取向硅钢隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产方法
专利汇可以提供取向硅钢隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种取向 硅 钢 隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产方法，包括如下步骤： 冶炼 、 真空 处理、精炼并 连铸 成坯； 热轧 ；常化加 酸洗 ；一次 冷轧 压下率≥82％；脱 碳 退火 温度 ：750～890℃，气氛 露点 ：25～75℃， 脱碳 时间：90～350秒， 钢带 表面总 氧 量：170/t≤[O]≤315/t，再在钢带表面涂布添加了微量元素的氧化镁涂层；高温退火，气氛露点≤30℃，设置两个台阶的低保温和一个台阶高保温，N气渗氮量≥16ppm；拉伸平整退火，含涂层、退火平整。在高温度退火阶段，钢带表面的 二氧化硅 与氧化镁发生化学反应生成 硅酸 镁底层，在氧化镁涂层中添加添加剂，有利于获得优良的成品 磁性 与良好的硅酸镁底层。，下面是取向硅钢隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产方法专利的具体信息内容。
1.一种取向硅钢隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产方法，包括如下步骤：
⑴冶炼、真空处理、精炼并连铸成坯；⑵热轧；⑶常化加酸洗；⑷一次冷轧压下率≥82％；⑸脱碳退火温度：750—890℃，气氛露点：25—75℃，脱碳时间：90—350秒，钢带表面总氧量：
170/t≤[O]≤315/t，再在钢带表面涂布上添加了微量元素的氧化镁涂层；⑹高温退火，气氛露点≤30℃，高温退火设置两个台阶的低保温和一个台阶高保温，N气渗氮量≥16ppm；
⑺拉伸平整退火。
2.一种取向硅钢隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产方法，包括如下步骤：
1)冶炼
对钢水进行真空处理、成分精炼及合金化处理，然后连铸成取向硅钢板坯，其取向硅钢板坯中的基本化学成分以重量百分比计为：Si为2.5—5.0%、C为0.01—0.10%、Mn为
0.02—0.10%、S为0.01—0.05%、酸溶铝Als为0.01—0.05%、N为0.003—0.015%,其余为铁及杂质；
2)热轧
取向硅钢板坯在热轧前、在硅钢专用加热炉内加热到1180-1300℃的温度，并进行30分钟以上的保温，有利于其中的夹杂物充分固溶，以便在随后的热轧过程中在硅钢基体内析出细小、弥散的第二相质点，第二相质点为抑制剂；
取向硅钢板坯采用低温加热，其加热温度在1180-1300℃形成热轧板，抑制剂的量在后工序通过渗N得到有效补充；
3)常化加酸洗
热轧板常化退火并进行酸洗，除去钢带表面的氧化铁皮；常化退火步骤为:先在温度为1050—1185℃常化退火、常化退火时间为1—20s，再在温度为850—980℃常化退火、常化退火时间为30—180s，常化退火后进行冷却、冷却速度：60℃/s—10℃/s；常化退火后进行的酸洗条件：在3-6 ％wt 的盐酸溶液中酸洗；
4)冷轧
用一次或两次冷轧法把热轧板的厚度轧到成品厚度的硅钢带，冷轧压下率≥82％；大压下率使钢带内部组织中的位错密度显著增加，产生的大量位错以及高斯织构，有利于高斯晶核的形核，高斯晶核就可发育成完善的二次再结晶；
5)脱碳退火
对冷轧得到成品厚度的硅钢带进行脱碳退火后并涂布氧化镁涂层，所述氧化镁涂层为采用以氧化镁为主要成分的退火隔离剂涂布，所述的退火隔离剂包括MgO、B和TiO2，其中添加有占退火隔离剂质量的0.01—0.10％wt的B，占退火隔离剂质量的0.01—0.30％wt的TiO2，以及占退火隔离剂质量的大于等于0小于等于0.2％wt的Bi，所述的脱碳退火其温度控制范围：750-890℃，保护气氛为氢、氮混合气体，其中氢、氮混合气体中的H2含量占
