技术领域
[0001] 本
发明属于
磁性材料领域，具体涉及一种永磁材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 当前，高性能永磁材料在国民经济和高科技发展中占据着重要的 地位。随着
风能发电、混合动
力和纯电动
汽车等新兴高科技产业的发 展，对高性能永磁材料的需求量日益增大，有关该材料的研究和开发 显示出越来越重要的战略性地位。
[0003] 稀土永磁材料是稀土元素RE(Sm，Nd，Pr等)与过渡金属M (Fe，Co)等所形成的一类高性能永磁材料。在元素周期表里，稀土 元素是15个镧系元素的总称。需要指出的是，人们常把第III副族元 素钪和钇也列入稀土元素之中。60年代开发的以SmCo5为代表的第 一代稀土永磁材料和70年代开发的以Sm2Co17为代表的第二代稀土永 磁材料都具有良好的永磁性能。1983年佐川真人等对RE-Fe-X三元合 金进行了广泛地实验研究，发现了第三代稀土永磁材料具有高磁能积 的Nd-Fe-B磁体。Nd-Fe-B磁体具有较高的最大磁能积，且具有较低 的价格，但与Sm-Co
永磁体相比，其
居里温度点较低，高温性能较差。
[0004] 上世纪90年代初，人们提出了采用
纳米技术将纳米尺度的软、 硬磁相组成“交换耦合永磁体”，开拓了“下一代”超强永磁材料的新思 路。该类永磁材料的理论磁能积高达100MGOe，远远超过目前“永磁 王”Nd2Fe14B的最高磁能积64MGOe。另外，该类永磁材料含有大量 廉价的软磁相(例如Fe或FeCo等)，稀土含量低，因而成本低、且 耐蚀性好。
[0005] 衡量永磁材料性能优劣的关键指标之一是最大磁能积。20年来， 人们采用机械
合金化、快淬、热
变形(例如，
模锻(die-upset))等 多种技术制备出了各种永磁材料。
[0006] 中国
专利CN1985338A公开了一种
块状
各向异性纳米复合稀土 永磁体。该专利通过模锻技术制备了一种永磁材料。由于该专利使用 了富稀土永磁粉末作为原料，该永磁材料的稀土元素含量高，成本较 高。
[0007] 中国专利CN1735947A公开了一种复合稀土永磁体材料。该专利 通过熔体旋淬的方法制备了稀土合金粉末，再通过快速
热压技术，获 得了SmCo9.5永磁材料，该永磁材料具有11.1MGOe的最大磁能积。
[0008] 美国专利US2012/0153212公开了一种纳米永磁材料。该专利通 过模锻技术制备了永磁材料。其采用SmCo5+20重量％Fe65Co35制备 了永磁材料，该永磁材料具有19.2MGOe的最大磁能积。
[0009]
现有技术还需要成本更低、性能更好的永磁材料，尤其是稀土含 量更低，最大磁能积更高的永磁材料。
发明内容
[0010] 针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明的一个目的在于 提供一种永磁材料；本发明的另一个目的在于提供一种稀土元素含量 低的永磁材料；本发明的另一个目的还在于提供一种最大磁能积更高 的永磁材料。本发明的又一个目的在于提供一种制备永磁材料的方法。
[0011] 通过下面的技术方案，本发明实现了上述的一个或者多个目的。
[0012] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种永磁材料，其包含一种 或多种稀土元素和一种或多种过渡金属元素，在所述永磁材料中，该 一种或多种稀土元素的
原子百分比小于或等于13％，且所述永磁材料 的最大磁能积大于或等于18MGOe。
[0013] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中该永磁材料的最大磁能积小于40MGOe，优选小于或等于35MGOe， 再优选小于或等于30MGOe。
[0014] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中该永磁材料最大磁能积为20～28MGOe；优选为22～28MGOe，更优 选为24～28MGOe，再优选为25.5～27.5MGOe。
[0015] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述一种或多种稀土元素的原子百分比大于或等于5％，优选大于 或等于6％。
[0016] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述一种或多种稀土元素的原子百分比为5～13％，优选为6～12％， 再优选为7～9％，更优选为7～8％，再优选为7.3～7.6％。
[0017] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 内禀
矫顽力为2～10kOe，优选为3～7kOe，更优选为4～6kOe。
[0018] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 饱和磁化强度为10～16kGs，优选为11～15kGs、更优选为13～14kGs。
[0019] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 剩余磁化强度为9～14kGs，优选11～13kGs，再优选12～13kGs。
[0020] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 剩磁比为0.8～1，优选0.85～1，,再优选0.95～1，再优选0.8～0.95，再 优选为0.9～0.95。
[0021] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，所 述永磁材料不含有富稀土相。
[0022] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 其包括，对热压单元进行热压变形，所述热压单元为永磁坯体以及其 内部放置有所述永磁坯体的模具；在热压变形过程中，对热压单元沿 热压压力方向的两端进行冷却处理。
[0023] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 在所述热压变形过程中，在热压单元变形前，先对所述热压单元进行 加热，同时对该热压单元的两端以一定的冷却效率进行冷却处理，使 热压单元的中间温度达到热变形温度，热压单元的两端温度低于热变 形温度；
[0024] 优选地，热变形温度为400～900℃；
[0025] 优选地，热压单元的两端温度
比热变形温度低300～600℃，优选 低300～500℃，更优选低350～450℃；
