Ni基超耐热合金挤出材的制造方法及Ni基超耐热合金挤出材
阅读：46发布：2020-05-16
专利汇可以提供Ni基超耐热合金挤出材的制造方法及Ni基超耐热合金挤出材专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供γ’相多的析出强化型的Ni基超耐热 合金 挤出材的制造方法及Ni基超 耐热合金 挤出材。一种Ni基超耐热合金挤出材的制造方法，其具有：第1工序，以将具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的熔液 铸造 而得到的 铸锭 作为坯料，将该坯料加热至设为1030℃以上且低于上述Ni基超耐热合金的γ’相固溶 温度 的热加工温度；和第2工序，将加热至上述热加工温度的坯料插入至盛锭筒，从该盛锭筒的一端侧对坯料施加压缩 力 ，以10～300mm/s的挤出速度从设置于盛锭筒的另一端侧的模具的孔将坯料挤出，得到Ni基超耐热合金的挤出材。此外，Ni基超耐热合金挤出材具有上述成分组成，截面组织中的平均晶粒直径以圆当量直径计为20μm以下。，下面是Ni基超耐热合金挤出材的制造方法及Ni基超耐热合金挤出材专利的具体信息内容。
1.一种Ni基超耐热合金挤出材的制造方法，其特征在于，具有：
第1工序，将Ni基超耐热合金的坯料加热至热加工温度；和
第2工序，将加热至所述热加工温度的坯料插入至盛锭筒，从所述盛锭筒的一端侧对所述坯料施加压缩力，从设置于所述盛锭筒的另一端侧的模具的孔将所述坯料挤出，得到Ni基超耐热合金的挤出材，
所述Ni基超耐热合金的坯料为将熔液铸造而得到的铸锭，所述熔液具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成，将所述热加工温度设为1030℃以上且低于所述Ni基超耐热合金的坯料的γ’相固溶温度的温度，并且将挤出所述坯料时的挤出速度设为10～300mm/s。
2.一种Ni基超耐热合金挤出材，其特征在于，具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成，
截面组织中的平均晶粒直径以圆当量直径计为20μm以下。
Ni基超耐热合金挤出材的制造方法及Ni基超耐热合金挤出材
技术领域
[0001] 本发明涉及Ni基超耐热合金挤出材的制造方法及Ni基超耐热合金挤出材。
背景技术
[0002] 迄今为止，在航空器引擎、发电用燃气轮机等的构成部件的材料中使用耐热性(高温强度)优异的“析出强化型”的Ni基超耐热合金。析出强化型的Ni基超耐热合金是利用作为由Ni3Al、Ni3Ti、Ni3(TiAl)等代表性地表示的金属间化合物的析出强化相的“gamma prime(γ’)相(以下也简称为“γ’相”。)”来实现Ni基超耐热合金的强化的合金。而且，为了进一步提高该析出强化型的Ni基超耐热合金的耐热性，增加上述γ’相的量是有效的。
[0003] 这样的构成部件的一部分通过“挤出(extrusion)”来制作。挤出是指如下方法：例如，将加热至热加工温度的坯料插入至盛锭筒，从该盛锭筒的一端侧对上述坯料施加压缩力，从设置于盛锭筒的另一端侧的模具的孔将坯料挤出，得到挤出材。而且，作为析出强化型的Ni基超耐热合金挤出材的制造方法，提出了以对具有析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的熔液进行铸造而得到的“铸锭(铸块)”为坯料，对由该铸锭制成的坯料进行挤出的方法(专利文献1)。
[0004] 现有技术文献
[0005] 专利文献
[0006] 专利文献1：日本特开昭63-125649号公报
发明内容
[0007] 发明要解决的问题
[0008] 在制作析出强化型的Ni基超耐热合金挤出材的情况下，首先，若坯料中的γ’相变多，则坯料的变形阻力变高，从而坯料的挤出成型性(热加工性)会显著降低。而且，该坯料为具有析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的“铸锭”时，其铸造凝固时的偏析倾向变强，由此会在坯料中生成很多脆性相，挤出时从该铸造组织的晶界开始产生裂纹，坯料的挤出成型性进一步降低。
