发明领域

本发明涉及一种在晶粒取向电工钢板的生产中，控制抑制作用的方 法；更准确地讲，是涉及这样一方法，其中，通过控制铜、铝和碳的含 量，自热轧钢带中析出的第二相的类型和数量得以确定，从而在脱碳退 火期间能获得最佳的晶粒尺寸和一定程度的抑制作用，这样，就可以实 施随后的连续高温热处理，热处理中，通过氮沿钢带厚度方向的扩散， 使得铝以氮化物形式直接析出，从而获得控制最产品的晶粒取向所必需 的第二相比例。

已有技术

用于磁性用途的晶粒取向硅钢通常分为两类，它们的基本不同之处 在于在800安培-匝/米的磁场感应下的磁感强度值，记为“B800”： 传统的晶粒取向硅钢的B800小于1890mT，而高导磁率的晶粒取向硅 钢的B800大于1900mT。根据由w/kg表示的所谓“铁心损耗”可再做 进一步细分。

自三十年代开始使用的传统晶粒取向钢和具有更高导磁率的并在六 十所代后期得到工业应用的晶粒超取向钢，主要用于制造电气变压器的 铁芯，超取向钢的优点在于其较高的导磁率(可使铁芯尺寸减小)和较 低的损耗，因而节约能量。

钢板的导磁率取决于体心立方晶格的铁晶体(或晶粒)的取向：所 述晶粒的一棱边必须与轧制方向平行。通过使用一些具有适当尺寸和分 布的析出物(抑制剂)，也称为“第二相”，来降低晶界的迁移性，就 可以实现仅仅具有所期望取向的晶粒的选择性生长，所述析出物在钢中 的溶解温度越高，晶粒的取向性就越高，最终产品的磁性能就越好。在 晶粒取向钢中，锰的硫化物和/或硒化物是主要的抑制剂，而在超取向晶 粒钢中，包括铝氮化合物(简便起见，称为“氮化铝”)的析出物是主 要的抑制剂。

但是，生产晶粒取向钢板或晶粒超取向钢板时，在钢的凝固和凝固 后的钢的冷却过程中，具有上述改善作用的第二相以粗大颗粒形式析 出，这对于所期望的目的毫无用途；因此，所述第二相必须再加以溶解， 以适当的形式再析出，并且保持所述形式，直至经一复杂和昂贵的转变 过程后，获得具有所要求的尺寸和取向的晶粒为止，所述转变过程包括 一个轧至所要求的最终厚度的冷轧工序、一个脱碳退火工序和一个最终 退火工序。

很显然，基本上与难于获得高的产量和恒定的质量有关的生产问题 主要在于在钢的整个转变过程中，必须采取措施来维持第二相，尤其是 氮化铝以所要求的形式和分布存在。为了解决这些问题，已经发展了一 些技术，其中，通过对钢带渗氮处理，最好在冷轧之后进行，可以获得 适于控制晶粒生长的氮化铝，正如美国专利4225366和欧洲专利0339474 中所述的那样。

根据所提到的后一个专利，氮化铝在钢的缓慢凝固期间以粗大形式 析出，在热轧前，对板坯进行低温加热(低于1280℃，优选低于1250 ℃)可使这种状态得以保持；在脱碳退火后引入氮，氮就会马上发生反 应，从而主要在接近钢带表面的位置形成具有相对低的溶解温度的硅和 锰/硅的氮化物，这些氮化物在箱式退火炉中所进行的最终退火期间会溶 解；如此产生的氮就会扩散至钢板内部，与铝反应并且以细小、均匀的 铝和硅的氮化物的混合形式，在整个钢带厚度范围内再次析出；所述的 方法包括将材料在700-800℃停留到少4小时。上述的专利指出，氮的 引入温度必须接近脱碳温度(约850℃)，而且，在任何情形下，都不 高于900℃，以避免由于缺乏合适的抑制剂而发生晶粒的异常长大。事 实上，最佳的渗氮温度应该为约750℃，而850℃是避免发生所述异常 长大的上限。

从表面看，上述方法具有一些优点：热轧、脱碳和渗氮之前相对低 的钢坯加热温度，以及生产成本没有增加，原因是在箱式退火炉中，钢 带在700-850℃保持至少4小时是必需的(以便获得控制晶粒生长所需 的铝和硅的氮化物的混合形式)，而在任何情形下，在箱式退火炉中加 热均需要类似的时间。