[0026] 优选地，热压单元的两端温度为100～400℃，优选为150～350℃， 更优选为200～300℃。
[0027] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 在所述热压变形的过程保持所述冷却处理。
[0028] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 其中所述永磁坯体的
密度为4～10g/cm3，优选为5～8g/cm3，更优选为 6～7.2g/cm3。
[0029] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 其中所述模具为两端开口的圆筒体，所述圆筒体外壁的
母线为内凹的 曲线、直线或外凸的曲线。
[0030] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 所述内凹的曲线或外凸的曲线为圆弧线或抛物线。
[0031] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 其中所述模具的材质为金属，优选为
高温合金，更优选为GH4169或 GH2025高温合金
钢。
[0032] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 其包括以下步骤的一步或多步：
[0033] 1)将永磁粉末和软磁粉末混合；
[0034] 2)将永磁粉末和软磁粉末的混合物模压成永磁坯体；
[0035] 3)将所述永磁坯体装入模具，获得所述热压单元；
[0036] 4)对所述热压单元进行所述热压变形；
[0037] 5)对热压变形后的热压单元进行去
应力处理。
[0038] 除非特别指出，本发明所述“变形量”为平行于压力方向的负变形 量。在一个实施方案中， l0和l分别是热压单元在热压 变形前和变形后平行于压力方向的高度。
[0039] 本发明所述永磁材料在至少一个方向上具有本发明所述磁性能， 包括最大磁能积、饱和磁化强度、剩余磁化强度、剩磁比或内禀矫顽 力中的一种或多种。
[0040] 本发明所述内禀矫顽力(符号：Hin)，单位：奥斯特(Oe)， 1Oe＝1000/4πA/m，1kOe＝1000Oe。
[0041] 饱和磁化强度(符号：4πMs)，单位Gs，1Gs＝103A/m。
[0042] 剩余磁化强度(简称剩磁，符号：4πMr)，单位Gs，1Gs＝103A/m， 1kGs＝1000Gs。(单位Gs也可以简写为G；kGs可简写为kG)
[0043] 剩磁比是指剩余磁化强度与饱和磁化强度的比值，即Mr/Ms。
[0044] 最大磁能积(符号：BHmax)，单位：MGOe，1MGOe＝100/4πkJ/m3。
[0045] 本发明中，根据原料中软磁粉末和永磁粉末的重量百分数计算永 磁材料中稀土元素的原子百分数，如果二者出现不一致的情况，以原 料中软磁粉末和永磁粉末的重量百分数为准。
[0046] 本发明中，多个指两个或两个以上。
[0047] 本发明的有益效果
[0048] 本发明利用较少的稀土原材料制备出性能出色的永磁材料。
[0049] 本发明永磁材料中稀土元素的原子百分比含量较低，但本发明永 磁材料具有较高的最大磁能积、饱和磁化强度、剩余磁化强度、内禀 矫顽力或剩磁比。
附图说明
[0050] 此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本
申请 的一部分。在附图中：
[0052] 图2是实施例1-9中热压变形过程示意图；
[0053] 图3是实施例6中前驱体的TEM照片；
[0054] 图4是实施例6中前驱体的XRD图谱；
[0055] 图5是实施例6中永磁材料的XRD图谱；
[0056] 图6是实施例6中永磁材料的TEM照片；
[0057] 图7是实施例6中永磁材料的去磁曲线；
[0058] 图8是实施例1-9中永磁材料的内禀矫顽力、饱和磁化强度和最 大磁能积随软磁粉末含量变化的关系曲线；
[0059] 图9是实施例21-25中热压模具的示意图；
[0060] 图10是对比例1中永磁材料的XRD图片；
[0061] 图11是对比例1中永磁材料的去磁曲线；
[0062] 图12是实施例34中前驱体的
X射线衍射图谱；
[0063] 图13是实施例34中前驱体的TEM照片；
[0064] 图14是实施例34中永磁材料的退磁曲线；
[0065] 图15是实施例34中永磁材料的XRD图谱；
[0066] 图16是实施例40中前驱体的XRD图谱；
[0067] 图17是实施例40中永磁材料的去磁曲线；
[0068] 图18是实施例40中永磁材料的XRD图谱。具体实施方案
[0069] 本发明提供了如下的具体实施方案以及他们之间的所有可能的 组合。出于简洁的目的，本申请没有逐一记载实施方案的各种具体组 合方式，但应当认为本申请具体记载并公开了所述具体实施方案的所 有可能的组合方式。
[0070] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种永磁材料，其包含一种 或多种稀土元素和一种或多种过渡金属元素，在所述永磁材料中，该 一种或多种稀土元素的原子百分比小于或等于13％，且所述永磁材料 的最大磁能积大于或等于18MGOe。
[0071] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中该永磁材料的最大磁能积小于40MGOe，优选小于或等于35MGOe， 再优选小于或等于30MGOe。
[0072] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中该永磁材料最大磁能积为20～28MGOe；优选为22～28MGOe，更优 选为24～28MGOe，再优选为25～28MGOe，再优选为25.5～27.5MGOe。
[0073] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述一种或多种稀土元素的原子百分比大于或等于5％，优选大于 或等于6％。
[0074] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述一种或多种稀土元素的原子百分比为5～13％，优选为6～12％， 再优选为7～9％，更优选为7～8％，再优选为7.3～7.6％。
[0075] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 内禀矫顽力为2～10kOe，优选为3～7kOe，更优选为4～6kOe。
