0.0020质量％、且Cu含量低于0.010质量％，则不能充分得到这些效果。另一方面，如果Ti含量超过0.010质量％，则过剩地形成TiN析出物，在最终退火后也会残存。同样，如果Cu含量超过0.50质量％，则过剩地形成CuS析出物，在最终退火后也会残存。而且，如果这些析出物残存于方向性电磁钢板中，则难以得到高的磁特性。
因此，钢液以Ti：0.010质量％以下及Cu：0.50质量％以下的范围、以至少满足Ti：0.0020质量％以上或Cu：0.010质量％以上的一方的方式含有Ti及Cu的一方或双方。也就是说，钢液含有选自Ti：0.0020质量％～0.010质量％及Cu：0.010质量％～0.50质量％中的至少一种。
因此，钢液以Ti：0.010质量％以下及Cu：0.50质量％以下的范围、以至少满足Ti：0.0020质量％以上或Cu：0.010质量％以上的一方的方式含有Ti及Cu的一方或双方。也就是说，钢液含有选自Ti：0.0020质量％～0.010质量％及Cu：0.010质量％～0.50质量％中的至少一种。
[0059] 此外，Ti含量的下限优选为0.0020质量％，Ti含量的上限优选为0.0080质量％。并且，Cu含量的下限优选为0.01质量％，Cu含量的上限优选为0.10质量％。另外，在将Ti含量（质量％）表示为[Ti]、将Cu含量（质量％）表示为[Cu]时，更优选“20×[Ti]＋[Cu]≤0.18”的关系成立，优选“10×[Ti]＋[Cu]≤0.07”的关系成立。
[0060] 此外，钢液中也可以含有以下各种元素中的至少一种。
[0061] Cr及Sn改善脱碳退火时形成的氧化层的性质，还改善最终退火时使用该氧化层形成的玻璃皮膜的性质。也就是说，Cr及Sn通过氧化层及玻璃皮膜形成的稳定化而提高磁特性，从而抑制磁特性偏差。但是，如果Cr含量超过0.20质量％，则玻璃皮膜的形成有时变得不稳定。此外，如果Sn含量超过0.20质量％，则钢板表面难以被氧化，玻璃皮膜的形成有时不充分。因此，Cr含量及Sn含量都优选为0.20质量％以下。此外，为了充分得到上述效果，Cr含量及Sn含量都优选为0.01质量％以上。另外，Sn是晶界偏析元素，还具有使二次再结晶稳定化的效果。
[0062] 此外，钢液中也可以含有Sb：0.010质量％～0.20质量％、Ni：0.010质量％～0.20质量％、Se：0.005质量％～0.02质量％、Bi：0.005质量％～0.02质量％、Pb：0.005质量％～0.02质量％、B：0.005质量％～0.02质量％、V：0.005质量％～0.02质量％、Mo：0.005质量％～0.02质量％和/或As：0.005质量％～0.02质量％。这些元素都是抑制剂强化元素。
[0063] 在本实施方式中，在从如此组成的钢液制作了板坯后，对板坯进行加热（步骤S2）。该加热的温度从节能的观点出发，优选规定为1250℃以下。
[0064] 接着，通过对板坯进行热轧而得到热轧钢板（步骤S3）。热轧钢板的厚度没有特别限定，例如规定为1.8mm～3.5mm。
[0065] 然后，通过对热轧钢板进行退火而得到退火钢板（步骤S4）。退火的条件没有特别限定，例如在750℃～1200℃的温度下进行30秒钟～10分钟。通过该退火，磁特性提高。
[0066] 接着，通过对退火钢板进行冷轧而得到冷轧钢板（步骤S5）。冷轧可以只进行1次，也可以一边在其间进行中间退火一边进行多次冷轧。中间退火例如优选在750℃～1200℃的温度下进行30秒钟～10分钟。
[0067] 此外，如果在不进行上述的中间退火的情况下来进行冷轧，则有时难以得到均匀的特性。另外，如果一边在其间进行中间退火一边进行多次冷轧，则容易得到均匀的特性，但有时磁通密度会降低。因此，冷轧的次数及中间退火的有无优选根据最终得到的方向性电磁钢板所要求的特性及成本来决定。