[0009] 本发明的目的在于，提供以具有γ’相多的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的铸锭为坯料的Ni基超耐热合金挤出材的制造方法、以及Ni基超耐热合金挤出材。
[0010] 用于解决问题的方案
[0011] 本发明为一种Ni基超耐热合金挤出材的制造方法，其具有：第1工序，将Ni基超耐热合金的坯料加热至热加工温度；和第2工序，将加热至上述热加工温度的坯料插入至盛锭筒，从该盛锭筒的一端侧对坯料施加压缩力，从设置于盛锭筒的另一端侧的模具的孔将坯料挤出，得到Ni基超耐热合金的挤出材，
[0012] 上述Ni基超耐热合金的坯料为将熔液铸造而得到的铸锭，所述熔液具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成，[0013] 将上述热加工温度设为1030℃以上且低于上述Ni基超耐热合金的坯料的γ’相固溶温度的温度，并且将挤出上述坯料时的挤出速度设为10～300mm/s。
[0014] 此外，本发明为一种Ni基超耐热合金挤出材，其具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成，截面组织中的平均晶粒直径以圆当量直径计为20μm以下。
[0015] 发明的效果
[0017] 图1为示出本发明例的挤出成型时，其模具孔的附近的“坯料的收缩部”的截面宏观组织的一例的代替附图的照片。
[0018] 图2为示出通过本发明例制作的挤出材的截面显微组织的电子背散射衍射(EBSD)图像的一例的图。
[0019] 图3为示出对700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金实施高温拉伸试验时的应变速度与截面收缩率的关系的一例的图。
具体实施方式
[0020] 本发明的Ni基超耐热合金挤出材的制造方法是利用如下的所谓“直接挤出”的方法：从插入有坯料的盛锭筒的一端侧对坯料施加压缩力，从设置于盛锭筒的另一端侧的模具的孔将坯料挤出。而且，本发明中，为了通过该直接挤出制作具有γ’相多的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的挤出材，具有以下的特征。
[0021] (1)本发明的Ni基超耐热合金挤出材的制造方法的上述坯料是将具有700℃下的γ’相的平衡析出量为“40摩尔％以上”的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的熔液铸造而得到的“铸锭”。需要说明的是，铸锭、将该铸锭挤出而得到的挤出材也具有700℃下的γ’相的平衡析出量为“40摩尔％以上”的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成。
[0022] 对于析出强化型的Ni基超耐热合金，其组织主要由合金成分固溶于Ni基体而成的γ相与作为由Ni3(TiAl)等代表性地表示的金属间化合物的析出强化相的γ’相构成。这样的Ni基超耐热合金的热加工通常在从上述γ’相固溶的固溶温度(γ’相固溶温度)起到该Ni基超耐热合金的固相线温度为止的区间的温度区域(例如900℃～1200℃)进行。该热加工时，若上述γ’相多，则变形阻力变高，从而Ni基超耐热合金的热加工性降低。
[0023] 此时，上述γ’相的量根据加热Ni基超耐热合金的温度而发生变化。而且，随着温度从γ’相析出开始温度(γ’相固溶温度)降低，γ’相的平衡析出量(热力学平衡状态中稳定的γ’相的析出量)从最小值开始增加，通常在大致700℃以下温度依赖性变小(为大致恒定值)。因此，Ni基超耐热合金的γ’相的平衡析出量可以通过以上述“700℃”时的值为基准来把握其整体的γ’相的析出量的倾向。
