杀生物剂
阅读：878发布：2020-05-11
专利汇可以提供杀生物剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及1，2-苯并噻唑 酮 的四甲基铵盐的 水 性溶液，其在低于0℃下是稳定的。，下面是杀生物剂专利的具体信息内容。
1.一种组合物，其基本上由水和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐组成，该组合物的冰点低于o°c。
2.权利要求1所述的组合物，其中，以I，2-苯并异噻唑啉-3-酮计，所述I，2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐的含量为约20重量％至43重量％。
3.权利要求1所述的组合物，其中，以I，2-苯并异噻唑啉-3-酮计，所述I，2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐的含量为约10重量％至小于约40重量％。
4.权利要求1所述的组合物，其不包括以I，2-苯并异噻唑啉-3-酮计，所述I，2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐的含量为40重量％的组合物。
5.1,2-苯并噻唑酮的四甲基铵盐在制备冰点低于0°C的水性杀生物溶液中的应用。
6.一种杀灭微生物 的方法， 包括使所述微生物与权利要求1所述的组合物接触。
杀生物剂
[0001] 本发明涉及杀生物剂(biocide)。更具体而言，本发明涉及I, 2_苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐。下文中有时将1，2-苯并异噻唑啉-3-酮称为BIT，其为熟知的杀生物剂，BIT的应用包括用于涂料和水冷系统中。BIT本身不易溶于水。尽管可将其作为悬浮液或作为溶解于有机溶剂中的溶液使用，但这两种方式均不是很好。在悬浮液的情况下，可能因发生沉降而导致难以确定剂量。而采用基于挥发性有机溶剂的溶液所存在的问题则是公知的。
[0002] 已经有人提议使用BIT的盐。这些盐是水溶性的，因此可克服采用悬浮液和有机溶液时所存在的问题，并且BIT的盐(例如，钠盐)的水溶液可用于温暖的环境中。在相对较高温度下BIT盐溶液会发生结晶，因此，除非通过加入诸如乙二醇之类的有机物质使其稳定，否则BIT盐的水溶液在低温条件下不能使用。
[0003] 已知多种BIT盐。例如美国专利文献US 3 970 755描述了多种BIT季铵盐。专利文献WO 02 14 293也描述了多种BIT盐。另外，专利文献WO 02 14 293还测量了所述盐溶液的冰点。该文献报导了一系列BIT盐的水溶液的最低冰点。在这些结果中，报导了BIT的四甲基铵盐(以下称为“BIT四甲基铵”)的数据。结果发现，冰点最低的水溶液中包含59重量％的BIT四甲基铵，这相当于包含40重量％的BIT，在加入固体BIT四甲基铵晶种并且储存24小时后，该水溶液的冰点为3°C。
[0004] 令人惊讶的是，已经发现该报导的冰点并不正确，BIT四甲基铵的水溶液在比迄今为止所认识到的温度还要低得多的温度下仍可稳定存在。
[0005] 因而，本发 明提供了一种基本上由水和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐组成的组合物，该组合物的冰点低于约0°c，例如小于约-rc (例如，小于约-3°c、约-5°c、约-10°C、约-15°C、约-20°C、约-25°C或-30°C )。如本文所用，术语“冰点”是指加入固体1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐晶种并且放置24小时后，该组合物为液体。
[0006] 相比于仅用水所能实现的冰点，如果需要更低的冰点，可加入水混溶性有机溶剂。该水混溶性有机溶剂的例子可包括:具有I至4个碳原子的脂肪族醇，例如乙醇和异丙醇；二醇，例如乙二醇、二乙二醇、I，2-丙二醇、二丙二醇和二缩三丙二醇；二醇醚，例如丁基乙二醇和丁基二乙二醇；二醇酯，例如2，2，4_三甲基戊二醇单异丁酸酯；聚乙二醇、聚丙二醇、N，N-二甲基甲酰胺；及其混合物。优选使用小于约5重量％的水混溶性有机溶剂，但是根据需要也可采用更高浓度的水混溶性有机溶剂，例如最高约10重量％、15重量％或约20Mm % ο
[0007] 该组合物的pH值通常为中性或弱碱性，例如pH值为约8至约10。
[0009] 本发明的杀生物剂组合物可用于多种不同的领域。例如，其适用于涂料、膏剂、磺化木质素、白尘粉悬浮液(chalk suspension)、粘合剂、光化制品、含酪蛋白产品、含淀粉产品、浙青乳液、表面活性剂溶液、发动机燃料、清洁剂、化妆品、水循环系统、聚合物分散体以及冷却润滑剂，以防止(例如)细菌、丝状真菌、酵母和藻类的侵袭。
[0010] 在实际应用中，可将该杀生物剂组合物作为即用型混合物使用，或是通过向待保存物中分别加入该杀生物剂以及该组合物中的其余组分而加以使用。
[0011] 如本文所用，术语“基本上由水和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐组成的组合物”可以指除了水和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的四甲基铵盐外，还含有不大于约5重量％的其他成分的溶液。
[0012] 可根据专利文献WO 02 14 293的描述，通过使氢氧化四甲基铵溶液与BIT反应，从而制备BIT四甲基铵。已知固体四甲基铵五水合物非常昂贵，在实际中需要使用成本低很多的水溶液。通常可获得5重量％至25重量％的溶液。将25重量％的氢氧化四甲基铵与BIT反应，从而形成39重量％的溶液，相当于含有26重量％的BIT。如果需要更浓的溶液(最高达到约40重量％的BIT)，则可从上述溶液中蒸发掉水分。可通过减压脱水来获得纯化合物。如果需要更稀的溶液，那么可使用更稀的氢氧化四甲基铵或者可稀释所制备的溶液。
[0013] 通常,该溶液应当含有大于约5重量％的BIT,例如约10重量％或约15重量％。市售的BIT钠盐溶液含有约20重量％的BIT，由于不需要再加以调配，因此这样的浓度是合乎需要的。也可使用更浓的溶液，例如约25重量％、或约30重量％、或约35重量％、或约40重量％、或约42.6重量％、或约43重量％。
[0014] 实施例1[0015] BIT四甲基铵的制备
[0016] 在搅拌的条件下，向氢氧化四甲基铵的水溶液(25%，101.6g)中加入BIT(水含量20%，干纯度98%，54.6g)，pH值达到9.58，从而获得题述化合物的水溶液，该水溶液含有39重量％的题述化合物，相当于含有25重量％的BIT。蒸发水分以获得更浓的溶液，并且定量地获得了纯物质。
[0017] 1H NMR(250MHz，DMS0)d:3.14(s, 12H，4CH3)，7.11 (t，IH J = 7.ΟΗζ,ΑγΗ) ,7.25 (t,1H, J = 7.0Hz，ArH)，7.57 (d, IH J = 7.8Hz ArH)，7.64 (d, IH J = 7.6Hz ArH)
[0018] 实施例2
[0019] 水溶液稳定性的测量
[0020] 制备一系列的BIT四甲基铵在蒸馏水中的溶液。在系列实验中，测量加入BIT四甲基铵晶种并且放置24小时后溶液仍保持为液体时的温度。结果如表I所示。
[0021]表 I
[0022]
[0023] 因此显而易见的是，有许多BIT水溶液在低温下保持为液体。
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