[0076] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 饱和磁化强度为10～16kGs，优选为11～15kGs、更优选为13～14kGs。
[0077] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 剩余磁化强度为9～14kGs，优选11～13kGs，再优选12～13kGs。
[0078] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 剩磁比为0.8～0.95，优选为0.8～0.9、0.85～0.9或0.9～0.95。
[0079] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，该 永磁材料具有磁各向异性，优选该永磁材料一个方向上的磁性能参数 的数值是该永磁材料在另一个方向上的相同磁性能参数的1.1倍以上， 优选为1.3倍以上，再优选为1.5倍以上。所述磁性能参数可以选自内 禀矫顽力、饱和磁化强度、剩余磁化强度、剩磁比、最大磁能积的一 种或多种。
[0080] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述稀土元素选自Nd、Sm、Pr、Dy、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Er、 Eu、Tm、Yb、Lu、Y、Sc、
稀土金属混合物、或者它们的组合。
[0081] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述过渡金属元素选自Fe、Co、Ni、Ti、Zr、Hf、V、Nd、Ta、 Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、Cd、或者它们的组合。
[0082] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中该永磁材料包含至少一种硬磁相和至少一种软磁相，所述硬磁相的 组成为RxTy，并且其中R选自一种或多种稀土元素，其中T选自一 种或多种过渡金属元素，0＜x＜5，0＜y＜30。R优选为Sm；T优选 为Co；T还可以选自Co、Fe、Cu、Zr中的一种或多种。
[0083] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中该永磁材料还包含一种组成为R’x’T’y’Mz’的硬磁相，并且其中R’选 自一种或多种稀土元素，其中T’选自一种或多种过渡金属元素，其中 M选自一种或多种IIIA、IVA、VA族元素，其中0＜x’＜5，0＜y’＜ 30，0＜z’＜25。R’优选为Nd；T’优选为Fe。
[0084] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述M选自B、Al、Ga、In、Tl、C、Si、Ge、Sn、Sb、Bi、或者 它们的组合。M优选为B。
[0085] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中包括RxTy和R’x’T’y’Mz’，RxTy和R’x’T’y’Mz’的
质量比优选为5～10:1， 再优选为8～10:1。
[0086] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述至少一种组成为RxTy的化合物具有1:4～10的原子比R:T。
[0087] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述至少一种组成为RxTy的化合物具有1:4.5～5.5、1:6.5～7.5或 1:8～9的原子比R:T。
[0088] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述至少一种组成为RxTy的化合物具有1:5、1:7或2:17的原子比 R:T。
[0089] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述至少一种组成为RxTy化合物选自PrCo5、SmCo5、SmCo7、 Sm2Co17、Smx(Co1-a-b-cFeaCubZrc)y或者它们的组合，a、b和c各自独 立地大于或等于0，且小于1，且1-a-b-c＞0。
[0090] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述Smx(Co1-a-b-cFeaCubZrc)y中，Sm:Co:Fe:Cu:Zr的原子比为 0.8～1.2:5～5.5:1～1.5:0.2～0.6:0.1～0.2。
[0091] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述Smx(Co1-a-b-cFeaCubZrc)y中，按质量计，Sm:Co:Fe:Cu:Zr的原 子比为1.0:5.3:1.3:0.4:0.1。
[0092] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少一种组成为R’x’T’y’Mz’的化合物具有1～3:13～15:0.5～2的原子比 R’:T’:M。
[0093] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少一种组成为 R’x’T’y’Mz’的化合物具有2:14:1的原子比R’:T’:M。
[0094] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少一种组成为R’x’T’y’Mz’的化合物选自Nd2Fe14B、Pr2Fe14B或者 它们的组合。
[0095] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述至少一种软磁相包含软磁材料。
[0096] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述软磁材料选自含有
铁元素、钴元素和/或镍元素的单质、合金、 化合物、或者它们的组合。
[0097] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述软磁材料为α-Fe、Co、α-FeCo合金、或者它们的组合。
[0098] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述软磁材料中，Fe元素和Co元素的质量比为65～70:30～35。
[0099] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，所 述永磁材料为复合永磁材料。