[0024] 而且，Ni基超耐热合金的挤出成型中，在上述γ’相多的坯料、具体而言为具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的坯料的情况下，在上述温度区域γ’相不易消失，在γ’相固溶温度以上的温度下的挤出成型困难。本发明对这种难以进行热加工的Ni基超耐热合金的坯料进行挤出成型。
[0025] 本发明所要挤出成型的坯料中，上述700℃下的γ’相的平衡析出量优选为50摩尔％以上。而且，更优选为60摩尔％以上。需要说明的是，不需要特别设置该值的上限。但是，75摩尔％左右是现实的。
[0026] 而且，本发明的析出强化型的Ni基超耐热合金中，由“摩尔％”表示的上述γ’相的平衡析出量的值是可以由该Ni基超耐热合金具有的成分组成决定的值。该平衡析出量的“摩尔％”的值可以通过基于热力学平衡计算的解析来求出。而且，基于热力学平衡计算的解析的情况下，通过使用各种热力学平衡计算软件，能够精度良好并且容易地求出。
[0027] 作为上述700℃下的γ’相的平衡析出量为“40摩尔％以上”的析出强化型的Ni基超耐热合金，例如可列举出以质量％计C：0.001～0.25％、Cr：8.0～22.0％、Mo：2.0～7.0％、Al：2.0～8.0％、Ti：0.4～7.0％、余量为Ni及杂质的基本的成分组成(以下，对于“质量％”这样的表述，简记为“％”)。另外，上述基本的成分组成中，根据需要还可以含有选自Co：28.0％以下、W：6.0％以下、Nb：4.0％以下、Ta：3.0％以下、Fe：10.0％以下、V：1.2％以下、Hf：1.0％以下、B：0.300％以下、Zr：0.30％以下中的1种或2种以上的元素材料。作为这样的Ni基超耐热合金，例如Alloy713C、UDIMET720(UDIMET为Special Metals Corporation的注册商标)、IN100是代表性的。
[0028] 对于例示的上述成分组成，对各个元素的效果进行说明。
[0029]
[0030] C具有提高Ni基超耐热合金的铸造性、提高晶界的强度的效果。但是，若C变多，则在铸造铸锭的最终凝固部会以粗大的共晶碳化物的形式析出。在共晶碳化物的数量随着C量的增加而增加的同时，碳化物也变粗大。粗大的碳化物增加时，其会成为塑性加工的裂纹的起点，塑性加工的延性劣化。因此，C的含量优选设为0.001～0.25％。更优选设为0.10％以下、进一步优选设为0.05％以下。特别优选设为0.02％以下。另外，更优选设为0.003％以上、进一步优选设为0.005％以上。特别优选设为0.008％以上。
[0031]
[0032] Cr为提高耐氧化性、耐腐蚀性的元素。但是，若过量含有Cr，则会形成σ相等脆化相，使强度、热加工性降低。因此，Cr的含量优选设为8.0～22.0％。更优选为9.0％以上、进一步优选为9.5％以上。特别优选为10.0％以上。另外，更优选为18.0％以下、进一步优选为16.0％以下。特别优选为14.0％以下。
[0033]
[0034] Mo具有有助于基体的固溶强化、提高高温强度的效果。但是，若Mo过量，则会形成金属间化合物相从而损害高温强度。因此，Mo的含量优选设为2.0～7.0％。更优选为2.5％以上、进一步优选为3.0％以上。特别优选为3.5％以上。另外，更优选为6.0％以下、进一步优选为5.5％以下。特别优选为5.0％以下。
[0035]
[0036] Al为形成γ’相从而提高高温强度的元素。但是，Al的过度含有会使热加工性降低、成为挤出加工中的裂纹等材料缺陷的原因。因此，Al的含量优选设为2.0～8.0％。更优选为2.5％以上、进一步优选为3.5％以上。特别优选为4.5％以上。另外，更优选为7.5％以下、进一步优选为7.0％以下。特别优选为6.5％以下。
[0037]
[0038] Ti与Al同样的为形成γ’相、将γ’相固溶强化从而提高高温强度的元素。但是，若过度含有Ti，则会形成有害的η(eta)相从而损害热加工性。因此，Ti的含量优选设为0.4～7.0％。更优选为0.45％以上、进一步优选为0.5％以上。另外，更优选为5.0％以下、进一步优选为3.0％以下。特别优选为1.0％以下。
[0039]