15-80 wt％，保护气氛的露点温度为25-75℃；脱碳时间：90-350秒，并把硅钢带中的碳脱到
30ppm以下；脱钢带表面总氧[O]达到如下范围内：170/t≤[O]≤315/t，其中t为硅钢带实际厚度mm；
6)高温退火
在高温退火工序采用两个台阶的低温保温和只有一个台阶的高温保温以净化硅钢带的钢质，第一个台阶的低温保温温度400-600℃，第二个台阶的低温保温温度是650-800℃；
在第二个台阶的低温保温阶段和在升温到1020℃之前的升温的过程中其炉内采用纯N2气作保护气体，对硅钢带进行渗氮，通入纯氮的露点要求≤-60℃，炉内气氛的露点要求≤30℃；
7)拉伸平整退火。
3.如权利要求1或2所述的取向硅钢隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产方法，其特征是：退火隔离剂采用合格的硅钢专用氧化镁配制而成的，其中添加了占退火隔离剂质量的0.01—0.10％wt的B、大于0小于等于0.2％wt的Bi和0.01—0.30％wt的TiO2。
取向硅钢隔离涂层中添加微量元素、提高绝缘性能的生产
方法
技术领域
背景技术
⑵、板坯热轧前在专用加热炉内加热到1400℃左右的温度，并进行30分钟以上的保温，使有利夹杂物充分固溶，以便在随后的热轧过程中在硅钢基体内析出细小、弥散的第二相质点——即抑制剂；
⑶、热轧板常化（或不常化）后，进行酸洗，除去钢带表面的氧化铁皮；
⑷、用包含中间退火的两次冷轧法轧到成品厚度（在传统方法中一般取向硅钢多是用两次冷轧才能轧到成品厚度，所以两次冷轧之间需要有中间退火，现在有一种高磁感取向硅钢可以用一次轧制法）；
⑸、进行脱碳退火和涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂，在氧化镁涂层中添加品种合适、数量恰当的Ti、B、Sb等添加剂，并把钢板中的碳脱到不影响成品磁性的水平（一般应在30ppm以下）；
⑹、高温退火过程中依次发生：MgSiO4底层的生成反应（涂布的氧化镁与钢板表面的二氧化硅反应后生成），二次再结晶的发生、发育与成长，净化钢质（此阶段是在高温退火工艺部分的最后阶段，把硅钢中除了铁和硅以外的元素尽可能的清除干净，包括在前面取向硅钢生产过程中作为有利夹杂予以保护并在二次再结晶发生之前作为抑制剂组成部分的N、S等成分）的物理化学反应，获得取向度高、铁损低的并且表面覆盖有均匀、致密的银灰色硅酸镁底层的冷轧取向硅钢；
⑺、在钢带表面涂布绝缘涂层并进行拉伸平整退火，得到商业应用形态的取向硅钢产品。
⑵、热轧前的板坯高温加热，加热温度高达1400℃左右，为一般加热炉的极限水平，热连轧线的降温控制也是现有热轧技术的极限；
⑶、生产工艺技术的关键是控制各工序每个阶段钢板的组织、织构，以及抑制剂的形态、数量和行为；
⑷、由于板坯加热温度高，加热炉需要频繁修补，利用效率低，同时钢坯烧损大、能耗高，热轧卷边裂大，致使冷轧工序生产困难，成材率低，综合成本高；
⑸、高温板坯加热一般冷轧取向硅钢的生产工艺复杂，技术含量高，生产设备投资大。
该技术经过半个多世纪的发展，已经非常成熟，为电力、电子工业的发展作出了很大的贡献，但正是由于其生产工艺复杂，技术含量高，生产设备投资大和生产企业间的技术封锁，限制了其产量的较快发展，尤其像中国这样经济快速发展的国家，往往还满足不了快速增加的市场需求。
⑴、日本专利特开平5-112827中介绍的方法，其化学成分为：[C]0.025～0.075％，Si2.90～4.50％，S≤0.012％，Als0.010～0.060％，N≤0.010％，Mn0.08～0.45％，P0.015～0.045％，其余为Fe及不可避免的夹杂物，板坯1200℃以下加热后进行热轧，用一才次冷轧或带中间退火的两次以上的方法轧制到最终成品厚度，脱碳退火后钢带在行进过程中进行连续渗氮，一般性的涂氧化镁隔离剂后进行高温退火，生产磁性和底层质量俱佳的取向硅钢。连续渗氮方法：保护气氛为氢和氮的混合气体，其中NH3含量为1000ppm以上，氧势为PH2O/PH2≤0.04渗氮温度为500～900℃。