[0100] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，所 述永磁材料为纳米复合永磁材料。
[0101] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，所 述永磁材料不含有富稀土相。
[0102] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少部分硬磁相的晶粒具有沿易磁化方向的择优取向。
[0103] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述易磁化方向为晶体晶向指数的001或002方向。
[0104] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少部分硬磁相的晶粒为柱状晶，所述柱状晶沿柱状晶的长轴方向 择优取向。
[0105] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，该 永磁材料的XRD衍射图中，至少一种硬磁相的002衍射峰的相对强度 大于40％。
[0106] 在本发明的一个优选的实施方案中，本发明提供一种永磁材料， 该永磁材料的XRD图谱中存在SmCo7相的衍射峰，SmCo7在以下一 个或多个2θ
角存在衍射峰：30.5、36.9、42.9、43.3、44.3和48.7度。
[0107] 优选地，SmCo7在以下2θ角存在衍射峰：30.5、36.9、43.3、44.3 和48.7度。
[0108] 优选地，所述30.5、36.9、42.9、43.3、44.3、48.7度的衍射峰分 别对应SmCo7相(101)、(110)、(200)、(111)、(002)、(201)晶面的衍射峰。
[0109] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，所 述002衍射峰的相对强度大于50％，优选大于70％，再优选为100％。
[0110] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 具有选自本发明图5a、图5b、图15a、图15b、图18a或图18b所示 的至少一张XRD衍射图谱。
[0111] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述软磁相分布在所述硬磁相的基体中。
[0112] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述硬磁相分布在所述软磁相的基体中。
[0113] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少部分硬磁相的颗粒(或晶粒)尺寸为50纳米以下，优选为30 纳米以下，更优选为10～30纳米。
[0114] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少部分软磁相的颗粒(或晶粒)尺寸为50纳米以下，优选为30 纳米以下，更优选为10～20纳米。
[0115] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少部分硬磁相的颗粒(或晶粒)形状为棒状，该棒状硬磁相颗粒 (或晶粒)的长轴尺寸为20～30纳米，短轴尺寸为5～10纳米。
[0116] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中至少部分硬磁相和软磁相的界面处存在磁交换耦合作用。
[0117] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 中所述软磁相的含量为10～30重量％，优选为15～25重量％，更优选 为20～25重量％，再优选为22～24重量％。
[0118] 在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种永磁材料，其 尺寸为a毫米×b毫米以上，其中a为0.5～3，优选为1～2，b为0.5～20， 优选为1～20，再优选为5～15。
[0119] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方法， 其包括，对热压单元进行热压变形，所述热压单元为永磁坯体以及其 内部放置有所述永磁坯体的模具；在热压变形过程中，对热压单元沿 热压压力方向的两端进行冷却处理。
[0120] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，在所述热压变形过程中，在热压单元变形前，先对所述热压单元 进行加热，同时对该热压单元的两端以一定的冷却效率进行冷却处理， 使热压单元的中间温度达到热变形温度，热压单元的两端温度低于热 变形温度；
[0121] 优选地，热变形温度为400～900℃；
[0122] 优选地，热压单元的两端温度比热变形温度低300～600℃，优选 低300～500℃，更优选低350～450℃；
[0123] 优选地，热压单元的两端温度为100～400℃，优选为150～350℃， 更优选为200～300℃。
[0124] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，在所述热压变形的过程保持所述冷却处理。
[0125] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，在所述热压单元受压变形的过程中，施加的最大热压压力为15～25 吨，优选为18～22吨，再优选为20～21吨。
[0126] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，在所述热压单元受压变形的过程中，热压单元的中间温度为热变 形温度，热变形温度为500～800℃，优选为500℃～700℃，更优选为 600℃～700℃。
[0127] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，在所述热压单元受压变形的过程中，升压时间为5～80s，优选为 15～60s，更优选为20～40s。
[0128] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述热压变形过程中，当热压压力达到最大热压压力后，还 继续保温保压一段时间，保温保压时间为1～60s，优选为20～40s；