[0040] Co为改善组织的稳定性，即使含有大量作为强化元素的Ti也能维持热加工性的选择性元素之一。另一方面，由于Co昂贵，因此成本上升。因此，即使含有Co的情况下，Co的含量也优选设为28.0％以下。更优选为18.0％以下、进一步优选为16.0％以下。特别优选为13.0％以下。而且，在可以将Co设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将Co的下限设为0％。而且，可以将Co设为不足1.0％。
[0041] 需要说明的是，获得由含有Co带来的上述效果的情况下，Co的含量优选设为1.0％以上。更优选为3.0％以上、进一步优选为8.0％以上。特别优选为10.0％以上。
[0042]
[0043] W与Mo同样地为有助于基体的固溶强化的选择性元素之一。另一方面，若W过量则会形成有害的金属间化合物相，从而高温强度劣化。因此，即使含有W的情况下，W的含量也优选设为6.0％以下。更优选为5.5％以下、进一步优选为5.0％以下。特别优选为4.5％以下。而且，在可以将W设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将W的下限设为0％。而且，可以将W设为不足1.0％，进而可以设为不足0.8％。
[0044] 需要说明的是，获得W由含有带来的上述效果的情况下，W的含量优选设为1.0％以上。而且，通过复合含有W和Mo，从而对上述固溶强化的发挥有效。与Mo复合含有时的W的含量优选设为0.8％以上。
[0045]
[0046] Nb与Al、Ti同样地为形成γ’相、将γ’相固溶强化而提高高温强度的选择性元素之一。但是，Nb的过度含有会形成有害的δ(delta)相，使热加工性劣化。因此，即使含有Nb的情况下，Nb的含量也优选设为4.0％以下。更优选为3.5％以下、进一步优选为3.0％以下。特别优选为2.5％以下。而且，在可以将Nb设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将Nb的下限设为0％。而且，可以将Nb设为不足0.5％。
[0047] 需要说明的是，获得由含有Nb带来的上述效果的情况下，Nb的含量优选设为0.5％以上。更优选为1.0％以上、进一步优选为1.5％以上。特别优选为2.0％以上。
[0048]
[0049] Ta与Al、Ti同样地为形成γ’相、将γ’相固溶强化而提高高温强度的选择性元素之一。但是，Ta的过度的添加使γ’相在高温下变不稳定从而导致高温下的粗大化，并且形成有害的η(eta)相，使热加工性劣化。因此，即使含有Ta的情况下，Ta的含量也优选设为3.0％以下。更优选为2.5％以下、进一步优选为2.0％以下。特别优选为1.5％以下。而且，在可以将Ta设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将Ta的下限设为0％。而且，可以将Ta设为不足0.3％。
[0050] 需要说明的是，获得由含有Ta带来的上述效果的情况下，Ta的含量优选设为0.3％以上。更优选为0.5％以上、进一步优选为0.7％以上。特别优选为1.0％以上。
[0051]
[0052] Fe为可以代替昂贵的Ni、Co而含有的、对合金成本的减少有效的选择性元素之一。但是，若过量地含有Fe，则会形成σ相等脆化相从而使强度、热加工性降低。因此，即使含有Fe的情况下，Fe的含量也优选设为10.0％以下。更优选为8.0％以下、进一步优选为6.0％以下。特别优选为3.0％以下。而且，在可以将Fe设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将Fe的下限设为0％。而且，可以将Fe设为不足0.1％。
[0053] 需要说明的是，获得由含有Fe带来的上述效果的情况下，代替了Ni、Co的含量的Fe的含量例如优选设为0.1％以上。更优选为0.4％以上、进一步优选为0.6％以上。特别优选为0.8％以上。
[0054]