发明内容
⑴ 、冶炼
用转炉（或电炉）炼钢，对钢水进行真空处理、成分精炼及合金化处理，然后连铸成板坯，其基本化学成分为（单位为重量百分比）：Si（2.5～5.0）、C（0.01～0.10）、Mn（0.02～
0.10）、S（0.01～0.05）、Als（0.01～0.05）、N（0.003～0.015）,有的成分体系中还含有Mo、Sb、Cr、等元素中的一种或多种，其余为铁及不可避免的杂质元素，本产品一般不含Cu；
⑵ 、热轧
板坯热轧前在硅钢专用加热炉内加热到1180-1300℃的温度，并进行30分钟以上（即至少30分钟）的保温，使有利夹杂物充分固溶，以便在随后的热轧过程中在硅钢基体内析出细小、弥散的第二相质点——即抑制剂——这是确保取向硅钢既具有良好的表面绝缘性能又具有优良的内在磁性的必要条件，是与本发明氧化镁涂层中的添加剂作用相辅相成的，否则表面绝缘性最好而磁性降低了这就不叫取向硅钢了。
热轧板常化退火并进行酸洗，除去钢带表面的氧化铁皮；常化退火温度：1050～
1185℃（1～20s）＋850～980℃（30～180s），冷却速度：60℃/s～10℃/s；酸洗条件：
在5％左右的盐酸溶液中酸洗；
⑷ 、冷轧
用一次冷轧（或两次）从热轧板厚度轧到成品厚度，冷轧压下率≥82％。大压下率使钢带内部组织中的位错密度显著增加，产生的大量位错以及高斯织构，有利于高斯晶核的形核，只要在高温退火工序二次再结晶发生时有足够的有利夹杂存在，这些高斯晶核就可发育成完善的二次再结晶；
⑸ 、脱碳退火
对冷轧得到成品厚度的硅钢带进行脱碳退火后并涂布氧化镁涂层，所述氧化镁涂层为采用以氧化镁为主要成分的退火隔离剂涂布，所述的退火隔离剂包括MgO、B和TiO2，其中添加有占退火隔离剂质量的0.01—0.10％wt的B，占退火隔离剂质量的0.01—0.30％wt的TiO2，以及占退火隔离剂质量的大于等于0小于等于0.2％wt的Bi，在氧化镁涂层中添加了品种合适的、数量恰当的元素，而且脱碳温度控制范围：750～890℃，保护气氛为氢、氮混合气体，H2含量占15～80％，保护气氛露点25～75℃；脱碳时间：90～350秒，并把钢板中的碳脱到不影响成品磁性的水平（一般应在30ppm以下）；脱钢带表面总氧[O]：170/t≤[O]≤315/t（t为钢带实际厚度mm）；本发明上述步骤的添加微量元素，使其在硅酸镁底层生成前起到保护硅钢带表面足量二氧化硅的作用，有利于形成硅钢带表面均匀、致密的硅酸镁底层。
高温退火过程中依次发生：MgSiO4底层的生成反应（涂布的氧化镁与钢板表面的二氧化硅反应生成），二次再结晶的发生、发育与成长，净化钢质（此阶段是在高温退火工艺部分的最后阶段，把硅钢中除了铁和硅以外的元素尽可能的清除干净，包括在前面取向硅钢生产过程中作为有利夹杂予以保护并在二次再结晶发生之前作为抑制剂组成部分的N、S等成分）的物理化学反应，获得取向度高、铁损低的冷轧取向硅钢；
⑺、拉伸平整退火
按常规的拉伸平整退火工艺进行。
⑵本发明的冷轧步骤中的用一次（或两次）冷轧法直接从热轧板厚度轧到成品厚度，大压下率使钢带内部组织中的位错密度显著增加，产生的大量位错以及有利于高斯织构的形成，有利于高斯晶核的形核，在高温退火工序二次再结晶发生时有了足够的有利夹杂存在，这就可发育成完善的（110）[001]二次再结晶组织；
⑶本发明的脱碳退火步骤中的在氧化镁涂层中添加合适的微量元素，使其在硅酸镁底层生成前起到保护硅钢带表面足量二氧化硅的作用，在硅酸镁底层生成反应进行时能促进二氧化硅与氧化镁涂层充分发生反应，在硅酸镁底层形成后使底层深深扎根于基体钢带中而具有良好的附着性，从而整体提高硅钢带表面的硅酸镁底层质量。
具体实施方式
对钢水进行真空处理、成分精炼及合金化处理，然后连铸成取向硅钢板坯，其取向硅钢板坯中的基本化学成分以重量百分比计落在如下范围内Si为2.5—5.0%、C为0.01—