[0068] 此外，无论在哪种情况下，都优选将最终冷轧的压下率规定为80％～95％。
[0069] 在冷轧后，通过在脱碳且氮化气氛中进行冷轧钢板的脱碳退火及氮化退火（脱碳氮化退火），得到脱碳氮化钢板（步骤S6）。通过脱碳退火除去钢板中的碳，产生一次再结晶。此外，通过氮化退火，钢板中的氮含量增加。作为脱碳且氮化气氛，可列举出与氢、氮及水蒸气一同含有具备氮化能力的气体（氨等）的湿润气氛。
[0070] 在该脱碳氮化退火中，至少在脱碳且氮化气氛中开始冷轧钢板的加热，然后在700℃～950℃的范围内的温度T1下进行第1退火，然后在温度T2下进行第2退火。也就是说，在发生脱碳前准备好含有具备氮化能力的气体的气氛，同时进行脱碳及氮化。这里，如果温度T1低于800℃，则温度T2为850℃～950℃的范围内的温度，如果温度T1为800℃以上，则温度T2为800℃～950℃的范围内的温度。此外，优选在温度T1及温度T2下分别保持15秒钟以上。无论在温度T1下的退火及温度T2下的退火的哪一个中，都发生脱碳、一次再结晶及氮化，但温度T1下的退火主要有助于氮化，温度T2下的退火主要有助于一次再结晶的表现。
[0071] 如果温度T1低于700℃，则通过一次再结晶得到的晶粒（一次再结晶晶粒）过小，不能充分表现其后的二次再结晶。另一方面，如果温度T1超过950℃，则一次再结晶晶粒过大，不能充分表现其后的二次再结晶。此外，在温度T1低于800℃的情况下，如果温度T2低于850℃，则通过一次再结晶得到的晶粒（一次再结晶晶粒）过小，不能充分表现其后的二次再结晶。同样，即使温度T1超过800℃，但如果温度T2低于800℃，则通过一次再结晶得到的晶粒（一次再结晶晶粒）也过小，不能充分表现其后的二次再结晶。另一方面，如果温度T2超过950℃，则一次再结晶晶粒过大，不能充分表现其后的二次再结晶。此外，如果温度T1低于700℃、或温度T1及温度T2超过950℃，则氮难以扩散到钢板的内部，不能充分表现其后的二次再结晶。
[0072] 此外，如果温度T1及温度T2下的各保持时间低于15秒钟，则有时氮化不充分、或一次再结晶晶粒过小。特别是，如果温度T1下的保持时间低于15秒钟，则氮化容易变得不充分，如果温度T2下的保持时间低于15秒钟，则难以得到足够大小的一次再结晶晶粒。
[0073] 另外，也可以使温度T2与温度T1相等。也就是说，如果温度T1为800℃以上，则也可以将温度T1下的退火及温度T2下的退火连续进行。此外，在使温度T1和温度T2不同时，优选将温度T1规定为适合氮化的温度、将温度T2规定为适合表现一次再结晶的温度。只要如此设定温度T1及温度T2，则可进一步提高磁通密度、进一步抑制磁通密度的偏差。例如优选将温度T1设定在700℃～850℃的范围内的温度、将温度T2设定在850℃～950℃的范围内的温度。
[0074] 只要温度T1在700℃～850℃的范围内，则可使侵入到钢板表面的氮特别有效地扩散到钢板的中心部。因此，可充分表现二次再结晶，得到良好的磁特性。此外，只要温度T2在850℃～950℃的范围内，则可将一次再结晶晶粒调整到特别优选的大小。因此，可充分表现二次再结晶，得到良好的磁特性。
[0075] 在脱碳氮化退火后，在脱碳氮化钢板的表面上以水浆状涂布以MgO为主成分的退火分离剂，将脱碳氮化钢板卷取成卷材状。然后，通过对卷材状的脱碳氮化钢板进行间歇式的最终退火，得到卷材状的最终退火钢板（步骤S7）。通过最终退火，产生二次再结晶。
[0077] 由此能够制造方向性电磁钢板。
[0078] 此外，作为热轧对象的钢并不限定于通过铸造钢液得到的板坯，也可以使用所谓的薄板坯。另外，在使用薄板坯时，也未必一定要进行1250℃以下的板坯加热。
[0079] 实施例
[0080] 下面，对本发明者们进行的实验进行说明。这些实验中的条件等是为了确认本发明的可实施性及效果而采用的例子，本发明并不限定于这些例子。