[0055] V为对基体的固溶强化、碳化物生成所带来的晶界强化有用的选择性元素之一。但是，V的过度添加会导致制造过程中的高温不稳定相的生成，给制造性及高温力学性能带来不良影响。因此，即使含有V的情况下，V的含量也优选设为1.2％以下。更优选为1.0％以下、进一步优选为0.8％以下。特别优选为0.7％以下。而且，在可以将V设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将V的下限设为0％。而且，可以将V设为不足0.1％。
[0056] 需要说明的是，获得由含有V带来的上述效果的情况下，V的含量优选设为0.1％以上。更优选为0.2％以上、进一步优选为0.3％以上。特别优选为0.5％以上。
[0057]
[0058] Hf为对合金的耐氧化性提高、碳化物生成所带来的晶界强化有用的选择性元素之一。但是，Hf的过度添加会导致制造过程的氧化物生成、高温不稳定相的生成，给制造性及高温力学性能带来不良影响。因此，即使含有Hf的情况下，Hf的含量也优选设为1.0％以下。更优选为0.7％以下、进一步优选为0.5％以下。特别优选为0.3％以下。而且，在可以将Hf设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将Hf的下限设为0％。而且，可以将Hf设为不足0.02％。
[0059] 需要说明的是，获得由含有Hf带来的上述效果的情况下，Hf的含量优选设为0.02％以上。更优选为0.05％以上、进一步优选为0.1％以上。特别优为选0.15％以上。
[0060]
[0061] B为能够提高晶界强度、改善蠕变强度、延性的选择性元素之一。另一方面，B的过度的添加会使合金的熔点大幅降低，另外，粗大的硼化物的形成会导致加工性劣化。因此，即使为含有B的情况下，B的含量也优选为0.300％以下。更优选为0.100％以下、进一步优选为0.050％以下。特别优选为0.020％以下。而且，在可以将B设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将B的下限设为0％。而且，可以将B设为不足0.001％。
[0062] 需要说明的是，获得由含有B带来的上述效果的情况下，B的含量优选设为0.001％以上。更优选为0.003％以上、进一步优选为0.005％以上。特别优选为0.007％以上。
[0063]
[0064] Zr与B同样地为具有提高晶界强度的效果的选择性元素之一。但是，若过量地含有Zr，则会导致合金的熔点的降低，从而高温强度、热加工性劣化。因此，即使含有Zr的情况下，Zr的含量也优选设为0.30％以下。更优选为0.25％以下、进一步优选为0.20％以下。特别优选为0.15％以下。而且，在可以将Zr设为无添加等级(原料的不可避免的杂质等级)的情况下，将Zr的下限设为0％。而且，可以将Zr设为不足0.001％。
[0065] 需要说明的是，获得由含有Zr带来的上述效果的情况下，Zr的含量优选设为0.001％以上。更优选为0.005％以上、进一步优选为0.01％以上。特别优选为0.03％以上。
[0066] 而且，本发明中挤出成型的坯料是将具有上述700℃下的γ’相的平衡析出量为“40摩尔％以上”的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的熔液铸造而得到的“铸锭”。即，具有上述成分组成的铸锭有在其铸造凝固时偏析强的倾向，在凝固后的铸造组织中可形成大量脆性相。以往，将这种形成了大量脆性相的铸锭作为坯料对其进行挤出成型时，挤出成型中的坯料从其铸造组织的晶界破裂，难以得到具有微细的再结晶组织的挤出材。本发明的Ni基超耐热合金挤出材的制造方法能够以这种难以挤出成型的Ni基超耐热合金的铸锭为坯料，实现该坯料的挤出成型。
[0067] (2)本发明的Ni基超耐热合金挤出材的制造方法中，将成为上述铸锭的坯料的热加工温度设为“1030℃以上”且“低于”上述Ni基超耐热合金的坯料的“γ’相固溶温度”的温度。
[0068] 在挤出成型用的坯料具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成、而且为通过铸造得到的铸锭的情况下，以往，该坯料的挤出成型是困难的。但是，本发明人发现，上述坯料的挤出成型性并不是仅通过坯料的变形阻力的大小就能够“直接地”评价的这种简单的性质。
