专利汇可以提供生产互穿聚合物网络IPN的方法,IPN及其用途专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 包括一种互穿 聚合物 网络(IPN)的生产方法,该方法包括下述步骤:i)提供一种 硅 酮 聚合物组合物,ii)提供一种聚合物的一种或多种 单体 ,iii)提供一种或多种单体的 溶剂 ,iv)让所述的硅酮聚合物组合物暴露于所述的一种或多种单体和所述的溶剂中,使单体沉淀在所述的硅酮聚合物组合物中,v)使所述的单体聚合生成IPN,其中所述的溶剂在暴露步骤的表面张 力 约15mN/m或15mN/m以下。优选的是在暴露步骤中,优选CO2溶剂处于超临界态或接近超临界态。这种方法简单快速,并且可以控制这些单体分散,从而控制互穿网络在硅酮材料中的量和分布。此外,这种方法得到新材料,其中硅酮聚合物用作基本原料。,下面是生产互穿聚合物网络IPN的方法,IPN及其用途专利的具体信息内容。
1.一种互穿聚合物网络(IPN)的生产方法,该方法包括下述步骤:
i)提供一种硅酮聚合物组合物,
ii)为一种聚合物提供一种或多种单体,
iii)为该一种或多种单体提供一种溶剂,
iv)让所述的硅酮聚合物组合物暴露于所述的一种或多种单体和 所述的溶剂中,使单体沉淀在所述的硅酮聚合物组合物中,以及
v)使所述的单体聚合生成IPN,
其中所述的溶剂在暴露步骤的表面张力为约15mN/m或15mN/m以 下,例如约10mN/m或10mN/m以下,例如约8mN/m或8mN/m以下, 例如约6mN/m或6mN/m以下,例如约5mN/m或5mN/m以下,例如约 0mN/m。
2.根据权利要求1所述的IPN生产方法,其中呈液体形式的所述 溶剂的表面张力约15mN/m或15mN/m以下,例如约10mN/m或10mN/m 以下,例如约8mN/m或8mN/m以下,例如约6mN/m或6mN/m以下,例 如约5mN或5mN/m以下。
3.根据权利要求1和2中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物含有以重量计至少10%,例如至少20%,例 如至少40%,例如至少60%主链由Si和O分子组成的聚合物。
4.根据权利要求1和2中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物含有以重量计至少10%,例如至少20%,例 如至少40%,例如至少60%主链由Si分子组成的聚合物。
5.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其中 所述的硅酮聚合物组合物含有以重量计至少10%,例如至少20%,例如 至少40%,例如至少60%聚硅氧烷聚合物。
6.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其中 所述的硅酮聚合物组合物含有一种或多种选自二甲基聚硅氧烷、甲基 苯基聚硅氧烷、氟硅酮橡胶、硅酮酯、聚硅氧烷、聚硅烷、氯硅烷、 烷氧基硅烷、氨基硅烷、聚硅烷、聚二烷基硅氧烷、含有苯基取代基 的聚硅氧烷的聚合物,硅酮聚合物组合物的所述聚合物任选地被乙烯 基-官能化和/或任选地部分或全部被氟化。
7.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其中 所述的硅酮聚合物组合物含有直到90%以重量计非-硅酮聚合物或共聚 物、填料和/或添加剂,所述的非-硅酮聚合物例如是热塑性塑料或热 固性塑料,优选地选自聚烯烃、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚乙烯基 聚合物;所述的填料例如是微粒或纤维,像呈无机或有机填料形式的 微粒或纤维,优选地选自二氧化硅、金属、金属氧化物、混合金属氧 化物、玻璃珠或玻璃纤维;所述的添加剂例如选自2K-结构用粘合促进 剂、加工油和增塑油、抗氧化剂和颜料。
8.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其中 所述的硅酮聚合物组合物部分被硫化,例如直到硫化度(交联度)至少 50%,例如至少70%,例如至少90%或全部,例如至少96%,例如至少 97%,例如至少98%。
9.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其中 所述的硅酮聚合物组合物是一种硫化橡胶。
10.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中当所述的溶剂处于液态、气态或超临界态时,所述的一种或多种单 体可溶于所述的溶剂中,所述的单体在其液态和/或超临界态的溶剂中 优选是可溶解的。
11.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的一种或多种单体含有至少1%以重量计,例如至少10%,例如 至少50%一种或多种选自下列的单体:含有硅酮的单体,例如硅烷,像 TEOS(原硅酸四乙酯或四乙氧基硅烷)或氯-或烷氧基-官能硅烷,烯 烃,例如乙烯、丙烯、苯乙烯、乙烯基吡咯烷酮、含氧-和氮的单体, 例如丙烯酸衍生物,像丙烯酸酯和丙烯酸、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸 酯、氨基甲酸酯类,单-和二-官能醇类、羧酸类、胺类、异氰酸酯类、 环氧化物类、芳族化合物,例如带取代基如烷基基团的芳族化合物, 和磺化芳族化合物、芳族树脂、咪唑和咪唑衍生物、吡唑、季铵化合 物、聚氨酯预聚物和环氧树脂。