[0081] （第1实验）
[0082] 首先，使用真空熔炼炉制作含有Si：3.1质量％、C：0.06质量％、Mn：0.10质量％、酸可溶性Al：0.029质量％、N：0.008质量％、S：0.0060质量％及P：0.030质量％、且进一步含有表1所示量的Ti及Cu、并且剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的15种钢锭。接着，在1150℃下对钢锭进行1小时的退火，然后进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板。
[0083] 接着，在1100℃下对热轧钢板进行120秒钟的退火，得到退火钢板。接着，进行退火钢板的酸洗，然后对退火钢板进行冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。接着，在含有水蒸气、氢、氮及氨的气体气氛中对冷轧钢板进行脱碳退火及氮化退火（脱碳氮化退火），得到脱碳氮化钢板。在该脱碳氮化退火中，在800℃～840℃的温度T1下进行了40秒钟的退火后，在870℃下进行70秒钟的退火。
[0084] 然后，在脱碳氮化钢板的表面上以水浆状涂布以MgO为主成分的退火分离剂。然后，在1200℃下进行20小时的最终退火，得到最终退火钢板。接着，对最终退火钢板进行水洗，然后切断成宽60mm、长300mm的单板磁测定用尺寸。接着，在最终退火钢板的表面上涂布以磷酸铝及胶体二氧化硅为主成分的被覆液，通过烘烤形成绝缘被膜。这样，得到方向性电磁钢板的试样。
[0085] 然后，测定各方向性电磁钢板的磁通密度B8。磁通密度B8如上所述，是以50Hz外加800A/m的磁场时在方向性电磁钢板中产生的磁通密度。此外，对每个试样测定5块测定用单板试样的磁通密度B8。然后，对每个试样求出平均值“平均B8”、最高值“B8max”及最低值“B8min”。另外还求出最高值“B8max”与最低值“B8min”的差“ΔB8”。差“ΔB8”是表示磁特性的变动幅度的指标。表1中一并示出了它们的结果以及Ti含量和Cu含量。此外，图1中示出基于平均值“平均B8”及差“ΔB8”的评价结果。如上所述，图1中的○标记表示平均值“平均B8”为1.90T以上、且差“ΔB8”为0.030T以下。此外，图1中的●表示平均值“平均B8”低于1.90T、或差“ΔB8”超过0.030T。
[0086] 表1
[0087]
[0088] 如表1及图1所示，Ti含量及Cu含量在本发明范围内的试样No.2～No.4、No.6～No.9及No.11～No.15中，平均值“平均B8”大到1.90T以上、差“ΔB8”小到0.030T以下。也就是说，得到了高的磁特性，且磁特性的偏差小。
[0089] 特别是，在将Ti含量（质量％）表示为[Ti]、将Cu含量（质量％）表示为[Cu]时，在“20×[Ti]＋[Cu]≤0.18”的关系成立的试样No.11、No.13及No.15中，平均值“平均B8”及差“ΔB8”的平衡良好。其中，在“10×[Ti]＋[Cu]≤0.07”的关系成立的试样No.15中，平均值“平均B8”及差“ΔB8”的平衡非常好。
[0090] 另一方面，Ti含量低于0.0020质量％、且Cu含量低于0.010质量％的试样No.1中，差“ΔB8”大到超过0.030T。也就是说，磁特性的偏差大。此外，在Ti含量超过0.010质量％的试样No.5及Cu含量超过0.50质量％的试样No.10中，大量含有析出物，影响到最终退火，结果平均值“平均B8”小到低于1.90T。也就是说，没有得到足够高的磁特性。
[0091] （第2实验）