[0069] 即，在坯料的挤出成型时，若其热加工温度从γ’相固溶温度降低，则与此同时坯料中的γ’相的析出量也大幅增加。其结果，若坯料的变形阻力显著增加，则不会充分产生由坯料的变形带来的加工发热，特别是在坯料收缩的模具孔的附近(坯料的收缩部)，会在坯料内产生“温度不均”，其与坯料的变形阻力大本身相互作用，会增大坯料的塑性变形的不均一性。于是，结果难以得到具有微细的再结晶组织的挤出材。
[0070] 因此认为，在本发明的情况下，对于提高上述坯料的挤出成型性而言，不仅仅从减小其变形阻力的见解的角度进行研究、而且从利用该变形所产生的加工发热这样的见解的角度也进行研究是有效的。而且，对于能够充分获得该加工发热的坯料的变形阻力，其会因上述热加工温度而非常敏感地作出反应，因此该热加工温度的管理是重要的。而且，本发明的情况下，通过将上述热加工温度设为“1030℃以上”，能够有效地利用上述加工发热，即使在坯料中存在γ’相的条件下(即，低于γ’相固溶温度的热加工温度下)，也能够提高坯料的综合挤出成型性。关于上述热加工温度，优选为1050℃以上。更优选为1080℃以上。进一步优选为1100℃以上。特别优选为1130℃以上。
[0071] 另一方面，若上述热加工温度朝向γ’相固溶温度上升，则坯料中的γ’相的析出量减少(发生固溶)，从而坯料的变形阻力变小。于是，该现象会起到提高坯料的挤出成型性的作用。
[0072] 但是，若上述热加工温度上升至γ’相固溶温度，则重晶粒的生长显著，成为粗大的再结晶组织，挤出材变为脆性。而且，重要的是，若上述热加工温度超过γ’相固溶温度，则在具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的成分组成的Ni基超耐热合金的情况下，在从上述γ’相固溶温度到固相线温度之间的非常窄的温度区域中，坯料会成为“零延性”的状态，挤出成型变得困难。因此，本发明中，通过将上述热加工温度设为“低于”上述Ni基超耐热合金的坯料的“γ’相固溶温度”的温度，从而在上述加工发热的利用所带来的坯料的挤出成型性提高的基础上，能够使挤出材的组织成为微细的再结晶组织。对于上述热加工温度，优选为1180℃以下。更优选为1170℃以下。进一步优选为1150℃以下。
[0073] 需要说明的是，在本发明所涉及的析出强化型的Ni基超耐热合金的坯料中，上述γ’相固溶温度是能够由该Ni基超耐热合金具有的成分组成决定的值。此时，上述γ’相固溶温度可以通过基于热力学平衡计算的解析来求出。而且，在基于热力学平衡计算进行解析的情况下，通过使用各种热力学平衡计算软件，能够精度良好并且容易地求出。
[0074] (3)本发明的Ni基超耐热合金挤出材的制造方法将对成为上述铸锭的坯料进行挤出时的挤出速度设为“10～300mm/s”。
[0075] 挤出成型用的坯料具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成，而且，在为通过铸造而得到的铸锭的情况下，为了提高这样的坯料的挤出成型性，调整其挤出成型时的“挤出速度”也是重要。
[0076] 图3为使用Alloy713C(700℃下的γ’相的平衡析出量：69摩尔％、γ’相固溶温度：1185℃)时、其1150℃下的拉伸试验结果。在低于γ’相固溶温度的温度区域中，其“截面收缩率”的值随着“应变速度”增加而增加，可知提高加工速度对提高析出强化型的Ni基超耐热合金的成型性是有效的。而且，认为该有效的现象在挤出成型中也同样，即，析出强化型的Ni基超耐热合金的“延性”在低于其γ’相固溶温度的温度区域中会因为增大“挤出速度”而提高。于是，在本发明的情况下，该挤出速度设为“10mm/s以上”的快速值。需要说明的是，该挤出速度可以设为在挤出成型中挤压坯料时的“杆”的移动速度。若挤出速度不足10mm/s，则有此时的坯料的延性降低从而挤出材产生裂纹的担心。对于上述挤出速度，优选为
12mm/s以上。更优选为14mm/s以上。
12mm/s以上。更优选为14mm/s以上。
