技术领域
[0001] 本
发明涉及一种碳酸镁的制备方法，具体涉及一种高纯碳酸镁的制备方法。
背景技术
[0002] 碳酸镁是一种白色无味的粉末，有无定形粉末和单斜结晶两种常见形态。碳酸镁因其特殊的结构和性质，广泛应用于医药、
化妆品、
橡胶工业、印刷业等领域。工业级的碳酸镁可以用做橡胶制品的优良填充剂和补强剂，还可用于绝热耐高温的防火保温材料。药典级的碳酸镁可以用于饮料和日化用品的添加剂和胃酸中和
抑制剂等。
[0003] 国
专利01121351.8公开了一种制备碳酸镁晶须的方法(CN1463923A)，该方法是在碳酸氢镁溶液中加入适量添加剂，通过控制碳酸镁结晶的条件，得到不同规格的碳酸镁晶须。此工艺虽然产品纯度高，但是反应时间过长，不利于工业化生产。中国专利200910117404.8公开了一种制备球形碳酸镁的方法(CN101613120A)，该方法以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，在添加剂的作用下，通过控制反应条件，得到高纯球形碳酸镁粉体。此工艺得到的产品纯度高，反应时间短，但是产品中所含重
金属离子超标。
发明内容
[0004] 本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或
缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0005] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤一、配制
质量分数为40～60％的氢
氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；
[0007] 步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应
温度为65～85℃，反应时间3～5小时，得到中间产物碳酸镁物料；
[0008] 步骤三、将中间产物碳酸镁物料加
水后加热至80～90℃，然后加入不锈
钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴
研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动
不锈钢球形容器无规旋转2～3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过
螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；
[0009] 步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥
焙烧，得到高纯碳酸镁。
[0010] 优选的是，所述超声雾化的功率为1～10kW，
频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为80～200kg/h。
[0011] 优选的是，将氢氧化镁雾化物与二氧化碳混合，以二氧化碳作为氢氧化镁雾化物的载气气流，将二者通入碳化塔内。
[0012] 优选的是，所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压
力控制在1.2～1.5MPa。
[0013] 优选的是，所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s。
[0014] 优选的是，所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为5～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为1～5kg/h。
[0015] 优选的是，所述步骤二中，所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：20～25份
植物油酸、5～8份壬基酚、1～3份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1～3份三
乙醇胺、1～3份古尔胶、2～5份烷基糖苷、80～100水。
[0016] 优选的是，所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.01～0.05倍。
[0017] 优选的是，所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、
纤维素醚和聚
丙烯酸。
[0018] 优选的是，所述步骤四中，所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为150-200℃，所述旋转焙烧炉的转速为5～10r/min。
[0019] 本发明至少包括以下有益效果：本发明采用超声雾化方式将氢氧化镁溶液超声雾化，并采用二氧化碳碳化得到的碳酸镁，不仅二氧化碳原料易于获得，而且碳化产品纯度高，所含重金属离子极少。本发明生产周期短，在工业化生产过程中大大提高了生产效率。本发明采用的氢氧化镁原料易得、价格低廉，同时生产过程无多余的废液排放，减少了废液处理
费用，因此生产成本较低。
[0020] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：
[0021] 下面结合
实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照
说明书文字能够据以实施。
[0022] 应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0023] 实施例1：
[0024] 一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0025] 步骤一、配制质量分数为40％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为1kW，频率为1.8MHz，雾化速率为80kg/h；
[0026] 步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为65℃，反应时间3小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.2MPa；
[0027] 步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至90℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100rpm，随机转变频率为30s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.01倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、
纤维素醚和聚丙烯酸；
[0028] 步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为150℃，所述旋转焙烧炉的转速为
5r/min；
[0029] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积
密度在0.54g/mL，纯度99.7％。
[0030] 实施例2：
[0031] 一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0032] 步骤一、配制质量分数为60％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为10kW，频率为2.4MHz，雾化速率为200kg/h；
[0033] 步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为85℃，反应时间5小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.5MPa；
[0034] 步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至80℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为150rpm，随机转变频率为30s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.05倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸；
[0035] 步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为200℃，所述旋转焙烧炉的转速为
10r/min。
[0036] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.55g/mL，纯度99.7％。
[0037] 实施例3：
[0038] 一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0039] 步骤一、配制质量分数为50％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为150kg/h；
[0040] 步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为75℃，反应时间4小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.4MPa；
[0041] 步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至85℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2.5h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为45s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.03倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸；
[0042] 步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为180℃，所述旋转焙烧炉的转速为
8r/min。
[0043] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.55g/mL，纯度99.7％。
[0044] 实施例4：
[0045] 一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0046] 步骤一、配制质量分数为50％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为150kg/h；
[0047] 步骤二、将氢氧化镁雾化物与二氧化碳混合，以二氧化碳作为氢氧化镁雾化物的载气气流，将二者通入碳化塔内进行碳化反应，控制碳化反应温度为75℃，反应时间4小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.4MPa；
[0048] 步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至85℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2.5h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为45s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.03倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸；
[0049] 步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为180℃，所述旋转焙烧炉的转速为
8r/min。
[0050] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.56g/mL，纯度99.8％。
[0051] 实施例5：
[0052] 所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为8kW，频率为2MHz，雾化速率为3kg/h；
[0053] 所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：25份
植物油酸、5份壬基酚、2份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、3份三乙醇胺、1份古尔胶、5份烷基糖苷、100份水。
[0054] 其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
[0055] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.58g/mL，纯度99.8％。
[0056] 实施例6：
[0057] 所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为5kW，频率为1.8MHz，雾化速率为5kg/h；
[0058] 所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：20份植物油酸、8份壬基酚、1份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、2份三乙醇胺、1份古尔胶、2份烷基糖苷、100份水。
[0059] 其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
[0060] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.58g/mL，纯度99.8％。
[0061] 实施例7：
[0062] 所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为6kW，频率为2MHz，雾化速率为4kg/h；
[0063] 所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：22份植物油酸、6份壬基酚、2份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、2份三乙醇胺、2份古尔胶、3份烷基糖苷、80份水。
[0064] 其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
[0065] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.58g/mL，纯度99.8％。
[0066] 实施例8：
[0067] 所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为6kW，频率为2MHz，雾化速率为4kg/h；
[0068] 所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：22份植物油酸、6份壬基酚、2份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、2份三乙醇胺、2份古尔胶、3份烷基糖苷、80份水。
[0069] 其余工艺过程和参数与实施例4中的完全相同。
[0070] 对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.6g/mL，纯度99.9％。
[0071] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的
修改，因此在不背离
权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