[0129] 所述保压压力优选为15～25吨，更优选为18～22吨，也可以与最 大热压压力基本相同。
[0130] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，热压变形后，热压单元平行于热压压力方向的变形量为60～90％， 优选为65～85％，更优选为70～80％。
[0131] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述永磁坯体的密度为4～10g/cm3，优选为5～8g/cm3，更优 选为6～7.2g/cm3。
[0132] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述模具为两端开口的圆筒体，所述圆筒体外壁的母线为内 凹的曲线、直线或外凸的曲线。
[0133] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，所述内凹的曲线或外凸的曲线为圆弧线或抛物线。
[0134] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，所述热压模具的内壁是直筒。
[0135] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，所述热压模具的高度为6～10mm，优选为7～8mm。
[0136] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，所述热压模具的内径为5～8mm，优选为6～7mm。
[0137] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，所述热压模具的外径为6～10mm，例如为7～8mm或8～9mm；优 选外径最大处为8～9mm，优选外径最小处为7～8mm。
[0138] 优选地，所述热压模具的外径最大处与外径最小处的差值为 0～1mm，例如0.4～0.6mm。
[0139] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述模具的材质为金属，优选为高温合金，更优选为GH4169 或GH2025高温
合金钢。
[0140] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述永磁坯体由永磁粉末和软磁粉末压制形成。
[0141] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述永磁粉末包含至少一种组成为RxTy的化合物，并且其中 R选自一种或多种稀土元素，其中T选自一种或多种过渡金属元素。
[0142] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述永磁粉末还包含至少一种组成为R’x’T’y’Mz’的化合物， 并且其中R’选自一种或多种稀土元素，其中T’选自一种或多种过渡金 属元素，其中M选自IIIA、IVA、VA族元素或者它们的组合，其中 0＜x’＜5，0＜y’＜30，0＜z’＜25。
[0143] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述软磁粉末包含至少一种含有铁元素、钴元素和/或镍元素 的单质、化合物、合金、或者它们的组合。
[0144] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中永磁粉末具有原子比Sm:Co＝1:5～6。
[0145] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的永 磁材料，其中永磁粉末具有原子比
[0146] Sm:Co:Fe:Cu:Zr＝0.8～1.2:5～5.5:1～1.5:0.1～0.5:0.1～0.3；
[0147] 或者Sm:Co＝1:5；
[0148] 或者Sm:Co:Nd:Fe:B＝8～10:40～50:1～3:10～15:1～3。
[0149] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，该方法采用电火花
烧结系统或热模拟试验机对所述热压单元进行 热压变形。
[0150] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，该方法通过在所述电火花烧结系统或热模拟试验机的两个
电极中 通
冷却水，对热压单元沿热压压力方向的两端进行冷却处理。
[0151] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其包括以下步骤的一步或多步：
[0152] 1)将永磁粉末和软磁粉末混合；
[0153] 2)将永磁粉末和软磁粉末的混合物模压成永磁坯体；
[0154] 3)将所述永磁坯体装入模具，获得所述热压单元；
[0155] 4)对所述热压单元进行所述热压变形；
[0156] 5)对热压变形后的热压单元进行去应力处理。
[0157] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中步骤1)所述混合为球磨混合。
[0158] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中球磨混合采用的球料质量比为1:10～30，例如1:20。
[0159] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中球磨混合的时间为2～7小时，优选为4～5小时。
[0160] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中球磨混合后永磁粉末为非晶。
[0161] 在本发明的一个优选实施方案中，提供了一种制备永磁材料的方 法，其中所述永磁材料为本发明前述实施方案中的永磁材料。
[0162] 在本发明的一个实施方案中，提供了一种永磁材料，其由本发明 前述实施方案中的方法制得。
[0163] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描 述。本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本 发明的限定
[0164] 具体实施例
[0165] 除非特别说明，本发明实施例中涉及的磁性能参数包括：内禀矫 顽力Hin(单位：kOe)；饱和磁化强度4πMs(单位：kGs)、最大 磁能积(BH)max(单位：MGOe)、剩余磁化强度4πMr(单位：kGs) 和剩磁比Mr/Ms。