[0077] 对增大挤出速度使得坯料的延性提高的机理推测如下。即，认为Ni基超耐热合金中的γ’相会阻碍其热加工中的动态再结晶，从而阻碍Ni基超耐热合金顺利地变形。因此，700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的Ni基超耐热合金在热加工中需要导入使能够实现顺利变形的动态再结晶产生的程度的、更高的“应变能”。而且认为，在热加工中，通过提高上述“应变速度(挤出速度)”，被导入至Ni基超耐热合金中的上述应变能变得难以释放，从而产生足够的动态再结晶，使得Ni基超耐热合金的顺利变形成为可能。
[0078] 另一方面，在本发明的情况下，上述挤出速度设为“300mm/s以下”。通过增大挤出速度，有利于提高坯料的延性。但是，挤出速度达到一定的数值时，坯料延性提高的程度会变缓，该效果饱和。另外，若考虑挤出装置的能力，则上述挤出速度(杆的移动速度)的上限为300mm/s左右是现实的。对于上述挤出速度，优选为280mm/s以下。更优选为260mm/s以下。此外，即使是该挤出速度为100mm/s以下、90mm/s以下的情况下，也能够得到本发明的效果。
[0080] 在本发明的情况下，即使将“保持刚对熔液进行铸造后的状态的”铸锭作为坯料，通过上述的方法，也能实现该坯料的挤出成型。而且，通过在对该保持刚对熔液进行铸造后的状态的铸锭进行热处理后，将其制成坯料，会减轻坯料中的偏析，可以制成挤出成型性更优异的坯料。上述热处理的温度范围优选设为Ni基超耐热合金的γ’相固溶温度附近的范围。而且，作为具体例，优选设为“1170～1250℃”的温度范围。更优选设为1240℃以下。进一步优选设为1230℃以下。
[0081] 若上述热处理温度过低，则偏析的减轻效果变小。另外，进行上述热处理的情况下，若其热处理温度变高，例如大幅超过上述γ’相固溶温度，则在铸造时形成的γ相的粗大的晶粒会进一步生长。而且，会促进坯料中的晶界脆化。推测产生该晶界脆化的原因是因为微量元素在晶界的偏析。
[0082] 需要说明的是，热处理时间可以根据对各种铸块进行的通常的均热处理(soaking process)来设定。例如，可以设为3～30小时的热处理时间。可以优选设为10小时以上的热处理时间。
[0083] 为本发明时，通过设为上述热加工温度和挤出速度，即使以保持刚对熔液进行铸造后的状态供给具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的坯料，也能够进行挤出成型。而且，对于上述坯料，其截面组织中的平均晶粒直径以圆当量直径计即使为6.3mm以上、进而达到7mm以上的粗大的直径(现实中30mm左右为上限)，也能够进行挤出成型。
[0084] 而且，例如，通过上述挤出成型而制作的挤出材可以制成微细的再结晶组织。例如可以制成挤出材的截面组织中的平均晶粒直径以圆当量直径计为20μm以下的微细的再结晶组织(现实中2μm左右为下限)。进而，可以制成以圆当量直径计为15μm以下、10μm以下的微细的再结晶组织。另外，可以将挤出材的截面组织中的平均晶粒直径微细至例如坯料的截面组织中的平均晶粒直径的400分之1以下的水平、进而1000分之1以下的水平。
[0085] 用于测定上述平均晶粒直径的截面组织可以在坯料及挤出材这两者中从沿挤出方向对半切开时的截面(即，包含坯料或挤出材的长度方向的中心轴的截面)的中心轴的位置采取。然后，可以根据在从该中心轴的位置采取的截面确认到的各个晶粒的圆当量直径求出上述平均晶粒直径。
[0086] 挤出成型时的挤出比(坯料的截面积/挤出材的截面积)可以设为在通常的挤出成型中应用的挤出比。例如，可以将挤出比设为2～40。而且，该挤出比可以为30以下，也可以为20以下。这样得到的挤出材例如具有线材的形态。另外，对于该线材，例如截面的直径为1.4～20mm。而且，通过将这样的挤出材作为起始材料，对其进行进一步的热加工、冷加工，从而能够制作例如截面的直径为1～3mm这样细的金属线。
[0087] 实施例