然而，在具有上述优点的同时，所述方法也存在一些缺点，如：(i) 由于钢板的加热温度较低，钢板中实际上不含有抑制晶粒生长的析出 物：钢带的所有加热步骤，尤其是脱碳和渗氮中的加热步骤必须在相对 低的且严格控制的温度下进行，原因是在上述条件下，晶粒边界极易迁 移，存在晶粒长大失控的危险；(ii)所引入的氮以硅和锰/硅的氮化物 的形式停留在钢带表面附近，它们必须被加以溶解，以使氮向钢板心部 扩散并且发生反应，形成所要求的氮化铝：结果，在最的退火期间，不 能获得在加速加热时间上的任何改进，例如通过使用另一种连续炉而不 是箱式退火炉。

本申请人在了解上述困难的基础上，开发出一种新的并且相对于现 有技术而言，包括一创新工序的改善的方法，此方法在理论基础和工艺 特征具有显著的特点。

这种方法在本申请人的意大利专利申请RM96A000600， RM96A000606，RM96A000903，RM96A000904，RM96A000905中进 行了公开。

所述各专利申请清楚地指出，如果在热轧工序后，能够在某种程度 上析出适于控制晶粒生长的抑制剂，则整个工艺过程，尤其是加热温度 的控制就可能不那么严格了，从而，就可以实现在一次再结晶期间(脱 碳退火期间)对晶粒尺寸进行最佳控制，并且，然后，可对钢板进行深 氮化处理，以直接生成氮化铝。

发明描述

本发明的目的在于克服已知生产方法的缺点，并进一步改进上述意 大利专利申请所公开的技术，由此，公开一种方法，其中，在热轧后， 通过形成并控制适合使得大部分生产工序，特别是对加热温度的仔细控 制变得不那么严格的各种抑制剂的体系，从而能够在一次再结晶期间获 得最佳的晶粒尺寸，并获得钢带的深度氮化，从而直接形成氮化铝。

根据本发明，通过碳、铝和铜含量的适当组合，再根据上述本申请 人的意大利专利申请所公开的创新技术，有可能使晶粒取向型和晶粒超 向型的硅钢板的生产更容易。

尤其是，根据本发明，通过将铜、碳和铝的含量分别控制在800- 1800ppm，50-550ppm，250-350ppm范围以内，就能够在热轧钢带 后获得细小的析出物，尤其是包括铝氮化合物以及铜和锰的氮化物的混 合物的析出物，从而易于使钢板获得一有效抑制作用(Iz)，Iz值介于 400和1300cm-1时适于控制脱碳产品的晶粒尺寸。

有效抑制作用采用经验公式来计算：

Iz＝1.91Fv/r

其中，Fv是有用析出物的体积分数，r是所述析出物的平均半径。

优选地，铜含量控制在1000-1500ppm间。最终取向晶粒中碳含 量优选为50-250ppm，而在最终的超取向晶粒中，碳含量范围为250 -550ppm。

铝含量优选控制在280-310ppm。

另外，根据本发明，连铸钢坯加热温度为1150-1320℃，优选1200 -1300℃，并热轧。

然后，将热轧钢带快速加热至1100-1150℃，并冷至850-950℃， 在该温度下停留30-100秒，然后，从550-850℃开始快冷。

冷轧优选包括在180-250℃间进行的道次。

最终的脱碳和渗氮处理可采用各种替代性方式进行，例如：

(i)单步法，其中，脱碳在湿氮-氢气氛中进行，在该方法后期 加入氨；

(ii)二步法，其中，只有在完成脱碳处理后才加入氨，并优选将 处理温度升至最高为1050℃的温度。

(iii)二步法，其中，氨既在完成脱碳处理后加入，又在脱碳后， 始终处于连续炉内时添加；这种情况下，在最后的渗氮阶段也优选将处 理温度升至不高于1100℃的温度。

在氮-氢气氛中，对用MgO基退火隔离剂涂覆并且已卷绕的钢带 加热至不高于1210℃的温度进行装箱退火处理，并且在氢气氛下保持至 少10小时。

现在，通过一些实施例来对本发明进行描述。

实施例1

生产出具有如下组成的两实验铸件：   铸件     Si   重量％   C   ppm  Mn  ppm   S  ppm  Al可溶   ppm   N  ppm   Ti  ppm   Cu  ppm     1     3.2   520   1400   70   290   80   14   1200     2     3.2   510   1400   75   280   75   12   200