0.10%、Mn为0.02—0.10%、S为0.01—0.05%、酸溶铝Als为0.01—0.05%、N为0.003—
0.015%,其余为铁及杂质；具体实施时其实施例一的表1;
（2）热轧
取向硅钢板坯在热轧前、在硅钢专用加热炉内加热到1180-1300℃的温度(具体实施时其具体加热温度见表2)，并进行40分钟的保温，有利于其中的夹杂物充分固溶，以便在随后的热轧过程中在硅钢基体内析出细小、弥散的第二相质点(即抑制剂)；取向硅钢板坯采用低温加热，其加热温度在1180-1300℃形成热轧板(具体实施时其具体终轧温度见表
2)，抑制剂的量在后工序通过渗N得到有效补充；
（3）常化加酸洗
热轧板常化退火并进行酸洗，除去钢带表面的氧化铁皮；常化退火步骤为:先在温度为1050—1185℃常化退火、常化退火时间为1—20s，再在温度为850—980℃常化退火、常化退火时间为30—180s，常化退火后进行冷却、冷却速度：60℃/s—10℃/s(具体实施时其具体实验数据见下述实施例的3步骤中所述的)；常化退火后进行的酸洗条件：在5wt％的盐酸溶液中酸洗；
（4）冷轧
用一次或两次冷轧法把热轧板的厚度轧到成品厚度的硅钢带，冷轧压下率≥82％；大压下率使钢带内部组织中的位错密度显著增加，产生的大量位错以及高斯织构，有利于高斯晶核的形核，高斯晶核就可发育成完善的二次再结晶；
（5）脱碳退火
对冷轧得到成品厚度的硅钢带进行脱碳退火后并涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂，所述的退火隔离剂包括Mgo成份，下述实施例中的添加剂中的新添加的添加物及含量区间落入如下的范围:其中添加有B 0.01—0.10％wt和/或Bi ≤0.2％wt和TiO2
0.01—0.30％wt，具体实施时具体添加物和含量见下述实施例的表4;所述的脱碳退火其温度控制范围：750-890℃，保护气氛为氢、氮混合气体，其中H2含量占15-80 wt％，保护气氛的露点温度为25-75℃；脱碳时间：90-350秒，并把硅钢带中的碳脱到30ppm以下；脱钢带表面总氧[O]达到如下范围内：170/t≤[O]≤315/t，其中t为硅钢带实际厚度mm；
（6）高温退火
在高温退火工序采用两个台阶的低温保温和只有一个台阶的高温保温以净化硅钢带的钢质，第一个台阶的低温保温温度400-600℃，第二个台阶的低温保温温度是650-800℃；
在第二个台阶的低温保温阶段和在升温到1020℃之前的升温的过程的中、其炉内采用纯N2气作保护气体，对硅钢带进行渗氮，通人纯氮的露点要求≤-60℃，炉内气氛的露点要求≤30℃；
（7）拉伸平整退火。
表1、实验钢炼钢成分（wt％）
表2、实验钢热轧条件（℃）
2、按步骤（3）常化加酸洗步骤进行，先在温度为1120℃常化退火、常化退火时间为5s，再在温度为900℃常化退火、常化退火时间为60s，常化退火后进行冷却、冷却速度50℃/s；常化退火后进行的酸洗条件：在5wt％的盐酸溶液中酸洗，即其常化条件具体优选为：
1120℃×5s＋900℃×60s＋50℃/s的冷却；
3、按步骤（4）冷轧方法冷轧：即用一次或两次冷轧法把热轧板的厚度轧到成品厚度的硅钢带，冷轧压下率≥82％；大压下率使钢带内部组织中的位错密度显著增加，产生的大量位错以及高斯织构，有利于高斯晶核的形核，高斯晶核就可发育成完善的二次再结晶，使得钢带冷轧到0.30mm，按上述步骤（5）方式脱碳退火和涂布加有合适添加元素的以氧化镁为主要成分的退火隔离剂后进行上述步骤（6）所述的高温退火和上述步骤（7）所述的常规拉伸平整退火（含涂绝缘层），测量磁性，实验结果如表3：
表3、实验结果
表3中的AC指表1中的A和表2中的C进行试验；AD指表1中的A和表2中的D进行
试验；BC指表1中的B和表2中的C进行试验；BD指表1中的B和表2中的D进行试验。
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