碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法
专利汇可以提供碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 碳 纤维 与 热解 碳基体中间相 沥青 过渡层 复合材料 的制备方法。先将 碳纤维 预制体放在不锈 钢 浸渍罐中，用中间相 沥青粉 包埋后放入浸渍炉，在惰性气氛保护下进行 真空 浸渍 ，然后在碳化炉中，在惰性气氛保护下，采用不同升温速率分段升温、保温，进行碳化，然后放入 化学气相沉积 炉中用化学气相渗透法进行沉积，制成中间相沥青过渡层碳/碳复合材料成品。由于采用中间相沥青作为碳/碳复合材料中碳纤维与热解碳基体过渡层，在碳纤维与热解碳基体结合处形成强度适中的结合界面，提高了材料的 力 学性能。本发明所用浸渍法制备中间相沥青过渡层碳/碳复合材料，与 现有技术 相比，制备 温度 由800～1300℃降低到600～800℃，不再需要高温设备，降低了成本。，下面是碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法，其特征在于包括 下述步骤：
1)首先将3K碳布按照设计大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成碳纤维预 制体，选取中间相含量约占沥青重量85％的中间相沥青粉备用；
2)将上述碳纤维预制体放在不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放 入浸渍炉；
3)对浸渍炉抽真空，并将惰性气体通入浸渍炉置换炉内空气，对浸渍炉加热升温到200～ 400℃后保温0.5～1.5h后，通入0.5～1MPa的惰性气体并继续保温、保压0.5～1.5h，然后 关闭电源、切断惰性气源，自然冷却至室温；
4)将不锈钢浸渍罐从浸渍炉中取出，上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中，并在 不锈钢盖板上铺一层碳粉后，对碳化炉加热升温，在2h内由室温自然升到250℃并保温0.5～ 1.5h，然后采用不同升温速率分段升温、保温，在250～800℃之间，升温速率控制在5～25℃/h 范围内，每一阶段保温0.5～2.5h，整个碳化过程用惰性气体进行保护，惰性气体的压力为 0.5～1MPa；
5)从浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉 积炉中用化学气相渗透法进行沉积，制成中间相沥青过渡层碳/碳复合材料成品。
技术领域
本发明涉及一种碳纤维与热解碳基体过渡层复合材料的制备方法，特别是中间相沥青过 渡层复合材料的制备方法。
背景技术
发明内容
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复 合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)首先将3K碳布按照设计大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成碳纤维预 制体，选取中间相含量约占沥青重量85％的中间相沥青粉备用；
2)将上述碳纤维预制体放在不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放 入浸渍炉；
3)对浸渍炉抽真空，并将惰性气体通入浸渍炉置换炉内空气，对浸渍炉加热升温到200～ 400℃后保温0.5～1.5h后，通入0.5～1MPa的惰性气体并继续保温、保压0.5～1.5h，然后 关闭电源、切断惰性气源，自然冷却至室温；
4)将不锈钢浸渍罐从浸渍炉中取出，上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中，并在 不锈钢盖板上铺一层碳粉后，对碳化炉加热升温，在2h内由室温自然升到250℃并保温0.5～ 1.5h，然后采用不同升温速率分段升温、保温，在250～800℃之间，升温速率控制在5～25℃/h 范围内，每一阶段保温0.5～2.5h，整个碳化过程用惰性气体进行保护，惰性气体的压力为 0.5～1MPa；
5)从浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉 积炉中用化学气相渗透法进行沉积，制成中间相沥青过渡层碳/碳复合材料成品。
本发明的有益效果是，由于通过在碳/碳复合材料中采用中间相沥青作为碳/碳复合材料 中碳纤维与热解碳基体过渡层，可以缓解碳纤维与热解碳基体热膨胀系数不匹配的特性，在 碳纤维界面结合处形成弱结合从而减弱碳纤维与热解碳的强界面结合特性，构造结合强度适 中的界面，提高了材料的力学性能。而中间相沥青作为碳/碳复合材料中碳纤维与热解碳基体 过渡层的制备采用浸渍的方法，与现有技术采用化学气相沉积法热解碳作过渡层相比，制备 所需温度由800～1300℃降低到600～800℃，整个制备过程不需要高温沉积设备，从而降低 了制备成本。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图2是本发明碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法中间相沥青过 渡层碳化过程温度曲线。
具体实施方式
选取软化点为290℃的中间相沥青粉备用，中间相含量约占沥青重量的85％。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋 预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体 N2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍炉 内残存气氛为惰性气体N2。当确认浸渍炉内为惰性气氛N2后，对浸渍炉加热升温，设定加 热终点温度为330℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对其产 生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到330℃设定温度后保温1h后，通入0.5MPa 的N2，并在温度330℃、压力0.5MPa下继续保温、保压1h，然后关闭电源、切断惰性气源， 自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化， 并在盖板上铺一层碳粉以减弱碳化过程出现的膨胀、防止空气氧化。对碳化炉加热升温，2h 内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h； 以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保 温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程 用N2气氛进行保护，N2压力为0.5MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相 沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度 要求。从图1所示含有中间相沥青过渡层碳/碳复合材料断口用扫描电镜观察，在碳纤维边缘 可以看到围绕碳纤维生长的中间相沥青碳过渡层。
实施例2，首先将3K碳布按照60mm×60mm大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一 起，制成60mm×60mm×4mm的碳纤维预制体。
中间相沥青粉的选取同实施例1。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋 预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体 Ar2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍 炉内残存气氛为惰性气体Ar2。当确认浸渍炉内为惰性气氛Ar2后，对浸渍炉加热升温，设 定加热终点温度为200℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对 其产生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到200℃设定温度后保温1.5h后，通 入0.5MPa的Ar2，并在温度200℃、压力0.5MPa下继续保温、保压1.5h，然后关闭电源、 切断惰性气体Ar2气源，自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化， 并在盖板上铺一层碳粉。对碳化炉加热升温，2h内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以 10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h；以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温 2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃ 保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程用Ar2气氛进行保护，Ar2压力为0.5MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相 沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度 要求。
实施例3，首先将3K碳布按照70mm×70mm大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一 起，制成70mm×70mm×6mm的碳纤维预制体。
中间相沥青粉的选取同实施例1。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋 预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体 He2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍 炉内残存气氛为惰性气体He2。当确认浸渍炉内为惰性气氛He2后，对浸渍炉加热升温，设 定加热终点温度为380℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对 其产生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到380℃设定温度后保温1h后，通入 1MPa的He2，并在温度380℃、压力1MPa下继续保温、保压1h，然后关闭电源、切断惰 性气源，自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化， 并在盖板上铺一层碳粉。对碳化炉加热升温，2h内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以 10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h；以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温 2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃ 保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程用He2气氛进行保护，He2压力为0.5MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相 沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度 要求。
实施例4，首先将3K碳布按照90mm×90mm大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一 起，制成80mm×80mm×6mm的碳纤维预制体。
中间相沥青粉的选取同实施例1。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋 预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体 N2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍炉 内残存气氛为惰性气体N2。当确认浸渍炉内为惰性气氛N2后，对浸渍炉加热升温，设定加 热终点温度为400℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对其产 生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到400℃设定温度后保温0.5h后，通入1MPa 的N2，并在温度400℃、压力1MPa下继续保温、保压0.5h，然后关闭电源、切断惰性气源， 自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化， 并在盖板上铺一层碳粉。对碳化炉加热升温，2h内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以 10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h；以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温 2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃ 保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程用N2气氛进行保护，N2压力为1MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相 沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度 要求。
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