将此两组铸件分别在1280℃和1150℃加热30分钟，并热轧。按照 如下规范对所获钢带进行退火：1135℃保持30秒，900℃保持60秒， 自750℃开始快冷。在经酸洗和喷砂后，将钢带冷轧至0.30mm厚，并 在湿氮-氢气氛中，于870℃脱碳达200秒，然后，通过向炉内通入含 10％NH3的氮-氢混合气，在770和1000℃下进行渗氮处理30秒。根 据下述规范进行静态退火：在氢75％-氮25％的气氛中，以15℃/小时 的速度从30℃加热至1200℃，并在氢气氛中，1200℃下停留20小时， 所获导磁率于表1中示出：

                         表1 加热温度(钢坯)     ℃ 渗氮温度：870℃   化学组成编号 渗氮温度：1000℃   化学组成编号     1      2      1      2     1150   1925     1915     1870     1690     1280   1930     1900     1940     1890

实施例2

制备出具有如下组成的两组实验钢锭： 铸件 Si 重量％   C  ppm  Mn  ppm  S  ppm  Al可溶  ppm  N  ppm  Ti  ppm  Cu  ppm  1  3.15  320  1300  78  300  80  14  1000  2  3.17  300  1200  71  310  75  12  200

按照实施例1的步骤处理铸件至冷轧工序；然后，将所获钢带在870 ℃脱碳100秒，之后分别在770℃和970℃进行渗氮，以获得总量约 180ppm的氮。最后的处理规范同实施例1。

表2示出了所获导磁率

                       表2 加热温度(钢坯)     ℃ 渗氮温度770℃ 化学组成编号 渗氮温度970℃ 化学组成编号     1      2      1      2     1150   1885     1910     1925     1720     1280   1890     1900     1940     1910

实施例3

生产出下列六种工业铸件：   铸件      Si    重量％   C  ppm  Mn  ppm   S  ppm   Al可溶   ppm   N  ppm  Ti  ppm     Cu     ppm     1     3.22   500   1300   75     300     70     14     1800     2     3.21   510   1400   70     310     75     10     1300     3     3.23   520   1400   80     310     80     12     800     4     3.20   500   1500   70     300     78     10     200     5     3.22   510   1300   80     310     72     12     180     6     3.24   520   1500   75     315     70     13     190

所获钢坯可分为两组，一组含铜量低而另一组则具有根据本发明的 铜含量。将所有钢坯均按照下述规范进行处理：在1280℃加热钢坯50 分钟；热轧至2.1mm，且进入终轧机架的温度应为1050℃；钢带离开 终轧机架后立即开始冷却；于580℃卷绕；在1135℃退火30秒，并在900 ℃退火120秒，随后快冷；冷轧至0.30mm厚；在湿的氮-氢气氛中， 于870℃脱碳220秒，并在1000℃，通过将一种含10体积％氨的氮- 氢混合体通入炉内，来进行30秒钟的渗氮处理；在比例为75∶25的氮- 氢气氛中，以15℃/小时的速度加热至不超过1200℃的温度进行装箱退 火，并在氢气氛中，1200℃下停留20小时。

表3示出了所获得的导磁率

               表3  B800(mT)   铜含量低  数目(钢带)   铜含量高  数目(钢带)  1880-1890     2     -  1890-1900     5     -  1900-1910     9     -  1910-1920     7     4  1920-1930     3     20  1930-1940     -     3  1940-1950     -     -

实施例4

浇铸出具有如下组成的钢：Si 3.22重量％，C 500ppm，Mn1300ppm，S 75ppm，Al可溶300ppm，N70ppm，Ti 14ppm，Cu 1200ppm。 将钢坯在1150℃加热，然后热轧；所获钢带的一部分在离开终轧机架后 立即冷却，而其余钢带的冷却在其离开终轧机架6秒后开始；将上述这 些钢带分别记为标准冷却(SC)和延迟冷却(DC)。

将一个SC钢带和一个DC钢带在1130℃退火达30秒，然后，再 在900℃退火60秒。之后，将所有钢带冷轧至0.27mm厚，并在一双区 炉内进行脱碳和连续渗氮，即：在湿氮-氢气氛中，于870℃下脱碳220 秒，并且，在1000℃下，通过向炉内通入含有10体积％的氨且露点为 10℃的氮-氢混合气，来进行渗氮处理，时间为30秒。

最后的处理过程同实施例1，所获得的磁性能示于表4中。

                               表4     标准冷却     延迟冷却   P17(w/kg)   B800(mT)   P17(w/kg)   B800(mT) 退火钢带     0.90     1930     0.91     1920 非退火钢带     1.98     1656     0.90     1925