[0092] 首先，使用真空熔炼炉制作含有Si：3.1质量％、C：0.04质量％、Mn：0.10质量％、酸可溶性Al：0.030质量％、N：0.003质量％、S：0.0055质量％及P：0.028质量％、且进一步含有表2所示量的Ti及Cu、并且剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的3种钢锭。接着，在1150℃下对钢锭进行1小时的退火，然后进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板。
[0093] 接着，在1090℃下对热轧钢板进行120秒钟的退火，得到退火钢板。接着，进行退火钢板的酸洗，然后对退火钢板进行冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。接着，从冷轧钢板切出退火用的钢板，在含有水蒸气、氢、氮及氨的气体气氛中对钢板进行脱碳退火及氮化退火（脱碳氮化退火），得到脱碳氮化钢板。在该脱碳氮化退火中，在800℃下进行了50秒钟的退火后，在表2所示的温度T2下进行80秒钟的退火。
[0094] 然后，在脱碳氮化钢板的表面上以水浆状涂布以MgO为主成分的退火分离剂。然后，在1200℃下进行20小时的最终退火，得到最终退火钢板。接着，与第1实验同样地进行从水洗到绝缘被膜形成的处理，得到方向性电磁钢板的试样。
[0095] 然后，与第1实验同样地对每个试样求出平均值“平均B8”、最高值“B8max”、最低值“B8min”及差“ΔB8”。表2中一并示出它们的结果以及Ti含量、Cu含量和温度T2。
[0096] 表2
[0097]
[0098] 如表2所示，在Ti含量、Cu含量及温度T2在本发明范围内的试样No.27～No.29及No.32～No.34中，平均值“平均B8”大到1.90T以上、差“ΔB8”小到0.030T以下。也就是说，得到了高的磁特性，且磁特性的偏差小。
[0099] 另一方面，Ti含量低于0.0020质量％、且Cu含量低于0.010质量％的试样No.21～No.25中，差“ΔB8”大到超过0.030T。也就是说，磁特性的偏差大。
[0100] 此外，在温度T2低于800℃的试样No.26及No.31中，平均值“平均B8”小到低于1.90T。在温度T2超过950℃的试样No.30及No.35中，差“ΔB8”大到超过0.030T、平均值“平均B8”小到低于1.90T。
[0101] （第3实验）
[0102] 首先，使用真空熔炼炉制作含有Si：3.1质量％、C：0.04质量％、Mn：0.10质量％、酸可溶性Al：0.030质量％、N：0.003质量％、S：0.0055质量％、P：0.028质量％、Ti：0.0025质量％及Cu：0.028质量％、且剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的9种钢锭。接着，在1150℃下对钢锭进行1小时的退火，然后进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板。
[0103] 接着，在1070℃下对热轧钢板进行120秒钟的退火，得到退火钢板。接着，进行退火钢板的酸洗，然后对退火钢板进行冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。接着，从冷轧钢板切出退火用的钢板，在含有水蒸气、氢、氮及氨的气体气氛中对冷轧钢板进行脱碳退火及氮化退火（脱碳氮化退火），得到脱碳氮化钢板。在该脱碳氮化退火中，在表3所示的680℃～860℃的范围内的温度T1下进行了20秒钟的退火后，在表3所示的830℃～960℃的范围内的温度T2下进行90秒钟的退火。
[0104] 然后，在脱碳氮化钢板的表面上以水浆状涂布以MgO为主成分的退火分离剂。然后，在1200℃下进行20小时的最终退火，得到最终退火钢板。接着，与第1实验同样地进行从水洗到绝缘被膜形成的处理，得到方向性电磁钢板的试样。