12.根据权利要求1-10中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的一种或多种单体含有以重量计至少50%乙烯基吡咯烷酮。
13.根据权利要求1-10中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的一种或多种单体含有以重量计至少50%烯烃。
14.根据上述权利要求1-10中任一权利要求所述的IPN生产方 法,其中所述的一种或多种单体含有以重量计至少50%硅烷。
15.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的一种或多种单体是自由基可聚合的。
16.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中该溶剂是一种或多种烃或含碳化合物或一种含有烃或含碳化合物的 组合物,其烃或含碳化合物的Hildebrand溶解度低于11,优选地8 或8以下,硅酮聚合物组合物优选地暴露于处于超临界态或接近超临 界态的溶剂中,其中术语“接近超临界态”系指总压力至少10巴。
17.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中该溶剂含有一种或多种选自C1-C12烃或含碳化合物,优选地C1-C4烃 的化合物,更优选地选自甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、异丁烷、丁烷、 丁烯、异丁烯、甲醇、丙酮、N2O和CO2的化合物,更优选地,该溶剂 含有CO2,硅酮聚合物组合物暴露于处于超临界态的溶剂中。
18.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中这种溶剂呈液体形式时的表面张力约15mN/m或15mN/m以下,例如 约10mN/m或10mN/m以下,例如约8mN/m或8mN/m以下,例如约6mN/m 或6mN/m以下,例如约5mN/m或15mN/m以下,当溶剂处于液态、气态 和超临界态中的一种或多种状态时,硅酮聚合物组合物暴露于这种溶 剂中。
19.根据权利要求18所述的IPN生产方法,其中所述的溶剂含有 以重量计至少50%,例如至少75%,例如至少90%的一种或多种选自 CO2、N2O以及C1-C5烃的组分,这种溶剂优选地含有至少50%,例如至 少90%的CO2。
20.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中这种溶剂含有一种优选地选自阴离子、阳离子、非离子和两性的表 面活性剂的表面活性剂,所述的溶剂优选地含有以重量计直到5%,例 如每kg溶剂0.001-50g表面活性剂。
21.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中优选地采用物理配混、在溶解条件下溶胀或浸渍或与一种或多种单 体共浸渍,把自由基启动剂加到所述的硅酮聚合物中,自由基启动剂 的量优选地足以引发这种聚合反应。
22.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的一种或多种单体连同一种自由基启动剂溶于这种溶剂中,自 由基启动剂的量优选地足以引发这种聚合反应。
23.根据权利要求21和22中任一权利要求所述的IPN生产方法, 其中自由基启动剂的量是单体的至少0.01mol%,例如单体的至少0.01 mol%,例如单体的至少0.1mo1%,例如单体的至少0.5mol%,例如单 体的至少1mol%,例如单体的1-10mol%。
24.根据上述权利要求21-23中任一权利要求所述的IPN生产方 法,其中所述的自由基启动剂选自过氧化物,例如过氧化二枯基,或 偶氮化合物,例如偶氮二异丁腈,或光不稳定化合物,例如基于苯甲 酰的自由基启动剂,所述的自由基启动剂优选地是热或辐射可活化 的。
25.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中当该溶剂处于液态、气态和/或超临界态时,将所述的单体溶于液 态溶剂中,而所述的硅酮聚合物组合物暴露于所述的溶剂中。
26.根据权利要求1-24中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中当该溶剂处于液态、气态和/或超临界态时,将所述的单体溶于气 态溶剂中,而所述的硅酮聚合物组合物暴露于所述的溶剂中。
27.根据权利要求1-24中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中当该溶剂处于液态、气态和/或超临界态时,将所述的单体溶于超 临界的溶剂中,而所述的硅酮聚合物组合物暴露于所述的溶剂中。
28.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物暴露于所述的溶剂中,其时间足以让这种 溶剂溶胀硅酮聚合物组合物,优选地让以硅酮聚合物组合物重量计算 以重量计至少0.01%,例如至少0.1%,例如至少1%溶剂溶胀硅酮聚合 物组合物。