[0166] 本发明实施例中涉及的热压变形参数包括热变形温度T1(℃)、两 端温度T2(℃)、最大热压压力F(吨)、升压时间t1(s)、保温保压时 间t2(s)、变形量ε％。
[0167] 实施例中使用的各实验设备的品牌型号如下：
[0168]试验设备 设备品牌 设备型号
XRD 日本理学 D/Max-2500/PC
TEM 日本
电子 JEM2010
SPS 日本SPS SYNTEX INC. SPS-3.2MK-IV
热模拟试验机 美国DSI公司 Gleeble 3500
VSM 美国Lakeshore 7407
[0169] 实施例1～9
[0170] 1.前驱体制备：
[0171] 原料包括永磁粉末和软磁粉末。具体地，永磁粉末为 SmCoFeCuZr合金粉末和SmCo5合金粉末的混合物(两种粉末均购 买自美国阿法爱莎公司)，其中SmCoFeCuZr合金粉末中各元素的重 量比为Sm:Co:Fe:Cu:Zr＝25.5:52.5:14:5:3，SmCo5合金粉末中各元素 的重量比为Sm:Co＝33:67。两种粉末混合后，经换算，混合粉末中各 元素的原子比为Sm:Co:Fe:Cu:Zr＝1.0:5.3:1.3:0.4:0.1。软磁粉末包括 α-Fe粉末和Co粉末，其中，α-Fe:Co的重量比为70:30。
[0172] 实施例1～9的原料中分别含有不同含量的软磁粉末，表1示出软 磁粉末在实施例1～9原料中所占质量分数。在氩气保护的
手套箱中， 将上述永磁粉末和软磁粉末装入球磨罐，球料质量比20:1，在SPEX
球磨机上球磨4.5小时，获得前驱体。
[0173] 前驱体的X射线衍射(XRD)图谱如图4所示，图中仅有α-Fe(Co) 相的衍射峰，无其它衍射峰，说明球磨后的永磁相为非晶。
[0174] 前驱体的透射电子
显微镜(TEM)照片如图3所示，图中有很多 分散均匀的晶粒，晶粒尺寸为约3～5纳米。结合图4的XRD图谱可 知，上述晶粒为α-Fe(Co)软磁晶粒。这些α-Fe(Co)软磁晶粒均匀地分 布于永磁粉末形成的非晶基体中。
[0175] 2.模压成型：将上述球磨获得的前驱体在室温模压成型，获得 永磁坯体。永磁坯体为直径约6mm、高约2mm的圆柱体，其密度为 约6.8～7.2g/cm3。
[0176] 将上述4个永磁坯体装入热压模具。如图1所示，实施例1～9的 热压模具为两端开口的圆筒体，圆筒体内壁为直筒，圆筒体的外壁的 母线为内凹的曲线，曲线的最低点位于圆筒体的1/2高度处。圆筒体 高h＝8mm，内径约d1＝6.2mm，圆筒体两端
位置的外径d3＝8mm，圆 筒体中间位置的外径d2＝7.6mm。该模具的材质为GH4169高温合金 钢。上述永磁坯体以及其内部放置有永磁坯体的热压模具共同构成本 发明的热压单元。
[0177] 3.热压变形：对上述热压单元进行热压变形，热压变形的示意 图如图2所示。
[0178] 如图2所示，使用电火花烧结系统(简称SPS系统)对上述热压 单元进行热压变形。在SPS系统两个电极2a、2b上分别放置
石墨垫 片3a、3b，在各石墨
垫片3上进一步分别放置硬质合金压头4a、4b， 将上述热压单元5置于两硬质合金压头4a、4b之间，热压单元5的轴 线与压力方向平行。此外，SPS系统的两个电极2a、2b处设有冷却水 入口1a、1b和冷却水出口6a、6b。在热压单元5外壁的1/2高度处 设置测温
热电偶，以该热电偶测量的温度为热压单元5的中间温度。 在合金压头4a、4b处设置测温热电偶，以该热电偶测量的温度为热压 单元的两端温度。
[0179] 使用SPS系统对热压单元进行热压变形。首先将热压单元5夹持 在两个合金压头4a、4b之间进行加热。同时，在SPS的两个电极2 处通冷却水，使得热压单元5的两端温度降低。在加热和冷却
水处理 的双重作用下，热压单元5在平行于热压压力的方向(即热压单元的 轴线方向)形成中间温度高、两端温度低的温度梯度。当热压单元5 的中间温度达到热变形温度T1(℃)时，两端温度为T2(℃)，此 时热压单元尚未开始变形。保持热压单元的中间温度为T1，并保持冷 却水条件，将热压压力逐渐升高至最大热压压力F(吨)，这段时间 为升压时间t1(s)。升压期间，热压单元5发生变形。然后将热压单 元5在热变形温度T1和最大热压压力F下保温保压，保温保压时间 为t2(s)，然后撤去温度和压力，完成热压变形。经上述热压变形后， 热压单元沿热压压力方向的变形量为ε％。
[0180] 4.去应力处理：将上述热压变形后的热压单元5在100℃热处 理36小时，获得实施例1～9的永磁材料，其直径为约13mm，高为 约1.7mm。
[0181] 表1示出了实施例1～9的软磁粉末在原料中的重量含量，以及永 磁材料中稀土元素的原子百分比，以及各项热压变形参数，以及永磁 材料的各项磁性能参数。
[0182]
[0183] 图8示出实施例1～9的永磁材料的各项磁性能参数随软磁粉末在 原料中所占质量百分数变化的曲线。
[0184] 对于实施例6的永磁材料，垂直(图5a)和平行(图5b)于热 压压力方向的两个面的XRD图谱如图5所示。定性分析表明变形后永 磁材料包含三个相，分别为SmCo7，、SmCo5和α-Fe(Co)相。从XRD图 谱上没有明显的Fe、Cu、Zr的相。对比图5a和5b，各衍射峰的相对强 度有明显的区别，尤其是SmCo7相的各衍射峰的相对强度有明显的区别。 图5a中示出垂直于热压压力方向的面的XRD曲线，其中SmCo7相的 (002)衍射峰为最强峰(见分峰拟合的数据)。而在PDF标准卡片上， SmCo7相的最强峰为(111)峰，(002)峰与最强峰相比相对强度只为30％。 可见，本实施例永磁材料中SmCo7相的(002)衍射峰的相对强度要高 于标准卡片。图5b示出平行于热压压力方向的面的XRD曲线，SmCo7相(200)衍射峰为最强峰，(002)衍射峰明显的低于其他的衍射峰，(200) 面与(002)面是垂直的。以上数据表明，该永磁材料的SmCo7相在热 压压力方向上存在[00l]方向的织构。
[0185] 对于实施例6的永磁材料，平行(图6a)和垂直(图6b)于热压 压力方向的两个面的TEM照片如图6所示。在图6a和图6b右上角的
框图中，分别用箭头S表示热压压力方向，用箭头I表示拍照方向。如 图6a所示，一部分晶粒呈棒状，棒的长轴方向平行于热压压力方向(右 上角的箭头S方向)。上述棒状晶粒的长轴尺寸约20-30nm，短轴尺寸 约10nm。结合XRD分析结果可知，这些棒状的晶粒为具有择优取向的 SmCo7相晶粒，棒的长轴方向为SmCo7的易磁化方向。在棒状晶粒的周 围的球形晶粒为SmCo5和ɑ-Fe(Co)相的晶粒，尺寸约为10-20nm。上述 XRD和TEM说明，该复合永磁体具有结构各向异性。