[0105] 然后，与第1实验同样地对每个试样求出平均值“平均B8”、最高值“B8max”、最低值“B8min”及差“ΔB8”。表3中一并示出它们的结果以及温度T1、温度T2。
[0106] 表3
[0107]
[0108] 在温度T1及温度T2在本发明范围内的试样No.42～No.45及No.48中，平均值“平均B8”大到1.90T以上、差“ΔB8”小到0.030T以下。也就是说，得到了高的磁特性，且磁特性的偏差小。
[0109] 另外，在温度T1在700℃～850℃的范围内、温度T2在850℃～950℃的范围内的试样No.42～No.44及No.48中，平均值“平均B8”特别大到1.91T以上、差“ΔB8”特别小到0.025T以下。
[0110] 另一方面，在温度T1低于700℃的试样No.41中，差“ΔB8”大到超过0.030T、平均值“平均B8”小到低于1.90T。即使在温度T2低于800℃的试样No.46中，差“ΔB8”也大到超过0.030T、平均值“平均B8”也小到低于1.90T。此外，在温度T2超过950℃的试样No.49中，差“ΔB8”也大到超过0.030T、平均值“平均B8”也小到低于1.90T。另外，在温度T1低于800℃、且温度T2低于850℃的试样No.47中，平均值“平均B8”小到低于1.90T。
[0111] （第4实验）
[0112] 首先，使用真空熔炼炉制作含有Si：3.2质量％、C：0.048质量％、Mn：0.08质量％、酸可溶性Al：0.028质量％、N：0.004质量％、S：0.0061质量％、P：0.033质量％、Ti：0.0024质量％及Cu：0.029质量％、且进一步含有表4所示量的Cr及Sn、并且剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的10种钢锭。接着，在1100℃下对钢锭进行1小时的退火，然后进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板。
[0113] 接着，在1100℃下对热轧钢板进行120秒钟的退火，得到退火钢板。接着，进行退火钢板的酸洗，然后对退火钢板进行冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。接着，在含有水蒸气、氢、氮及氨的气体气氛中对冷轧钢板进行脱碳退火及氮化退火（脱碳氮化退火），得到脱碳氮化钢板。在该脱碳氮化退火中，在800℃～840℃的温度T1下进行了30秒钟的退火后，在860℃下进行80秒钟的退火。
[0114] 然后，在脱碳氮化钢板的表面上以水浆状涂布以MgO为主成分的退火分离剂。然后，在1200℃下进行20小时的最终退火，得到最终退火钢板。接着，与第1实验同样地进行从水洗到绝缘被膜形成的处理，得到方向性电磁钢板的试样。
[0115] 然后，与第1实验同样地对每个试样求出平均值“平均B8”、最高值“B8max”、最低值“B8min”及差“ΔB8”。表4中一并示出它们的结果以及Cr含量和Sn含量。
[0116] 表4
[0117]
[0118] 如表4所示，无论在试样No.51～60的哪一个中，平均值“平均B8”都大到1.90T以上、差“ΔB8”都小到0.030T以下。也就是说，得到了高的磁特性，且磁特性的偏差小。其中，在含有0.010质量％～0.20质量％的Cr和/或0.010质量％～0.20质量％的Sn的试样No.52、No.53、No.55、No.56、No.58～No.60中，平均值“平均B8”特别大到1.91T以上、差“ΔB8”特别小到0.025T以下。
[0119] 产业上的利用可能性
[0120] 本发明例如可用于电磁钢板制造产业及电磁钢板应用产业。
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