29.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物在不同的压力下暴露于所述的溶剂中,在 至少一部分溶剂已溶胀到硅酮聚合物组合物中,从而一种或多种单体 沉淀在这种硅酮组合物中之后,优选地降低这种压力。
30.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物在不同的温度下暴露于所述的溶剂中,在 至少一部分溶剂已溶胀到硅酮聚合物组合物中,从而一种或多种单体 沉淀在这种硅酮组合物中之后,优选地降低这个温度。
31.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中在这种溶剂处于第一种状态,接着改变条件,从而这种溶剂改变到 第二种状态的条件下,所述的硅酮聚合物组合物暴露于所述的溶剂 中,所述的第一种状态优选地是液态或超临界态,而所述的第二种状 态优选地是气态。
32.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物暴露于带有所述一种或多种单体的所述溶 剂中,其时间足以沉淀占硅酮聚合物组合物总重量的至少0.01%,例如 至少0.1%,例如至少1%,例如直到约50%重量的一种或多种单体。
33.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物分两个或两个以上步骤暴露于带有一种或 多种单体的所述溶剂中,以提供总共单体沉淀为硅酮聚合物组合物总 重量的至少0.01%,例如至少0.1%,例如至少1%,例如直到约50% 重量的一种或多种单体,所述的两个或两个以上步骤例如在溶剂、单 体量和/或暴露时间方面是相同或不同的。
34.根据权利要求31和32中任一权利要求所述的IPN生产方法, 其中所述的硅酮聚合物组合物暴露于带有一种或多种单体的所述溶剂 中,其总时间是至少1min,例如5min,例如20min或20min以上。
35.根据权利要求1-16中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中使用处于超临界态或接近超临界态的溶剂处理所述的硅酮聚合物组 合物(提取残留物),接着把单体加入到反应室,其中单体溶于处于超 临界态或接近超临界态的溶剂中,同时把硅酮聚合物组合物暴露于这 种溶剂中。
36.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物暴露于主要由二氧化碳组成的并带有一种 或多种处于超临界态或接近超临界态的单体的溶剂中,其时间足以让 有一种或多种单体的溶剂溶胀硅酮聚合物组合物。
37.根据上述权利要求中任一权利要求所述的IPN生产方法,其 中所述的硅酮聚合物组合物在暴露步骤前成型,优选地采用挤塑、注 塑、压延、压合或裁断成型。
38.一种聚合物单元(汽车或电信用途)的生产方法,该方法包括 下述步骤:
-按照权利要求1-37中任一权利要求的方法生产具有所希望形状 的IPN单元,以及
-例如采用等离子体或火焰表面活化并接着上漆,或直接上漆或 涂布处理其表面。
39.根据权利要求38所述的聚合物单元生产方法,其中IPN使用 的硅酮聚合物组合物是透明的。
40.根据权利要求38和39中任一权利要求所述的聚合物单元生 产方法,其中一种或多种单体包括一种或多种选自苯乙烯、丙烯酸和 氨基甲酸酯的单体。
41.一种聚合物膜的生产方法,该方法包括下述步骤:
-按照权利要求1-37中任一权利要求的方法生产成型为膜的IPN 单元,其中膜的厚度为5-1000μm。
42.根据权利要求41所述的聚合物膜生产方法,其中沉淀到硅酮 聚合物组合物中的单体量是以重量计5%或5%以下,例如2%或2%以下 或例如1%和1%以下。
43.根据权利要求41和42中任一权利要求所述的聚合物膜生产 方法,其中这种膜是一种用于分离气体或液体的膜。
44.根据权利要求41和42中任一权利要求所述的聚合物膜生产 方法,其中这种膜是燃料电池隔膜,所述的膜优选地比原来硅酮组合 物的透气性低至少二分之一,从而通过加入质子-传导单体,例如咪唑 或咪唑衍生物,优选地提高了与原来硅酮组合物相比的质子(H+)导电 率,与原来硅酮组合物相比质子(H+)导电率优选地增加至少九倍,例 如至少九十九倍。
45.根据权利要求1-37中任一权利要求可得到的IPN。
46.根据权利要求45所述的IPN,其中IPN是一种包括至少两种 互穿的单独交联网络的全IPN。
47.根据权利要求45和46中任一权利要求所述的IPN,其中IPN 基本上没有有机溶剂。
48.根据权利要求45-47中任一权利要求所述的IPN,其中IPN 包括一种选自聚乙烯基吡咯烷酮的聚合物网络。
49.根据权利要求38-40中任一权利要求可得到的汽车零件。
50.根据权利要求38-40中任一权利要求可得到的电信零件。
51.医疗器械,例如导尿管、起搏器的部件和植入物。
52.根据权利要求41-43中任一权利要求可得到的气体分离膜。
53.根据权利要求41、42和44中任一权利要求可得到的燃料电 池隔膜。
本发明涉及一种互穿聚合物网络(IPN)的生产方法、根据这种方法 可得到的IPN以及这样的IPN的用途。
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