[0186] 对于实施例6的永磁材料，该材料在平行(以∥表示)和垂直(以 ⊥表示)热压压力方向的去磁曲线如图7所示。该材料在平行和垂直热 压压力方向的最大磁能积分别为27.3MGOe和10.9MGOe；内禀矫顽力 分别为4.5kOe和3.3kOe；剩磁比分别为0.92和0.78，该永磁材料在平 行热压压力方向的磁性能明显优于其在垂直热压压力方向的磁性能。平 行于热压压力方向为该永磁材料的易磁化方向，该方向的磁性能好；而 垂直热压压力方向为该永磁材料的难磁化方向，该方向磁性能较差。以 上结果表明，该永磁材料具有磁各向异性。该磁性能特征与上述XRD和 TEM分析相符合，进一步证明，SmCo7相的
易磁化轴(即[00l]方向)在 平行于热压压力方向有择优取向，即该永磁材料具有沿晶向指数[001]方 向的织构。
[0187] 结合上述分析可知，本发明永磁材料具有明显的结构各向异性和磁 各向异性。
[0188] 实施例10～14
[0189] 原料同实施例6，其中软磁粉末的质量分数为23重量％，对应的 稀土元素原子百分比为7.4％。
[0190] 表2示出实施例10～14的热变形温度T1、两端温度T2，以及其 它热压变形参数，以及永磁材料平行于热压压力方向的各项磁性能参 数。除表2定义的热压变形参数外，其它热压变形步骤及参数参照实 施例1～9。
[0191] 表2
[0192]
[0193] 实施例15～20
[0194] 原料同实施例6，其中软磁粉末的质量分数为23％，对应的稀土 元素原子百分比为7.4％。
[0195] 表3示出实施例15～20的升压时间t1(s)，以及其它热压变形 参数，以及永磁材料平行于热压压力方向的各项磁性能参数。除表3 定义的热压变形参数外，其它热压变形步骤及参数参照实施例1～9。
[0196] 表3
[0197]
[0198] 实施例21～25
[0199] 原料同实施例6，其中软磁粉末的质量分数为23％，对应的稀土 元素原子百分比为7.4％。
[0200] 表4示出实施例21～25的热压模具的外形参数，以及其它热压变 形参数，以及永磁材料平行于热压压力方向的各项磁性能参数。除表 4定义的热压变形参数外，其它热压变形步骤及参数参照实施例1～9。 永磁坯体高度为2mm，直径与所使用的热压模具的内径基本相同。
[0201] 图9示出了外壁为直筒的热压模具和外壁外凸的热压模具。图9a示出外壁为直筒的热压模具，其为两端开口的圆筒体，圆筒体内壁和 外壁均为直筒，圆筒体的外壁的母线为垂直于底面的直线，圆筒体高 为h，内径为d1，外径为d3。图9b示出外壁外凸的热压模具，其为 两端开口的圆筒体，圆筒体内壁为直筒，圆筒体外壁的母线为外凸的 曲线，曲线的最高点位于圆筒体的1/2高度处。圆筒体高为h，内径 为d1，圆筒体两端位置的外径为d3，圆筒体中间位置为d2。
[0202] 实施例21～25的热压模具的材质为GH4169高温合金钢。
[0203]
[0204] 实施例26～31
[0205] 原料同实施例6，其中软磁粉末的质量分数为23重量％，对应的 稀土元素原子百分比为7.4％。
[0206] 表5示出实施例26～31的变形量(单位：％)，以及其它热压变 形参数，以及永磁材料在平行于热压压力方向上的磁性能参数。除表 5定义的热压变形参数外，其它热压变形步骤及参数参照实施例1～9。
[0207] 表5
[0208]
[0209] 对比例1
[0210] 采用实施例6的前驱体(原料中软磁粉末的含量为23重量％)， 对应的稀土元素原子百分比为7.4％。在六面顶压机上制备永磁材料。
[0211] 具体地，将上述前驱
体模压成型，获得直径6mm，高2～3mm的 圆柱形永磁体。在该永磁体表面包一层厚度为0.01mm的钽箔，然后 包埋于
立方氮化硼粉中，进一步模压成直径10mm，高15mm的圆柱 体热压单元。将上述热压单元置于内径11mm，外径14mm，高19.5mm 的石墨套中，将石墨套置于叶腊石磨具中，叶腊石磨具是具有直径为 14mm通孔，边长为32mm×32mm×32mm叶腊石块，两端各放置一个直 径为14mm，高度为6mm的钢垫片。将上述整套装置放置于六面顶压 机上热压，通过给石墨套通电加热热压单元。热压的压力为3GPa， 温度为650℃，时间为60s，即获得对比例1的永磁材料。该压力是等 静压，永磁材料基本没有发生变形。
[0212] 图10为该永磁材料的XRD谱图，其中图10a和图10b分别为圆 柱形永磁材料的底面和侧面的XRD谱图，两个XRD曲线的各个峰强 度基本相同，没有发现晶粒的择优取向，即该永磁材料没有晶体织构。
[0213] 图11为该圆柱形永磁材料平行于底面方向(以∥表示)和垂直 于底面方向(以⊥表示)的去磁曲线。该永磁材料的最大磁能积为14.1 MGOe，该材料呈磁各向同性。
[0214] 实施例32～36
[0215] 原料包括永磁粉末和软磁粉末，永磁粉末为SmCo5粉末(购自 美国阿法埃莎公司)，软磁粉末为α-Fe粉末。按照表6调整软磁粉末 在原料中的质量分数。在氩气保护的手套箱中，将上述永磁粉末和软 磁粉末装入球磨罐，球料质量比20:1，在SPEX球磨机上球磨4小时， 获得前驱体。
[0216] 表6示出实施例32～36的软磁粉末在原料中的重量含量，以及永 磁材料中稀土元素的原子百分比，以及各热压变形参数，以及各项磁 性能参数。除表6定义的热压变形参数外，其它热压变形步骤及参数 参照实施例6。
[0217] 实施例34的前驱体的X射线衍射(XRD)图谱如图12所示。 图中只有α-Fe相的衍射峰，没有其它衍射峰，说明前驱体中永磁粉末 仍为非晶。
[0218] 实施例34的前驱体的透射电子显微镜(TEM)照片如图13所示。 图中可以观察到很多分散均匀的晶粒，晶粒尺寸为约3～5纳米。结合 图12的XRD数据可知，上述晶粒为α-Fe软磁晶粒，这些软磁晶粒 均匀地分布在SmCo5永磁粉末非晶基体上。
[0219] 实施例34的永磁材料垂直(图15a)和平行(图15b)于热压压 力方向的两个面的XRD图谱如图15所示。
[0220] 对于实施例34的永磁材料，变形后永磁材料包含三个相，分别为 SmCo7，SmCo5和ɑ-Fe(Co)相。对比图15a和15b，各衍射峰的相对强 度有明显的区别，尤其是SmCo7相的各衍射峰的相对强度有明显的区别。 图15a中示出垂直于热压压力方向的面的XRD曲线，其中SmCo7相的 (002)衍射峰的相对强度要明显高于平行热压方向的面的(002)的相 对强度(见图15b)。这表明，该永磁材料的SmCo7相在热压压力方向上 存在的[00l]方向的织构。