[0088] 对通过真空熔炼而准备的具有规定的成分组成的熔液进行铸造，制作直径110mm×长度120mm的铸锭。接着，将该铸锭放入热处理炉，在大气气氛中实施1200℃×20小时的热处理后，进行炉冷。然后，将该热处理后的铸锭机械加工成为直径82mm×长度105mm的尺寸形状，制成挤出用的坯料。需要说明的是，还通过与上述相同的方法制作了用于测定截面组织中的平均晶粒直径的坯料。然后，用氯化铁液对该坯料的长度方向的中心轴的位置的截面进行腐蚀，用倍率10倍的光学显微镜观察其腐蚀后的截面。然后，对该观察的50mm×40mm的视场面积中确认到的晶粒进行了图像解析，结果其截面组织中的平均晶粒直径以圆当量直径计为10mm左右。
[0089] 将上述熔液的成分组成(即，坯料的成分组成)示于表1。需要说明的是，Co、W、Ta、V、Hf为杂质元素，因此满足Co≤28.0％、W≤6.0％、Ta≤3.0％、V≤1.2％、Hf≤1.0％。另外，对于这些熔液的成分组成，使用热力学平衡计算软件“JMatPro(Version8.0.1，Sente Software Ltd.公司制)”求出700℃下的γ’相的平衡析出量及γ’相固溶温度。将表1所列举的各元素的含量输入到该热力学平衡计算软件中并进行计算，结果在表1的成分组成的范围内，700℃下的γ’相的平衡析出量为66～67摩尔％，γ’相固溶温度为1185～1188℃。
[0090] [表1]
[0091]
[0092] ※包含杂质(Co≤28.0％，W≤6.0％，Ta≤3.0％，V≤1.2％，Hf≤1.0％)[0093] 将上述坯料放入加热炉中，加热至规定的热加工温度(第1工序)。然后，将在上述热加工温度下保持2小时后的坯料从加热炉中取出，装入到挤出装置的盛锭筒中，实施基于规定的挤出速度(杆的移动速度)的直接挤出(第2工序)。此时，在将坯料从加热炉取出后3秒以内开始上述直接挤出。然后，对制作的挤出材进行评价，确认在挤出材的外部或内部是否未产生“裂纹”。将结果与挤出条件一起示于表2。
[0094] [表2]
[0095]
[0096] 根据表2，对具有700℃下的γ’相的平衡析出量为40摩尔％以上的析出强化型的Ni基超耐热合金的成分组成的坯料(铸锭)进行基于本发明的热加工温度及挤出速度的挤出成型而得到的挤出材No.1～4未产生裂纹。而且，挤出材No.1～4具有微细的再结晶组织。
[0097] 与此相对，对于热加工温度高为超过上述γ’相固溶温度的挤出材No.5，在挤出成型时的坯料状态失去延性而产生了裂纹。另外，对于挤出速度小的挤出材No.6也同样，在挤出成型时的坯料状态失去延性而产生了裂纹。而且，挤出材No.6的动态再结晶未充分进行，有未再结晶组织。
[0098] 图1示出挤出材No.4的挤出成型时的坯料的收缩部的截面宏观组织。图1中，可知在收缩前的坯料的位置的晶粒直径为大致10mm左右的粗大的铸造组织1在收缩后的坯料(挤出材)的位置变化为微细的再结晶组织2。此外，图2示出了挤出材No.4的截面显微组织的EBSD图像。需要说明的是，EBSD的测定条件为：扫描步长：设为0.1μm，对于晶粒的定义，将取向差15°以上设为晶界。另外，该截面显微组织为沿挤出材的长度方向对半切开而得到的截面中的中心轴的位置处的显微组织。而且，根据在图2的视场面积(200μm×150μm)中数出的晶粒，通过本发明例制作的挤出材No.4具有以圆当量直径计的平均粒径为约2.1μm的微细的再结晶组织。而且，挤出时的热加工温度比挤出材No.4高的挤出材No.1～3中也同样，通过与上述相同的平均晶粒直径的测定方法，具有以圆当量直径计的平均晶粒直径为20μm以下的微细的再结晶组织。
[0099] 需要说明的是，对于挤出材No.1，使其挤出时的热加工温度为“1025℃”的低值，除此以外，实施基于相同条件的挤出，制作另一挤出材。其结果，该另一挤出材的情况下，坯料的变形阻力显著增加，而且也不能得到充分的加工发热，不能得到具有微细的再结晶组织的挤出材。
[0100] 附图标记说明
[0101] 1 铸造组织
[0102] 2 再结晶组织
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