[0221] 实施例34的永磁材料平行热压压力方向(以∥表示)和垂直热压 压力方向(以⊥表示)的去磁曲线上如图14所示。在平行热压压力方向 和垂直热压压力方向，该材料的磁能积分别为25.8MGOe和8.3MGOe； 内禀矫顽力分别为4.9kOe和3.1kOe；剩磁比分别为0.9和0.72，该永磁 材料在平行热压压力方向的磁性能明显优于垂直热压压力方向。平行于 热压压力方向为该永磁材料的易磁化方向，该方向的磁性能好；而垂直 热压压力方向为该永磁材料的难磁化方向，该方向磁性能较差。以上结 果表明，该永磁材料具有明显的磁各向异性。该磁性能参数印证了XRD 和TEM分析，即SmCo7相的易磁化轴(即[00l]方向)在平行于热压压 力方向具有择优取向，该永磁材料具有沿晶向指数[001]方向的织构。
[0222] 表6
[0223]
[0224] 实施例37～40
[0225] 1.前驱体制备：原料包括永磁粉末和软磁粉末。永磁粉末为 SmCo5粉末和Nd2Fe14B粉末的混合物，二者的质量比为9:1。软磁粉 末为α-Fe粉末和Co粉末的按重量比65:35的混合物。
[0226] 按照表7调整软磁粉末在原料中的质量分数。在氩气保护的手套 箱中，将上述永磁粉末和软磁粉末装入球磨罐，球料质量比20:1，在 SPEX球磨机上球磨4小时，获得前驱体。
[0227] 上述前驱体的X射线衍射(XRD)图谱如图16所示，图中仅有 α-Fe(Co)相的衍射峰，没有其它明显衍射峰。说明SmCo5和Nd2Fe14B 永磁粉末为非晶。
[0228] 2.模压成型：将上述前驱体在室温模压成型，获得永磁坯体。 该永磁坯体的形状为圆柱体，直径为约6mm，高为约2mm，密度为 约6.8～7.2g/cm3。将4个永磁坯体装入实施例1～9中所述的模具中， 该永磁坯体及其内部放置有永磁坯体的模具统称为热压单元。
[0229] 3.热压变形：使用Gleeble3500热模拟试验机(简称Gleeble3500) 对上述热压单元进行热压变形。具体地，在Gleeble3500的重载卡具 之间设置两个硬质合金压头。将上述热压单元夹在两个合金压头之间 进行热压变形，热压单元的轴线平行于热压压力方向。
[0230] 首先将热压单元夹持在两个合金压头之间进行加热。同时，在 Gleeble3500的两个电极处通冷却水，使得热压单元的两端温度降低。 在加热和冷却水处理的双重作用下，热压单元在平行于热压压力的方 向(即热压单元的轴线方向)形成中间温度高、两端温度低的温度梯 度。当热压单元的中间温度达到热变形温度T1时，两端温度为T2， 此时热压单元尚未开始变形。保持热压单元的中间温度为T1，并保持 冷却水条件，将热压压力逐渐升高至最大热压压力F(单位：吨)， 这时间为升压时间t1(单位：s)。升压期间，热压单元发生变形。然 后将热压单元在热变形温度T1和最大热压压力F下保温保压，保温 保压时间为t2(单位：s)，然后撤去温度和压力，完成热压变形。经 上述热压变形后，热压单元沿热压压力方向的变形量为ε％。
[0231] 表7示出实施例37～40原料的软磁粉末含量(单位：重量％)， 以及永磁材料中的稀土元素原子百分比(单位：原子％)，以及各项 热压变形参数，以及永磁材料在平行于热压压力方向的各项磁性能参 数。
[0232] 实施例40的永磁材料在平行热压压力方向(∥)和垂直热压压 力方向(⊥)的
磁滞回线如图17所示。从图中数据上看，该永磁材料 在平行热压压力方向的最大磁能积(18.4MGOe)与垂直方向的最大 磁能积(5.7MGOe)之差高达12.7MGOe；平行热压压力方向的饱和 磁化强度明显高于垂直热压压力方向的饱和磁化强度；平行热压压力 方向的剩磁比0.846大于垂直热压压力方向的剩磁比0.640。因此，该 材料具有磁各向异性。
[0233] 实施例40的永磁材料的XRD图谱如图18所示，图18a和图18b分别示出垂直和平行热压压力方向的面的XRD图谱。材料中存在 SmCo7、Nd2Fe14B和α-Fe三相。如图18a所示，在垂直于热压压力方 向的衍射面的XRD图谱中，在2θ为30.5、36.9、43.3、44.3、48.7角 度存在有SmCo7相的(101)、(110)、(111)、(002)、(201) 等衍射峰，(002)衍射峰明显较强，其相对强度为87％，强度仅次于主 衍射峰(111)。相比之下，PDF卡片上记载SmCo7衍射峰的相对强 度仅为30％。对于与(002)面垂直的(110)面，其衍射峰明显的低于 其PDF卡片上的相对强度。如图18b所示，对于平行于热压压力方向 的面的XRD图谱，SmCo7相的(002)衍射峰全部消失。因此，永磁材 料中SmCo7晶粒的易磁化方向([001]方向)在平行于热压压力的方向 具有择优取向，即永磁材料具有[001]方向的织构。
[0234] 表7
[0235]
[0236] 实施例41～44
[0237] 原料同实施例40，其中软磁粉末的含量为28重量％，永磁材料 中稀土元素的原子百分比为10.7％。
[0238] 表8示出了实施例41～44的热变形温度，以及其它热压变形参数， 以及永磁材料的各项侧性能参数。除表8限定测热压变形参数外，其 它热压变形参数步骤参照实施例37～40。
[0239] 表8
[0240]
[0241] 实施例45～48
[0242] 原料同实施例40，其中软磁粉末的含量为28重量％。热压变形 过程中，热变形温度为650℃；按照表9调整变形的时间，变形量为 80％；保温时间为40s。其它参数参照实施例37～40。
[0243] 表9示出实施例45～48的升压时间(单位：s)，以及其它热压 变形参数，以及永磁材料在平行于热压压力方向的各项磁性能参数。
[0244] 表9
[0245]
[0246] 实施例49～51
[0247] 原料同实施例40，其中软磁粉末的含量为28重量％。
[0248] 热压变形过程中，热变形温度为650℃，热压压力参照实施例 34～37；升压时间为32s，按照表11调整变形的变形量，保温时间为 40s。其它步骤参数参照实施例34～37，获得实施例49～51的永磁材料。
[0249] 表10示出实施例49～51的热压变形的变形量(单位：％)，以 及其它热压变形参数，以及永磁材料在平行于热压压力方向的磁性能 参数。除表11限定的热压变形参数外，其它热压变形参数及步骤参照 实施例37～40。
[0250] 表10
[0251]
[0252] 最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而 非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属 领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进 行
修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案 的精神，其均应涵盖在本发明
请求保护的技术方案范围当中。
